СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ШИХТЫ ДЛЯ СИНТЕЗА КРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА Российский патент 2008 года по МПК C01B31/06 

Изобретение относится к области производства кристаллов алмаза и других сверхтвердых материалов, используемых в абразивной промышленности.

Для получения кристаллов алмаза с заданными свойствами шихту для синтеза алмаза подвергают дополнительной обработке.

Известен способ приготовления шихты для синтеза алмаза путем воздействия высокого давления и температуры на смесь графита и металла-растворителя углерода на основе сплава никеля и марганца. Однако из такой шихты получают малый выход кристаллов (4-5 вес.%) размером менее 50 мкм, необходимых для экономной штрипсовой и проволочной разделки твердых и сверхтвердых материалов (Санжарлинский Н.Г., Муханов В.А., Носухин С.А. Кристаллизация алмаза в квазиизотермических условиях. В кн.: Синтез минералов, т.3, Александров, ВНИИСИМС, 2000 г., с.144-178).

Наиболее близким техническим решением к заявляемому изобретению является способ приготовления шихты для синтеза алмаза путем термообработки спрессованной смеси, содержащей 40 вес.% природного графита марки ГСМ и 60 вес.% металла-растворителя эвтектического сплава никель-марганец при соотношении компонентов 40:60 по весу соответственно марки ПРГН-40А, в вакууме при температуре 960°С в течение одного часа, с последующей добавкой к ней 1 вес.% затравочных кристаллов алмаза размером 5/3 мкм. (Муханов В.А., Филиппова Е.Б. Синтез мелких высокопрочных кристаллов алмаза. Труды VI Международной конф. "Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение" 8-12 сент.2003 г., Александров, ВНИИСИМС, 2003, с.271-273).

Однако из такой шихты получают недостаточно высокий выход алмаза и недостаточно высокую долю кристаллов размером 20/10 мкм при использовании дорогостоящих затравочных микропорошков алмаза размером 5/3 мкм.

Задачей предлагаемого изобретения является - повысить при синтезе выход алмаза и увеличить долю зернистости 20/10 мкм, исключая использование в шихте дорогостоящих затравочных микропорошков алмаза.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе приготовления шихты для синтеза кристаллов алмаза, включающем термообработку смеси из источника углерода-графита и металла-растворителя на основе сплава никель-марганец, взятого в соотношении 40:60 по весу соответственно, в смесь вводят порошок карбида марганца Mn₇С₃ в количестве 3,73-33,55 вес% при условии сохранения соотношения никеля и марганца в металле-растворителе (40:60 по весу) и оставления неизменным первоначального соотношения в смеси С:Ni:Mn по весу.

Введенный в смесь-шихту карбид марганца Mn₇С₃, при условии сохранения соотношения никеля и марганца в металле-растворителе и оставления неизменным первоначального соотношения в смеси-шихте С:Ni:Mn, в процессе термообработки частично растворяется и является дополнительным источником углерода к тому, которым насыщается металл-растворитель в процессе термообработки при растворении графита. Это увеличивает дополнительно в процессе синтеза кристаллов алмаза при сверхвысоком давлении и температуре зародышеобразование алмаза сразу же при достижении температуры плавления металла-растворителя, и тем самым увеличивается общий выход кристаллов алмаза на 10 вес.% до 4,4 карата со спека, а доля зернистости 20/10 мкм (20/14 мкм и 14/10 мкм) при этом возрастает до 70%.

Конкретные значения вводимого карбида марганца Mn₇С₃, т.е. 3,37-33,55 вес.%, определены опытным путем. Введение карбида марганца перед термообработкой менее 3,73 вес.% не дает заметных изменений в зародышеобразовании, и увеличение выхода кристаллов алмаза почти не наблюдается. Введение в шихту карбида марганца более 33,55 вес.% экономически нецелесообразно. Из-за недостатка плавкой фазы сплава никель-марганец увеличивается время термообработки шихты для насыщения ее углеродом, или необходимо поднять температуру термообработки выше 960°С.

Пример конкретного выполнения.

