СПОСОБ ОБРАБОТКИ ОПТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ СЕЛЕНИДА ЦИНКА Российский патент 2008 года по МПК C30B33/10 C30B29/48 

Заявляемое изобретение относится к способам обработки оптических материалов и касается разработки способа обработки массивных (диаметром до 200 мм) оптических элементов из селенида цинка, используемых в качестве пассивных оптических элементов высокомощных CO₂-лазеров и других приборов, работающих в ИК-диапазоне длин волн.

Известен способ обработки оптических материалов из селенида цинка, включающий химико-механическую полировку с использованием в качестве материала полировальника инертного полимерного материала Politex, и химического активного компонента - полирующего раствора в виде устойчивых, растворимых в воде гипогаллитов щелочных или щелочноземельных металлов, при этом полировку ведут при давлении 100-500 г/см², с постоянным поддержанием поверхности селенида цинка в смоченном избыточным количеством упомянутого полирующего раствора состоянии, с последующим удалением с отполированной поверхности остатков полирующего раствора током неполирующей среды, например воды (см. патент США №3869323, опубл. 04.03.75).

Недостатком способа является то, что он не обеспечивает возможность получения оптического элемента с высоким качеством геометрии поверхности и высоким качеством ее чистоты, из-за применения в качестве материала полировальника мягкого синтетического материала. Известен способ обработки оптических элементов из селенида цинка, включающий предварительную шлифовку микропорошками окиси алюминия и последующую глубокую химико-механическую полировку с использованием в качестве материала полировальника пекоканифольной полировочной смолы с температурой размягчения (по кольцу и шару) 63°С. В качестве смазочно-охлаждающей жидкости (СОЖ) использовали дистиллированную воду, в которую, на конечной стадии, добавляли небольшие количества окислителя следующего состава: 100 мг перманганата калия, 10 мл серной кислоты и 40 мл воды. Полирование проводили при удельном давлении 25-300 г/см² (Гаврищук Е.М. и др. // Прикладная физика, 2005, №5, с.107-111).

Способ обеспечивает высококачественную обработку поверхности образца селенида цинка, отвечающую 3 классу чистоты без ухудшения плоскостности.

Недостатком способа является то, что он разработан с использованием в качестве материала полировальника пекоканифольной полировочной смолы, которая не вырабатывается отечественной промышленностью. Предприятия оптической промышленности сами подбирают и готовят составы смол для полирования выпускаемых изделий. Приготовление пекоканифольных смол является сложным технологическим процессом, с одной стороны, а с другой стороны - упомянутые смолы неустойчивы, состав их со временем меняется, что вызывает неудобства при их использовании.

Известен способ обработки оптических элементов из селенида цинка, включающий глубокую шлифовку микропорошками оксида алюминия с последующей глубокой химико-механической полировкой с использованием в качестве материала полировальника смол на основе модифицированной живичной канифоли с температурой размягчения 56-73,5°С и активного химического компонента, в качестве которого использовали 1 М раствор азотной кислоты. Полировку проводили при температуре окружающей среды. Полученная поверхность отвечает 4 классу чистоты по ГОСТ 11141-84 (Гаврищук Е.М. и др. / Неорганические материалы, 2006, том 42, №7, стр.775-780).

Задачей авторов настоящей статьи являлось исследование химико-механической полировки селенида цинка с использованием полировочных смол на основе модифицированной живичной канифоли и изучение влияния температуры размягчения полировальной смолы на скорость съема материала и оптические характеристики поверхности селенида цинка. Давление, при котором проводили полировку селенида цинка, указано конкретно на изделие, при котором проводили исследования.

Упомянутый способ выбран в качестве прототипа.

Недостатком прототипа является недостаточно высокое качество обработки поверхности селенида цинка, что ограничивает область его практического использования.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка способа обработки оптических элементов из селенида цинка, полученного CVD-методом, направленного на повышение качества обработки поверхности селенида цинка за счет повышения ее чистоты в сочетании с заданной геометрией поверхности образца.

Эта задача решается за счет того, что в способе обработки оптических элементов из селенида цинка, включающем глубокую шлифовку и последующую глубокую химико-механическую полировку при температуре окружающей среды с использованием в качестве материала полировальника смол на основе модифицированной живичной канифоли, химически активного компонента и смазочно-охлаждающей жидкости (СОЖ), согласно заявляемому изобретению используют смолу с температурой размягчения 50-80°С, в качестве химически активного компонента используют азотную или хлорную кислоты или их смесь с концентрацией раствора 0,5-5 М и полировку ведут при давлении 25-500 г/см².

