Способ регенерации окисленного хлористого электролита железнения и устройство для его осуществления Советский патент 1991 года по МПК C25D21/18 

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к способам регенерации окисленного хлористого электролита железнения, и может быть использовано на ремонтных и машиностроительных предприятиях при восстановлении изношенных и упрочнении новых деталей машин методом гальванического железнения.

Цель изобретения - повышение эффективности процесса восстановления окисленного хлористого электролита железнения, снижение расхода энергии и - материалов.

Способ регенерации окисленного хлористого электролита железнения заключается в контактировании электролита с

электронообменной смолой ЭО-7 при соотношении электролит:смола 1:0,1 -0,2 л/кг, температуре электролита и времени гидродинамического воздействия электролита на смолу в течение 1-60 мин.

Смолу ЭО-7 переводили в окисленную форму 0,1 н. раствором сернокислого желе- зав 1 н. растворе серной кислоты. Навески смолы отмывали водой до отсутствия в фильтрате Fe3, контролируя отмывку , обрабатывали 3%-ным раствором гидросульфита натрия в 0,5 н. растворе щелочи, затем отмывали дистиллированной водой до отсутствия следов гидросульфита натрия.

Работы проводили на установке, содержащей емкость с крышкой, на которой смон- тированы крючки для подвешивания смолы, помещенной в чехлы, и крыльчатку с приводом от электродвигателя для перемешивания электролита с целью активизации восстановительных свойств смолы. Нагрев электролита осуществляли от электронагревателя с терморегулятором.

Для осуществления способа использовали гранулы смолы размером 0,3-2,0 мм. Подготовленную по указанной методике навеску смолы загружали ввиду ее разбухания в процессе работы в чехлы из стеклоткани на 2/3 объема и в подвешенном виде на крышке помещали в заполненную электролитом емкость, после чего включали электродвигатель крыльчатки.

Регенерировали электролит следующего состава: железа хлористое - 200 г/п, рН 1,0 с различным содержанием ионов Fe f: 0.5; 1,0; 3,3; 10,5; 20; 30 г/л. Концентрации ионов Fe выбирали, исходя из анализа литературных данных и анализа накопления ионов Fe3+ в электролите в производственных условиях.

Температуру электролита изменяли в пределах 20 - 50°С, так как электронооб- менник устойчив в водной среде при температуре до 60°С с интервалом в 10°С.

В табл.1 и 2 представлено влияние времени контакта электролита со смолой и температуры электролита на степень восстановления Ре3+(при различном исходном содержании ионов трехвалентного железа в электролите) при постоянном перемешивании и соотношении электро- лит:смола 1:0,1 и 1:0,2 соответственно, причем С - остаточное содержание Fe3+, а Э - степень восстановления Fe3.

В табл.3 представлена аналогичная зависимость для электролита с исходным содержанием Fe3 20 г/л при соотношении электролитхмола 1:0,1 и отсутствии пере- ме.шивания.

Из табл. 1-3 видно, что эффективность процесса восстановления электролита ооз- растает при повышении температуры, уменьшении соотношения электролит; емола (с 10 до 5) и гидродинамическом воздействии электролита на смолы (на 8-10%).

На чертеже изображено предлагаемое устройство.

Устройство содержит емкость 1 для

0 электролита, внутри которой размещен контейнер, выполненный в виде полого вала 2 и оболочки 3 из кислотостойкого материала, соосно связанных между собой, установленного через фигурную пяту 4, соединенную с

5 валом и размещенную в верхней его части, опорные подшипники 5 и 6 по центру крышки 7. Пята по оси имеет винтообразную нарезку 8, внутри которой с возможностью вертикального возвратно-поступательного

0 перемещения проходит шток 9, верхний и нижний концы которого соединены соответственно с поршнем 10 привода 11 и диском 12 со сквозными каналами 13 в его теле. Шток в нижней центральной своей части,

5 например на половине его длины, имеет двухзаходную резьбу 14. По всей поверхности полого вала 2 и оболочки 3 выполнены сквозные каналы дугообразной конической формы 15 и 16, всасывающие отвер0 стия которых имеют больший диаметр и расположены на их наружных поверхностях, а нагнетательные отверстия имеют меньший диаметр к направлены у полого вала в сторону крышки 7, у оболочки - в

5 сторону днища емкости 1. Каналы 13 в диске 12 выполнены конической формы, Всасывающие отверстия каналов 13 имеют больший диаметр и размещены на обеих плоскостях диска 12 в шахматном порядке. Контейнер

