ПРИБОР ДЛЯ АНАЛИЗА КОЛЛОИДНЫХ ЖИДКОСТЕЙ И ЗОЛЕЙ Российский патент 2008 года по МПК G01N21/85 

Изобретение относится к приборам анализа жидкостей с различными физико-химическими свойствами, особенно в области коллоидной химии, законы которой служат делу использования природных богатств и технологии производственных процессов, например в отраслях нефтехимии, пищевой промышленности, где как сырье, так и подавляющий перечень выпускаемой продукции представляет собой преимущественно коллоидные и высокомолекулярные системы.

Определение состава вещества коллоидных растворов в связи с различными физико-химическими свойствами составляющих ингредиентов практически не имеет эталонов измерения, что приводит к сложности выполнения анализов коллоидов в связи с необходимостью использования многочисленных специализированных метрологических приборов, высокой квалификации исполнителей анализов, длительного времени их выполнения и высокой стоимости при недостаточной стабильности и селективности результатов выполненных анализов [1].

Тем не менее, технических средств для анализа и технологий их использования, основанных на особых свойствах коллоидных растворов, практически не существует. К особым свойствам коллоидных растворов относятся их оптические свойства, которые существенно отличаются от оптических свойств истинных растворов и грубодисперсных систем, анализируемых по составу с помощью серийно изготовляемых колориметров, хроматографов, спектрофотометров, нефелометров - для растворов и фильтров пористых, центробежных, электрических, магнитных и др. - для суспензий. Использование таких приборов не позволяет определять качественное состояние коллоидных растворов и золей в связи с их лиофильными, лиофобными и другими потенциалоопределяющими свойствами, в том числе и пространственных структур цепных молекул, которые разрушаются или деформируются при анализах существующими приборами и технологиями выполнения с пробами вещества - испарением, центрофугированием, сжиганием, титрованием и др. [2].

Отсуствие эталонов измерения коллоидных растворов и золей и, особенно, технологий экспресс-контроля соответствия коллоидной продукции установленным стандартам качества как при изготовлении и потреблении жидкой продукции внутри государства, так и при перемещении ее через границы в межгосударственных торговых и производственных связях способствует появлению различных подделок и суррогатов, часто опасных для жизни людей и животных, образованию длительных простоев транспорта на таможнях в связи с необходимостью выполнения анализов существующими приборами в специализированных лабораториях вне пунктов таможенного досмотра, что способствует повышению стоимости транспортировки продукции при отсутствии какой-либо гарантии ее безопасности для потребителей.

В качестве прототипа принято изобретение по патенту RU 2007706 CI от 15.02.1994 г. "Прибор для анализа моторного масла" [3].

Функциональным узлом прототипа и технологии его практического использования присущ ряд недостатков:

- взаимоперпендикулярное размещение осей фотоприемника 13 относительно оси светового конуса Фарадея-Тиндаля, образующегося при прохождении излучения от источника света 3 в стакане 10 с пробой коллоидного раствора, позволяет использовать импульс рассеяния света только незначительной части боковой поверхности полного прямого кругового конуса, обращенной к фотоприемнику, и в зависимости от размера входного отверстия фотодиода, что существенно уменьшает чувствительность прибора, возможную при использовании импульса рассеяния всей боковой поверхностью кругового конуса, спроецированной к его основанию в виде круга;

- чувствительность прибора снижается также вследствие невозможности управления высотой перпендикулярной оси светового конуса в зависимости от необходимой длины световой волны (ее цвета) применительно к рассеивающей и поглощающей способности ингредиентов коллоидного раствора, анализ которого выполняется;

- технология использования прибора основана на поочередном образовании в каждой пробе анализируемой коллоидной жидкости, наливаемой в стакан 10, светового конуса с последующей оценкой содержания тех или иных ингредиентов по показаниям измерительного прибора 8, что не позволяет использовать методику анализа по эталону коллоидной жидкости с уже известным содержанием ингредиентов, установленным (предопределенным) стандартом качества (по аналогии выполнения измерения отверстий с помощью проходного и непроходного калибров - концевых мер), как менее трудоемкую во времени и не требующую высокой квалификации исполнителей работы.