Смешивают порошок графита марки ГСМ, предварительно обработанный в дезинтеграторе, порошок сплава никель-марганец размером менее 40 мкм, в качестве металла-растворителя вводят порошок карбида марганца Mn₇С₃ размером менее 40 мкм в количестве 3,73-33,55 вес.% и дополнительно порошок никеля размером менее 10 мкм, для сохранения соотношения Ni:Mn=40:60 в металле-растворителе, при этом оставляя неизменным первоначальное соотношение в смеси C:Ni:Mn=40:24:36 по весу. Известные соотношения Ni:Mn=40:60 по весу в металле-растворителе и C:Ni:Mn=40:24:36 по весу в смеси-шихте наиболее оптимальны для получения из такой шихты в условиях высокого давления и высокой температуры высокого выхода и преимущественной зернистости 20/10 мкм микропорошков алмаза. Затем смесь-шихту прессуют в таблетки диаметром 40 мм, которые впоследствии помещают в алундовый тигель и подвергают термообработке в вакууме при температуре 960°С в течение одного часа. Происходит науглероживание металла-растворителя. Спеченную шихту извлекают и измельчают. Алмазы, полученные из термообработанной шихты, имеют размер менее 40 мкм. Выход алмаза 4,2-4,4 карата со спека, доля зернистости 20/10 мкм увеличивается с 57 вес.% до 60-70 вес.%.

Примеры конкретных составов шихт, подвергаемых последующей термообработке сведены в таблицу 1.

С помощью жидкостной классификации предварительно продробленных в щадящем режиме микропорошков алмаза, полученных из термообработанной шихты составов, указанных в таблице 1, определялось соответствующее распределение кристаллов по зернистостям. Данные приведены в таблице 2.

Предлагаемый способ позволяет получить из такой шихты более высокий (на 5-10%) выход кристаллов алмаза, доля зернистости 20 мкм увеличивается на 5,3-22,8% без использования дорогостоящих затравочных кристаллов алмаза.

Полученные кристаллы алмаза могут быть эффективно использованы при штрипсовой и проволочной распиловке и шлифовке твердых и сверхтвердых материалов.

Таблица 1№ опытовИсточник углеродаМеталл-растворитель углеродаТехнические показатели алмазов, полученных из термоотработанной шихтыГрафит, гУглерод из карбида марганца, гСплав никель-марганецСмесь порошковВыход с 1 спека, каратДоля зернистости 20/10 мкмгвес.%Всего, гвес.%Карбид марганцаникельгвес.%гвес.%1384,0415,96315,9631,59630030186,3818,64113,6211,364,4702396,813,19543,1954,31960637,283,7322,732,274,2633371,2828,7288,728,87254054335,4933,55204,5120,454,2604397,342,66552,6655,26650531,063,1118,941,894,1585¹370,7529,2579,257,92555055341,734,17208,320,833,8556² прототип400-60060------4,057¹ Требуется температура термообработки в вакууме не ниже 970°С в течение 1,5 часов
² В шихту перед обработкой сверхвысоким давлением и температурой добавляют затравочные кристаллы алмазов размером 5/3 мкм в количестве 10 г на 1000 г шихты или 1,0 вес.%.
Примечание. В опытах 1-6 соотношение Ni:Mn по весу = 0,4:0,6.

Изобретение может быть использовано в абразивной промышленности. Готовят смесь из источника углерода-графита и металла-растворителя на основе сплава никель-марганец, взятых в соотношении 40:60 по весу соответственно. В смесь вводят 3,73-33,55 вес.% порошка карбида марганца Mn₇С₃ и 2,27-20,45 вес.% порошка никеля при условии сохранения соотношения никеля и марганца в металле-растворителе. Полученную шихту прессуют в таблетки, помещают в алундовый тигель и термообрабатывают в вакууме. Изобретение позволяет на 5-10% повысить выход кристаллов алмаза, увеличить долю зернистости 20 мкм на 5,3-22,8% без использования дорогостоящих затравочных кристаллов алмаза. 1 табл.

Способ приготовления шихты для синтеза кристаллов алмаза, включающий термообработку смеси из источника углерода-графита и металла-растворителя на основе сплава никель-марганец, взятых в соотношении 40:60 по весу соответственно, отличающийся тем, что в смесь вводят порошок карбида марганца Mn₇С₃ в количестве 3,73-33,55 вес.% и порошок никеля в количестве 2,27-20,45 вес.% при условии сохранения соотношения никеля и марганца в металле-растворителе.