СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТЕПЕНИ ОЧИСТКИ ЭКСТРАГЕНТА ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ ПРИ ЕГО РЕГЕНЕРАЦИИ В ПРОЦЕССЕ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ ТРИБУТИЛФОСФАТОМ Российский патент 2008 года по МПК C01B25/234 C01B25/46 G01N21/59 

Изобретение относится к области контроля очистки экстрагента в ходе его регенерации в производстве очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), полученной путем серно-кислотного разложения апатита, с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата (ТБФ).

Известен способ контроля очистки экстрагента от загрязнений по величине «условной» скорости расслаивания органической и водной фаз, измеренной в «заданных» условиях [1]. Однако указанный метод является длительным (до 4 час), трудоемким и не дает численного выражения степени очистки, имеются указания о допустимости того или иного значения скорости расслаивания для технологии очистки.

Другим способом контроля степени очистки экстрагента в процессе регенерации экстрагента и являющимся наиболее близким к предлагаемому способу является фотоколориметрическая оценка содержания окрашенных органических соединений (гуминовые и другие вещества) до и после регенерации экстрагента [2].

Однако в указанном способе было применено построение калибровочных графиков с применением в качестве стандартного вещества осадков, выделенных из экстрагента технологической системы очистки ЭФК с применением ТБФ. Осадки, выделенные таким образом, отличаются составом, поэтому применение их в качестве эталона дает ориентировочную оценку содержания в растворах окрашенных органических соединений.

Предлагаемый способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом включает фотометрирование при одинаковой длине волны и одинаковой толщине поглощающего слоя в кювете разбавленных трибутилфосфатом проб экстрагента до и после процесса регенерации в диапазоне 195÷440 нм с последующим расчетом степени очистки экстрагента по формуле

где:

I - степень очистки экстрагента в ходе регенерации, %;

D₁ - оптическая плотность фотометрируемого раствора экстрагента до регенерации;

D₂ - оптическая плотность фотометрируемого раствора экстрагента после регенерации;

k₁ - коэффициент разбавления, равный , где - объем пробы до регенерации, взятой на анализ, мл; объем ТБФ для разбавления пробы до регенерации, мл;

k₂ - коэффициент разбавления, равный , где - объем пробы после регенерации, взятой на анализ, мл; объем ТБФ для разбавления пробы после регенерации, мл.

Коэффициенты разбавления проб изменяются от 1 до 250.

Для разбавления проб экстрагента и в качестве раствора сравнения используют ТБФ квалификации технический, технический, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, или реактивный.

В предложенном способе для контроля степени очистки экстрагента используется способность загрязняющих экстрагент органических веществ поглощать свет в области 195÷700 нм. При этом наибольшая интенсивность поглощения приходится на область 196÷205 нм. Далее, при увеличении длины волны, наблюдается плавное снижение интенсивности поглощения. Наиболее благоприятной областью длин волн для контроля является участок 195÷440 нм. В указанной области высокая интенсивность поглощения требует разбавления исходных растворов. Коэффициент разбавления зависит от степени загрязненности экстрагента. Так как в качестве экстрагента в технологии очистки используется ТБФ, то и для разбавления проб и в качестве растворов сравнения применяется ТБФ следующих квалификаций: технический, технический, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, или реактивный.

Предложенный метод позволяет проконтролировать степень очистки экстрагента при регенерации в широком диапазоне от нескольких процентов до 99 и более процентов и сравнивать эффективность очистки при применении различных способов регенерации. Длительность контроля составляет не более 10 мин, при этом исключается необходимость в построении калибровочных графиков.

Пример 1.

Определение степени очистки экстрагента при регенерации.

0,1 мл экстрагента, подготовленного к регенерации, вносят в мерную колбу объемом 25 мл и доводят до метки техническим трибутилфосфатом, дополнительно очищенным вакуумной дистилляцией. Содержимое колбы перемешивают, раствором заполняют кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 0,1 см и фотометрируют на спектрофотометре «Спекорд» М-40 в области длин волн 195÷250 нм. В качестве раствора сравнения используется технический ТБФ, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, помещенный в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 0,1 см. Измеряют оптическую плотность поглощения при 198 нм, ее значение составляет при этом 0,2027. Коэффициент разбавления k₁ равен

Далее 5 мл отрегенерированного экстрагента смешивают с 5 мл технического ТБФ, дополнительно очищенного вакуумной дистилляцией. Перемешивают и полученным раствором заполняют кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 0,1 см и фотометрируют на спектрофотометре «Спекорд» М-40 в области длин волн 195÷250 нм. В качестве раствора сравнения используется технический ТБФ, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, помещенный в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 0,1 см. Измеряют оптическую плотность поглощения при 198 нм, оптическая плотность при этом составляет 0,68. Коэффициент разбавления k₂ равен

Степень очистки экстрагента составляет

Другие примеры осуществления способа представлены в таблице.

Источники информации

1. Патент РФ №2208576 МПК, 7 С01В 25/46.

2. В.М.Лембриков, Л.В.Коняхина, В.В.Волкова. Химическая технология. 2004. №9. с.2-4.

ТаблицаНаименование параметраСогласно формулеПример 2Пример 3Пример 4До регенерацииПосле регенерацииДо регенерацииПосле регенерацииДо регенерацииПосле регенерации1. Объем экстрагента, мл 110,20,2152. Разбавитель и раствор сравненияТБФ квалификации технический, технический, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, или реактивныйтехнический ТБФтехнический ТБФТБФ реактивный марки ч3. Объем разбавителя, мл 242424,824,824,004. Длина волны фотометрирования, нм195-4404404402202204404405. Коэффициент разбавления1-25025251251252516. Толщина поглощающего слоя в кювете, см 220,10,1227. Оптическая плотность D 0,490,290,220,20,510,0438. Наименование прибора для фотометрирования Фотоколориметр КФК-2«Спекорд» М-40Фотоколориметр КФК-29. Степень очистки экстрагента I, %  40,8 9,1 99,6

Изобретение относится к области контроля очистки экстрагента в ходе его регенерации в производстве очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной путем серно-кислотного разложения апатита, с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата. Отбирают пробы экстрагента до и после регенерации, разбавляют их трибутилфосфатом и фотометрируют при одинаковой длине волны в диапазоне 195-440 нм. Полученные данные используют для расчета степени очистки экстрагента, учитывая значения оптических плотностей и коэффициенты разбавления фотометрируемых проб. Предложенный метод позволяет проконтролировать степень очистки экстрагента при регенерации в широком диапазоне от нескольких процентов до 99 и более процентов и сравнивать эффективность очистки при применении различных способов регенерации. Длительность контроля составляет не более 10 мин, при этом исключается необходимость в построении калибровочных графиков. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом, включающий отбор проб экстрагента до и после регенерации и их фотометрирование, отличающийся тем, что пробы экстрагента разбавляют трибутилфосфатом (ТБФ), фотометрируют при одинаковой длине волны в диапазоне 195-440 нм с последующим расчетом степени очистки экстрагента по формуле

где I - степень очистки экстрагента в ходе регенерации, %;

D₁ - оптическая плотность фотометрируемого раствора экстрагента до регенерации;

D₂ - оптическая плотность фотометрируемого раствора экстрагента после регенерации;

k₁ - коэффициент разбавления, равный где - объем анализируемой пробы до регенерации, мл, - объем ТБФ для разбавления пробы до регенерации, мл;

k₂ - коэффициент разбавления, равный где - объем анализируемой пробы после регенерации, мл; - объем ТБФ для разбавления пробы после регенерации, мл.