Результатом изобретения является техническое обеспечение выполнения анализов коллоидных жидкостей и золей массовых видов жидкой продукции подавляющего количества промышленных предприятий, таких как нефтехимической промышленности в виде бензинов, дизтоплив и моторных масел, качество которых обеспечивается установленными стандартами путем введения многочисленных присадок-золей; продукции пищевой промышленности: винно-водочно-коньячных изделий, пива, соков, минеральных вод и других жидкостей и многих других изделий, причем как в их конечном виде, так и полуфабрикатов, сырья по их эталонам качества и стандартов.

Упрощение выполнения анализов исключает высокую квалификацию исполнителей работ, что позволит осуществлять входной экспресс-контроль соответствия установленным стандартам продуктов на уровне операторов АЗС (автозаправочных станций), персонала торговых предприятий и пунктов таможенного досмотра при международных перевозках, а также непосредственно заинтересованными потребителями для предъявления претензий к качеству.

Сущность изобретения достигается тем, что для создания опорной базы анализа - нулевой точки отсчета, явление Фарадея-Тиндаля - световой конус от проходящего излучения с различной длиной волны (цвета) от ультрафиолетового до инфракрасного, создается одновременно в двух пробах - одинаковых по размеру и объему стаканах - коллоидной жидкости известного состава по установленному стандарту качества. Потенциометром измерительного прибора с 0 посередине устанавливают стрелку на положение 0, т.е. выполняют тарирование прибора по эталону пробы коллоидной жидкости (аналогично, как перед выполнением измерений сдвигаются губки штангенциркуля и сверяется совпадение градуировки шкалы измерения по нониусу инструмента). Затем из одного стакана проба известной коллоидной жидкости сливается, стакан ополаскивается и заполняется пробой аналогичной жидкости (бензин, вино, спирт и др.), но неизвестного состава ингредиентов, который подлежит сравнению с составом по установленному стандарту качества, уже предварительно зафиксированному положением стрелки на нулевом значении шкалы прибора.

По величине отклонения стрелки прибора от положения 0 (в ту или иную сторону) судят о степения соответствия проверяемой жидкости ее эталону в % и согласно установленным допускам возможного отклонения в пределах установленного стандартом качества.

При превышении -уменьшении установленного допуска отклонения от установленного стандарта по данной жидкости проверяемая партия изделий выбраковывается (не допускается к ввозу через таможню, запрещается к потреблению, продаже, изготовлению и др.), а отсутствующие или добавленные ингредиенты определяются в условиях специализированных лабораторий.

С целью идентичности светового излучения и создаваемых с его помощью световых конусов Фарадея-Тиндаля в одинаковых объемах одинаковых по назначению коллоидных жидкостей излучение от единого источника света пропускают через единый конденсор, единые светофильтры (или их комбинации) с тарированным коэффициентом пропускания, а затем вводят в торец наконечника единого оптоволоконного световода. Затем единое прежде излучение вилкоподобно раздваивается по двум световодам, идентичным по площади своего поперечного сечения и коэффициентам светопропускания, каждый из которых с помощью своих наконечников вводят в два светонепроницаемых и изнутри зачерненных стакана датчиков прибора, имеющие одинаковые размеры (и объемы), снизу - днища, а сверху - крышки с кронштейнами крепления каждой ветви раздвоенного световода. Торцы каждого наконечника на выходе световода снабжены плосковыпуклой линзой, причем наконечники входят в трубчатые секции окуляров, также снабженных плосковыпуклыми линзами большего диаметра. Наконечники световодов неподвижно закреплены к крышкам стаканов посредством кронштейнов, а окуляры служат для изменения фокусного расстояния F между линзами и имеют возможность перемещаться вдоль наконечников путем вращения и наличия резьбовой части в отверстии крышки стакана и части наружной поверхности трубчатой секции окуляра.