0 закрыт перфорированной крышкой 17 и на 2/3 заполнен помещенным в чехлы 18 из водонепроницаемого материала (например, из стеклоткани), активированным материалом 19 (гранулами электронообменной смо5 лы ЭО-7). В верхней части емкости 1 установлен патрубок 20 с распределителем 21, соединенным с трубопроводами 22-25 подачи в нее соответственно окисленного электролита, раствора соляной кислоты, во0 ды и регенерационного раствора (например, раствора гидросульфита натрия в щелочи). В днище емкости установлен кран 26, соединяющий емкость 1 через трубопроводы 27, 28 и 29 с емкостью для восстанов55 ленного электролита и с очистными устройствами для отработанной воды и ре- генерационного раствора (не показаны). Привод 11 представляет собой цилиндр с поршнем 10, разделяющим его объем на две рабочие полости 30 и 31. На корпусе

цилиндра по торцам и в средней части установлены патрубки 32-35, соединенные, например, через обычные золотниковые распределителя 36 и 37, трубопроводы 38 и 39, патрубки 40-43 соответствено с источником сжатого воздуха или гидросистемой и атмосферой.

Устройство работает следующим образом.

В емкость 1 с контейнером, заполненным на 2/3 объема смолой 19, помещенным в чехлы 18, например, из стеклоткани с герметично закрытой крышкой 7 и перекрытым краном 26, через трубопровод 22, распределитель 21, патрубок 20 подается окислен- ный хлористый электролит железнения. После заполнения емкости электролитом закрывают распределители 21 и 37 и включают привод золотника распределителя 36 (не показан). Сжатый воздух через трубопровод 38, распределитель 36 с частотой движения золотника поступает попеременно через патрубок 32 в рабочую полость 31 и удаляется из полости 30 через патрубки 33 и 40 в атмосферу, а через трубопровод 38, распределитель 36, патрубок 33 - в рабочую полость 30 и удаляться из полости 31 через патрубки 32 и 41 в атмосферу. При этом поршень 10, шток 9 и диск 12 совершают вертикальные возвратно-поступательные перемещения и через двухзаходную резьбу 14 штока и винтовую нарезку 8 пяты 4 передают поворотные движения контейнеру. В результате имеющихся в диске 12 каналов 13 конической формы, всасывающие отверстия которых размещены на обеих их плоскостях, а у полого вала 2 и оболочки 3 контейнера - каналов конической дугообразной формы 15 и 16, всасывающие отверстия которых расположены на наружных их поверхностях и направлены у полого вала в сторону крышки, у оболочки - в сторону днища емкости, возникает интенсивное движение электролита через каналы в сторону смолы в виде пульсирующих затоплен- ных струй, вызывающее активную циркуляцию электролита и создающее гидродинамическое воздействие на смолу, что улучшает физико-химические процессы восстановления электролита. По завершении процесса восстановления электролита привод золотника распределителя 36 выключается, открывается кран 26 и электролит по трубопроводу 27 подается в емкость для восстановления электролита.

Для десорбции катионов железа Fe2+, которые в процессе восстановления электролита в минимальном количестве были сорбированы смолой, ее промывают сначала раствором соляной кислоты 1:1, которую

подают в емкость через трубопровод 23. Образовавшийся в процессе этого электролит сливают через трубопровод 27 в емкость для установления электролита. Далее смолу 5 промывают водой до нейтральной реакции путем подачи воды через трубопровод 24 и удаления после промывки через трубопровод 28 в водоочистные устройства (не показаны), после чего смолы регенерируют

0 трехпроцентным гидросульфитом натрия в 0,2 н. растворе щелочи подаваемого в емкость через трубопровод 25 и удаляемого через трубопровод 29 в очистные устройства регенерационного раствора. После про5 мывки смолы водой ее можно использовать для следующего цикла - новой порции окисленного электролита.

Операции по промывке смолы раствором соляной кислоты, водой до нейтральной

0 реакции, по регенерации гидросульфитом натрия и окончательной промывке смолы водой выполняют аналогично операции по восстановлению окисленого хлористого электролита железнения, активно действуя

5 на смолу затопленными пульсирующими струями.