В качестве СОЖ предпочтительно использовать дистиллированную воду, обеспечивающую наиболее высокую чистоту обработки поверхности.

В качестве модификаторов канифоли предпочтительно использовать гликоли, например диэтиленгликоль, глицерин, или диенофилы, например акриловую кислоту, обеспечивающие наиболее высокую чистоту обработки поверхности.

Заявляемый способ позволяет получить поверхность селенида цинка, отвечающую 3 классу чистоты поверхности по ГОСТ 11141-84 с отклонением от плоскости не более одного интерференционного кольца с местной ошибкой не более 0,1 интерференционного кольца. Скорость съема материала составляет (4-11)·10^-3 (г/ч·см²).

Опытным путем было установлено, что использование смол с температурой размягчения 50-80°С является оптимальным с точки зрения качества геометрии и чистоты поверхности селенида цинка. Использование смол с температурой размягчения ниже 50°С и выше 80°С не обеспечивает высокого качества геометрии и чистоты поверхности. При температуре размягчения ниже 50°С смола будет слишком мягкая для удержания зерна полирующего микропорошка, а при температуре выше 80°С - слишком жесткая для получения требуемой чистоты поверхности.

Давление в интервале 2,5-500 г/см², при котором ведут полировку, является оптимальным с точки зрения геометрии и чистоты поверхности селенида цинка, с одной стороны, и скорости съема слоя материала, с другой. Опытным путем было установлено, что проведение полировки при давлении ниже 2,5 г/см² резко снижает скорость съема слоя материала, а при давлении выше 500 г/см² качество поверхности ухудшается за счет микроразрушений материала.

В процессе химико-механической обработки использование азотной или хлорной кислот или их смеси с концентрацией 0,5-5 М обеспечивает максимально возможную скорость съема материала, при этом обработанная поверхность соответствует 3 классу чистоты согласно ГОСТ 11141-84. Все упомянутые признаки являются существенными, т.к. каждый из них необходим, а вместе они достаточны для решения поставленной задачи - разработки способа обработки оптических элементов из селенида цинка, обеспечивающего повышение чистоты в сочетании с заданной геометрией поверхности образца.

Пример 1. Обработке подвергали CVD-селенид цинка с площадью поверхности 25 см² и толщиной 5 мм. Поверхность последовательно шлифовали микропорошками окиси алюминия с размером зерна 20, 10 и 5 мкм соответственно, затем проводили глубокую химико-механическую полировку с использованием в качестве материала полировальника смолы с температурой размягчения 59°С на основе живичной канифоли, модифицированной диэтиленгликолем. Полирование проводили при давлении 345 г/см² в течение 105 минут. В процессе полирования в зону обработки добавляли азотную кислоту с концентрацией 1 моль/л и дистиллированную воду. Скорость съема слоя материала составляла 8,6·10^-3 (г/ч·см²). Обработанная поверхность соответствует З классу чистоты согласно ГОСТ 11141-84, с отклонением по плоскости не более одного интерференционного кольца (N≤1), местная ошибка не превышала 0,1 интерференционного кольца (ΔN≤1).

Пример 2. Обработке подвергали CVD-селенид цинка с площадью поверхности 86 см² и толщиной 3 мм. Поверхность последовательно шлифовали микропорошками окиси алюминия с размером зерна 20, 10 и 5 мкм соответственно, затем проводили глубокую химико-механическую полировку с использованием в качестве материала полировальника смолы с температурой размягчения 59°С на основе живичной канифоли, модифицированной диэтиленгликолем. Полирование проводили при давлении 162 г/см² в течение 105 минут. В процессе полирования в зону обработки добавляли азотную кислоту с концентрацией 1 моль/л и дистиллированную воду. Скорость съема слоя материала составляла 1,95·10^-3 (г/ч·см²). Обработанная поверхность соответствует З классу чистоты согласно ГОСТ 11141-84, с отклонением по плоскости не более одного интерференционного кольца (N≤1), местная ошибка не превышала 0,1 интерференционного кольца (ΔN≤1).

