СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЭЛЕКТРОЛИТА ДЛЯ АНОДНОЙ ПОДГОТОВКИ ДЕТАЛЕЙ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА К ЖЕЛЕЗНЕНИЮ Российский патент 2008 года по МПК C25F7/02 

Изобретение относится к электрохимической обработке металлов, в частности к регенерации отработанного электролита для анодной подготовки деталей на основе железа к железнению. В процессе анодной обработки деталей на основе железа в электролите происходит накопление ионов Fe²⁺, Fe³⁺, что ухудшает в дальнейшем адгезию наносимого покрытия. Для обеспечения необходимой адгезии требуется регулярная замена рабочего раствора или восстановление ионов Fe²⁺, Fe³⁺.

Известен способ восстановления ионов металла, содержащихся в электролите, путем контактного обмена более электроположительных металлов более электроотрицательными.

В качестве аналога, в котором используется процесс контактного обмена, протекающего за счет разности электродных потенциалов, можно рассматривать контактное серебрение [1].

Недостатком такого способа является применимость его только при наличии дорогостоящих цветных металлов в качестве восстановителя.

Известен также способ восстановления ионов Fe²⁺, Fe³⁺ из водных растворов путем электролиза, когда в качестве восстановителя используется электрический ток. Этот способ относится к осуществлению процесса железнения из растворов известных составов, содержащих соли железа, например: хлористое железо 180-200 г/л, хлористый натрий 80-100 г/л, соляная кислота 3-3,5 г/л. Электролиз ведется при температуре 70-80°С, плотности тока 8-10 А/дм² и выходе по току 75-100% [2].

Недостатком известного способа восстановления является то, что при снижении концентрации ионов Fe²⁺, Fe³⁺ до 0,1-0,2 г/л выход по току многократно снижается. Поэтому для регенерации электролита для анодной подготовки деталей на основе железа к железнению требуется проводить электролиз в течение 100-200 часов при нерастворимых анодах и большом расходе электрической энергии.

Задача изобретения - уменьшение длительности и энергоемкости процесса регенерации электролита.

Технический результат - интенсификация процесса регенерации отработанного электролита для анодной подготовки деталей на основе железа к железнению при использовании контактного обмена с извлечением металлического железа при экономичном восстановителе.

Технический результат достигается тем, что при регенерации отработанного электролита для анодной подготовки деталей на основе железа к железнению, содержащего насыщенный раствор сульфата алюминия, серную кислоту и соли железа, путем восстановления ионов Fe²⁺, Fe³⁺ в качестве восстановителя используют листовой металлический алюминий, который загружают в электролит из расчета 50-60 см²/л, а восстановление проводят при температуре 50-98°С до получения концентрации ионов Fe²⁺, Fe³⁺ 0,1-0,2 г/л. В одном из вариантов этого способа в качестве листового металлического алюминия используют отходы от одноразовой посуды.

Используемый металлический алюминий за счет отрицательного значения электродного потенциала () делает возможным протекание процесса контактного обмена с извлечением металлического железа (, ) из электролита для анодной подготовки деталей на основе железа к железнению. При регенерации этого электролита с содержанием ионов Fe²⁺, Fe³⁺ 20-25 г/л при температуре 50-98°С и загрузке листового металлического алюминия из расчета 50-60 см²/л происходит практически полное восстановление ионов Fe²⁺, Fe³⁺ (остаточное количество этих ионов не превышает 0,1-0,2 г/л) за 1-3 часа. Процесс контактного обмена идет по схеме:

2Al⁰+3Fe²⁺=3Fe⁰↓+2Al³⁺

или

Al⁰+Fe³⁺=Fe⁰↓+Al³⁺.

Свежеприготовленный электролит для анодной подготовки деталей на основе железа к железнению состоит из насыщенного раствора сульфата алюминия и серной кислоты, поэтому увеличение содержания ионов Al³⁺ в ходе контактного обмена при восстановлении ионов Fe²⁺, Fe³⁺ не сказывается на работоспособности электролита.

График зависимости концентрации ионов железа от времени восстановления ионов Fe²⁺, Fe³⁺ методом контактного обмена при температурах 40 и 98°С приведен на чертеже.

Пример 1. При концентрации накопившихся ионов железа 20-25 г/л, температуре электролита 40°С и загрузке листового металлического алюминия из расчета 50-60 см²/л восстановление ионов Fe²⁺, Fe³⁺ до концентрации 10 г/л происходит за 1 час.

Пример 2. При концентрации накопившихся ионов железа 20-25 г/л, температуре электролита 50°С и загрузке листового металлического алюминия из расчета 50-60 см²/л восстановление ионов Fe²⁺, Fe³⁺ до концентрации 0,1-0,2 г/л происходит за 3 часа.

Пример 3. При концентрации накопившихся ионов железа 20-25 г/л, температуре электролита 70°С и загрузке листового металлического алюминия из расчета 50-60 см²/л восстановление ионов Fe²⁺, Fe³⁺ до концентрации 0,1-0,2 г/л происходит за 2,5 часа.

Пример 4. При концентрации накопившихся ионов железа 20-25 г/л, температуре электролита 90°С и загрузке листового металлического алюминия из расчета 50-60 см²/л восстановление ионов Fe²⁺, Fe³⁺ до концентрации 0,1-0,2 г/л происходит за 2 часа.

Пример 5. При концентрации накопившихся ионов железа 20-25 г/л, температуре электролита 98°С и загрузке листового металлического алюминия из расчета 50-60 см²/л восстановление ионов Fe²⁺, Fe³⁺ до концентрации 0,1-0,2 г/л происходит за 1 час.

При низких температурах увеличивается время восстановления ионов Fe²⁺, Fe³⁺ из электролита для анодной подготовки деталей на основе железа к железнению. Это происходит потому, что при более низких температурах скорость растворения оксидной пленки на поверхности алюминия снижается, что задерживает начало процесса контактного восстановления ионов Fe²⁺, Fe³⁺, а также снижает скорость процесса контактного обмена.

Источники информации

1. Вайнер Я.В., Дасоян М.А. Технология электрохимических покрытий. М.: Машгиз, 1962, с.306.

2. Вайнер Я.В., Дасоян М.А. Технология электрохимических покрытий. М.: Машгиз, 1962, с.292.

Изобретение относится к электрохимической обработке металлов, в частности к регенерации отработанного электролита для анодной подготовки деталей на основе железа к железнению. Способ включает восстановление ионов Fe²⁺, Fe³⁺ из отработанного электролита для анодной подготовки деталей на основе железа к железнению, содержащего насыщенный раствор сульфата алюминия, серную кислоту и соли железа. В качестве восстановителя используют листовой металлический алюминий, который загружают в электролит из расчета 50-60 см²/л, а восстановление проводят при температуре 50-98°С до получения концентрации ионов Fe²⁺, Fe³⁺ 0,1-0,2 г/л. Способ позволяет интенсифицировать процесс регенерации при использовании контактного обмена с извлечением металлического железа, повысить экономичность и сократить время процесса при более полном удалении ионов железа. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ регенерации отработанного электролита для анодной подготовки деталей на основе железа к железнению, содержащего насыщенный раствор сульфата алюминия, серную кислоту и соли железа, включающий восстановление ионов Fe²⁺, Fe³⁺, при этом в качестве восстановителя используют листовой металлический алюминий, который загружают в электролит из расчета 50-60 см²/л, а восстановление проводят при температуре 50-98°С до получения концентрации ионов Fe²⁺, Fe³⁺ 0,1-0,2 г/л.2. Способ по п.1, в котором в качестве листового металлического алюминия используют отходы от одноразовой посуды.