Изменение фокусного расстояния F между линзами выходного торца световода и его окуляра изменяет величину угла при вершине светового конуса Фарадея-Тиндаля в объеме коллоидной жидкости, что влечет и изменение площади боковой поверхности конуса, а также ее проекции к основанию конуса в виде круга-основания в пределах S₀-S₁, что позволяет регулировать уровень рассеяния светового излучения в зависимости от длины волны (цвета) светового излучения и степени отражения-поглощения его ингредиентами, образующими коллоидную жидкость. Линейная величина перемещения окуляров и фокусного расстояния линз измеряется с помощью двух микрометров часового типа через коромысла и пружины, прижимающие их к кольцам вращения окуляров.

На внутренней поверхности крышек стаканов противоположно проекции боковой поверхности светового конуса по высоте его в виде круга к основанию конуса с площадью от S₀ до S₁ в специальной кольцевой выточке размещены сегменты кольцевых фотоприемников и прозрачное герметизирующее кольцо их защиты от воздействия анализируемой среды, заполняющей стаканы датчиков при выполнении анализов и возможности периодической очистки.

Этими кольцами фотоприемников воспринимается импульс рассеяния светового излучения всей боковой поверхностью конуса Фарадея-Тиндаля в коллоидной среде внутри стаканов, проецирующейся к его основанию в виде круга с площадью S₀-S₁, величину импульса рассеяния измеряют приборами с 0 отсчета в начале шкалы, индивидуальными для каждого датчика, но соединенными по мостиковой схеме с третьим электроизмерительным прибором, имеющим шкалу отсчета с 0 посередине, стрелку которого на 0 отметку устанавливают с помощью потенциометра после включения прибора в сеть или в автономный блок питания.

Конструкция "Прибора для анализа коллоидных растворов и золей" и его узлов представлена на чертеже где:

1 - стойка штатива прибора;

2 - источник света с рефлектором;

3 - конденсор;

4 - блоки сменных светофильтров;

5 - торец наконечника оптоволоконного световода;

6 - корпус вилкоподобного раздвоителя;

7 - крестовина платы крепления узлов прибора;

8 - электроизмерительный прибор с 0 посередине шкалы;

9, 41 - электроизмерительные приборы с 0 в начале шкалы;

10 - фиксатор крестовины платы крепления узлов на стойке штатива;

11, 40 - микрометры часового типа;

12, 39 - правая и левая ветви оптоволоконного световода;

13 - потенциометр установки шкалы прибора 8 на 0;

14, 37 - кронштейны крепления наконечников световодов к крышкам стаканов датчиков;

15, 36 - кольцо трубчатой секции окуляра;

16, 35 - коромысла-упоры ножек микрометров;

17, 34 - пружины прижатия коромысел к кольцу секции окуляра;

16, 32 - крышки стаканов датчиков прибора;

19 - сегменты кольцевых фотоприемников;

20 - прозрачные кольца герметизации и защиты фотоприемников;

21 - плосковыпуклая линза в торце наконечника световода;

22 - плосковыпуклая линза трубчатой секции окуляра;

23 - проекция видимой боковой поверхности к основанию конуса рассеяния излучения в коллоидной среде в виде круга площадью S₀;

24 - основание того же конуса в виде круга площадью S₁;

25 - основание штатива прибора;

26 - емкость для анализируемой среды;

27 - анализируемая среда;

28 - окна входа анализируемой среды в стакан датчика;

29 - стакан датчика;

30 - стойка-штатив прибора;

31 - окна выхода воздуха при заполнении стакана анализируемой жидкостью;

33 - наконечник ветви оптоволоконного световода;

38 - включатель прибора в сеть или автономный блок питания;

42 - ветви вилкоподобно раздваивающегося оптоволоконного световода.