Пример 3. Обработке подвергали CVD-селенид цинка с площадью поверхности 86 см² и толщиной 3 мм. Поверхность последовательно шлифовали микропорошками окиси алюминия с размером зерна 20, 10 и 5 мкм соответственно, затем проводили глубокую химико-механическую полировку с использованием в качестве материала полировальника смолы с температурой размягчения 59°С на основе живичной канифоли, модифицированной диэтиленгликолем. Полирование проводили при давлении 162 г/см² в течение 105 минут. В процессе полирования в зону обработки добавляли смесь азотной и хлорной кислот с концентрацией 2 моль/л и дистиллированную воду. Скорость съема слоя материала составляла 2,4·10^-3 (г/ч·см²). Обработанная поверхность соответствует З классу чистоты согласно ГОСТ 11141-84, с отклонением по плоскости не более одного интерференционного кольца (N≤1), местная ошибка не превышала 0,1 интерференционного кольца (ΔN≤1).

Пример 4. Обработке подвергали CVD-селенид цинка с площадью поверхности 25 см² и толщиной 5 мм. Поверхность последовательно шлифовали микропорошками окиси алюминия с размером зерна 20, 10 и 5 мкм соответственно, затем проводили глубокую химико-механическую полировку с использованием в качестве материала полировальника смолы с температурой размягчения 61°С на основе живичной канифоли, модифицированной акриловой кислотой. Полирование проводили при давлении 450 г/см² в течение 105 минут. В процессе полирования в зону обработки добавляли азотную кислоту с концентрацией 5 моль/л и дистиллированную воду. Обработанная поверхность соответствует З классу чистоты согласно ГОСТ 11141-84, с отклонением по плоскости не более одного интерференционного кольца (N≤1), местная ошибка не превышала 0,1 интерференционного кольца (ΔN≤1).

Пример 5. Обработке подвергали CVD-селенид цинка с площадью поверхности 25 см² и толщиной 5 мм. Поверхность последовательно шлифовали микропорошками окиси алюминия с размером зерна 20, 10 и 5 мкм соответственно, затем проводили глубокую химико-механическую полировку с использованием в качестве материала полировальника смолы с температурой размягчения 61°С на основе живичной канифоли, модифицированной акриловой кислотой. Полирование проводили при давлении 30 г/см² в течение 200 минут. В процессе полирования в зону обработки добавляли азотную кислоту с концентрацией 0,5 моль/л и дистиллированную воду. Обработанная поверхность соответствует З классу чистоты согласно ГОСТ 11141-84, с отклонением по плоскости не более одного интерференционного кольца (N≤1), местная ошибка не превышала 0,1 интерференционного кольца (ΔN≤1).

Изобретение относится к способам обработки массивных (диаметром до 200 мм) оптических элементов из селенида цинка, используемых в качестве пассивных оптических элементов высокомощных СО₂-лазеров и других приборов, работающих в ИК-диапазоне длин волн. Способ включает глубокую шлифовку микропорошками окиси алюминия и глубокую химико-механическую полировку с использованием в качестве материала полировальника смол на основе модифицированной живичной канифоли с температурой размягчения 50-80°С, химически активного компонента, в качестве которого используют азотную или хлорную кислоты или их смесь с концентрацией 0,5-5 М и смазочно-охлаждающей жидкости (СОЖ). Полировку ведут при давлении 25-500 г/см². Способ позволяет получить поверхность селенида цинка, отвечающую 3 классу чистоты поверхности по ГОСТ 11141-84 с отклонением от плоскости не более одного интерференционного кольца с местной ошибкой не более 0,1 интерференционного кольца. Скорость съема материала при упомянутых условиях обработки составляет (4-11)·10^-3 г/ч·см². 2 з.п. ф-лы.

1. Способ обработки оптических элементов из селенида цинка, включающий глубокую шлифовку и последующую глубокую химико-механическую полировку при температуре окружающей среды, с использованием полировочных смол на основе модифицированной живичной канифоли, химически активного компонента и смазочно-охлаждающей жидкости (СОЖ), отличающийся тем, что используют смолы с температурой размягчения 50-80°С, в качестве химически активного компонента используют азотную или хлорную кислоты или их смесь с концентрацией 0,5-5М, а полировку ведут при давлении 25-500 г/см².2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве модификаторов живичной канифоли используют гликоли или диенофилы.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве СОЖ используют дистиллированную воду.