При необходимости извлечения контейнера из емкости, например, для загрузки его смолой или ее извлечения отсоединяют

0 крышку 7, выключают распределитель 36 и включают распределитель 37. При этом сжатый воздух череэтрубопровод 39, патрубок 35 поступает в рабочую полость 30 и удаляется из полости 31 через патрубки 34 и 43 в

5 атмосферу. Поршень 10, а вместе с ним и контейнер поднимаются на требуемую высоту-выше емкости 1, обеспечивая тем самым доступ к контейнеру. При перемещении золотника-распределителя

0 37 в другое положение сжатый воздух подается в рабочую полость 31 и удаляется из полости 30, патрубки 35 и 42 - в атмосферу. Поршень вместе с контейнером опускается в емкость. Устройство подготовлено к даль5 нейшему его использованию.

Использование изобретения позволяет сократить время процесса восстановления окисленного хлористого электролита железнения, повысить его качество, улучшить ус0 ловия труда, упростить конструкцию, снизить расходы энергии и материалов и, в конечном итоге, снизить себестоимость восстановления электролита.

5 Формула изобретения

1. Способ регенерации окисленного хлористого электролита железнения, включающий восстановление электролита, от7 личающийся тем, что, с целью повышения

эффективности процесса, снижения расхода энергии и материалов, восстановление ведут электронообменной смолой ЭО-7 при соотношении электролит:смола 1:0,1- 0,2 л/кг, температуре электролита 20-50°С и постоянном его перемешивании в течение 1-60 мин.

2. Устройство для регенерации окисленного хлористого электролита железнения, содержащее емкость для электролита с крышкой, перфорированный контейнер для активированного материала, патрубки для ввода и вывода жидкости, отличающееся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, снижения расхода энергии и материалов, оно снабжено приводом вращения контейнера, шток которого выполнен с двухзаходной резьбой в нижней и центральной частях и с диском со сквозными каналами, размещенным в нижней части штока, установлен с возможностью возвратно-поступательного движения и соединен верхним концом с поршнем привода, перфорированный контейнер выполнен в

виде перфорированного полого вала, соос- но расположенной с ним перфорированной оболочки и размещенного между ними чехла из водонепроницаемого материала на

5 2/3 объема заполненного электронообменной смолой, при этом контейнер установлен с возможностью поворота в разные стороны вокруг своей оси по центру крышки емкости через подшипник и фигурную пяту с

10 винтообразной нарезкой.

3. Устройство по п.2, отличающее- с я тем, что перфорация полого вала и оболочки выполнена в виде каналов дугообразной конической формы, больший диаметр

15 которых расположен соответственно на их внутренней и наружной поверхностях, а меньший направлен у полого вала в сторону крышки, у оболочки - в сторону днища емкости.

20 4. Устройство по п.2. отличающее- с я тем, что каналы в диске выполнены конической формы, больший диаметр которых размещен на обеих его плоскостях в шахматном порядке.

25

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к способам восстановления окисленного хлористого электролита желез- нения, и может быть использовано на ремонтных и машиностроительных предприятиях при восстановлении изношенных и упрочнении новых деталей машин методом гальванического железнения. Цель изобретения - повышение эффективности процесса, снижение расхода энергии и материалов. Способ регенерации окисленного хлористого электролита железнения заключается в контактировании электролита с электронообмекной смолой ЭО-7 при соотношении электролит: смола 1:0,1 - 0,2 л/кг, температуре электролита 20-50°С и постоянном перемешивании в течение 1-6С мин. Повышение эффективности процесса, снижение расхода энергии и материалов достигается за счет использования электронообменной смолы ЭО-7 и подбора оптимальных режимов, позволяющих значительно сократить продолжительность восстановления и вести процесс без применения электрического тока, анодов и дополнительного введения соляной кислоты. Устройство состоит из емкости 1 с трубопроводами подачи реагентов в виде перфорированных полого вала 2 и оболочки 3, заполненной на 2/3 электронообменной смолой 19, и установленной по центру крышки 7 емкости. Перфорация вала 2 и оболочки 3 выполнена в виде каналов 15,16 дугообразной конической формы, всасывающие отверстия которых имеют большой диаметр и расположены на их наружных поверхностях. Нагнетательные отверстия 17 имеют меньший диаметр и направлены у вала 2 в сторону крышки 7, у оболочки 3 - в сторону днища емкости 1. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 1 ил. СО Os ю XI ш-А t±

0,28 0,12 О

1,6 0,9 0,2 О

8

7,1

6,3

,5

3,8

3,6

3,4

2,9

2,6

2,4

17,0 15,8 15,0 13,3 12,7 11,7 11,3 11,1

Т а б л и ц а 1

51,8 72,1. 88,3 100

33,1 46,3 56,2 70,5 80,7 87,1 91,3 100

9

169471410

Продолжение табл.1

э Содержание Fe 20 г/л

//

if

ТаблицаЗ

54