Работа прибора: прибор при помощи угловых откосов (не показаны), устанавливают на вертикальной столешнице лабораторного стола по возможности ближе к панели бортового отсоса вентиляции для удаления испарений огнеопасных или остро пахнущих жидкостей при их возможном переливе из емкости 26 с анализируемой средой при погружении стакана датчика 29. Высота установки прибора должна обеспечивать возможность ввода емкостей 26 в окна основания штатива прибора снизу при наличии под основанием штатива кюветы или противня для исключения разлива жидкости по всему лабораторному столу. В две емкости 26 наливают заранее измеренные объемы (с учетом объемов стаканов датчиков) эталонной жидкости известного состава, соответствующей специализации и сортаменту предприятия: мелкооптовой торговли (АЗС) или потребления нефтепродуктов (автотранспортные фирмы, ассоциации автовладельцев и др.), пищевой продукции: соки, вина, растительные масла и др., а в третью - жидкую продукцию того же сортамента, но соответствие которой установленному стандарту качества неизвестно. Обе емкости 26 с эталонной пробой жидкости вводят через основание штатива 25 снизу и закрывают заслонки окон (не показаны), посредством чего емкости фиксируются в выемках основания.

Затем отпускают фиксатор 10 и стаканы датчиков 29 опускаются на дно емкостей 26, полностью заполняясь анализируемой жидкостью благодаря окнам 31 для выхода воздуха из стаканов датчиков во избежание образования воздушных мешков. Поворотом фиксатора 10 датчики фиксируют в емкостях.

Затем выключателем 38 генерируют световое излучение источника света 2, подбирают необходимую длину волны вращением блоков 4 сменных светофильтров (и их комбинаций по цвету). Вращением колец 15, 36 трубчатых секций окуляров ветвей оптоволоконных световодов 12, 39 подбирают оптимальное значение видимой боковой поверхности конуса Фарадея-Тиндаля в объеме данной коллоидной жидкости и ее проекции к основанию конуса в виде круга с площадью S₀-S₁, добиваясь одинаковых значений по выходу тока датчиков по показанию электроизмерительных приборов 9, 41 с 0 в начале шкалы, а также фиксируя показания величины фокусного расстояния по показаниям микрометров 11,40. По достижении одинаковости значений вращением потенциометра 13 устанавливают стрелку прибора 8 на нулевое значение, чем определяется готовность прибора к выполнению измерений. Затем открывают одну из заслонок основания штатива 26, вынимают одну из емкостей 26 и на это место вводят такую же емкость с жидкостью неизвестного состава относительно стандарта качества по только что измеренному эталону жидкости того же сортамента. По величине отклонения стрелки прибора 8 от нулевого значения в ту или иную сторону в пределах установленных допусков в % отклонения судят о мере соответствия пробы жидкого продукта эталону качественного состава. При превышении установленных допусков от стандартного качества принимают решение о выбраковке партии, недопущении к употреблению или ввозу на территорию государства. Недостающие или избыточные ингредиенты определяют в лабораторных условиях предприятий-изготовителей или контролирующих специализированных органах.

Литература

1. А.Попов. Техника анализа вещества, М.: Знание, 1974, с.3-50.

2. В.Е.Липатников, К.М.Казаков. Физическая и коллоидная химия, М.: Высшая школа, 1975, с.110-136.

3. Описание изобретения к патент RU №2007706, от 15.021994, бюл. №3 на 4-х стр.

Прибор для анализа коллоидных жидкостей и золей содержит источник света и установленные по ходу излучения конденсор, светофильтр с разным коэффициентом пропускания, емкости для анализируемой среды, фотоприемник, соединенный через измерительную цепь с регистрирующим устройством. Излучение с различной длиной световой волны (цвета) с помощью оптоволоконного, единого со стороны торца ввода лучей, а затем вилкоподобного раздваивающегося световода вводят в два светонепроницаемых и изнутри зачерненных стакана датчиков прибора, имеющие одинаковые размеры и объемы, снизу - днища, а сверху - крышки с кронштейнами крепления наконечников каждой ветви раздвоенного световода и микрометров. По образующей внизу и вверху стаканов выполнены отверстия для входа внутрь датчиков анализируемой жидкости и выхода воздуха при опускании датчиков в емкости, на внутренней поверхности крышек размещены сегменты кольцевых фотоприемников и прозрачные кольца их защиты от анализируемой среды, воспринимающие уровень рассеяния излучения боковой поверхностью полного прямого кругового конуса Фарадея-Тиндаля. Величину линейного перемещения измеряют микрометрами часового типа, ножка которого опирается на коромысло. Электрическую величину интенсивности рассеяния излучения в среде коллоидной жидкости определяют по двум отдельным для каждого датчика электроизмерительным приборам, которые по мостиковой схеме соединены с третьим, имеющим нуль посередине и потенциометр, который используют при тарировании прибора по эталону жидкости в обеих емкостях установкой стрелки на ноль с последующей заменой в одной из емкостей эталонной на анализируемую жидкость. О степени соответствия эталонной судят по величине отклонения стрелки от нуля в ту или иную сторону. Количественный и качественный состав определяют юстировкой прибора по составу эталонной среды и предварительно известному весовому, процентному или объемному содержанию ингредиентов, подбором светофильтров и их комбинаций. Технический результат - упрощение анализов коллоидных жидкостей и золей. 1 ил.

Прибор для анализа коллоидных жидкостей и золей, содержащий источник света и установленные по ходу излучения конденсор, светофильтр с разным коэффициентом пропускания, емкости для анализируемой среды, фотоприемник, соединенный через измерительную цепь с регистрирующим устройством, отличающийся тем, что излучение с различной длиной световой волны (цвета) с помощью оптоволоконного, единого со стороны торца ввода лучей, а затем вилкоподобного раздваивающегося световода вводят в два светонепроницаемые и изнутри зачерненные стакана датчиков прибора, имеющих одинаковые размеры и объемы, снизу днища, а сверху - крышки с кронштейнами крепления наконечников каждой ветви раздвоенного световода и микрометров, по образующей внизу и вверху стаканов выполнены отверствия для входа внутрь датчиков анализируемой жидкости и выхода воздуха при опускании датчиков в емкости, на внутренней поверхности крышек размещены сегменты кольцевых фотоприемников и прозрачные кольца их защиты от анализируемой среды, воспринимающих уровень рассеяния излучения боковой поверхностью полного прямого кругового конуса Фарадея-Тиндаля, который образуется в каждом из датчиков вследствие прохождения излучения в коллоидном растворе жидкости, причем геометрические размеры боковой поверхности конуса по высоте его проецируются к основанию в виде круга как видимая и регулируемая изменением фокусного расстояния между плосковыпуклыми линзами, вмонтированными в выходные торцы наконечников световодов и трубчатых секций окуляров, последние перемещаются продольно по резьбовой части при вращении окуляров, величину линейного перемещения измеряют микрометрами часового типа, ножка которого опирается на коромысло, прижимаемое к кольцу окуляра пружиной, а электрическую величину интенсивности рассеяния излучения в среде коллоидной жидкости определяют по двум, отдельным для каждого датчика, электроизмерительным приборам, которые по мостиковой схеме соединены с третьим, имеющим нуль посередине и потенциометр, который используют при тарировании прибора по эталону жидкости в обоих емкостях установкой стрелки на ноль с последующей заменой в одной из емкостей эталонной на анализируемую жидкость, о степени соответствия которой эталонной судят по величине отклонения стрелки от нуля в ту или иную сторону, причем количественный и качественный состав определяют юстировкой прибора по составу эталонной среды и предварительно известному весовому, процентному или объемному содержанию ингредиентов, подбором светофильтров и их комбинаций.