СПОСОБ ДЕГАЗАЦИИ ЖИДКОСТИ Российский патент 2008 года по МПК B01D19/00 

Изобретение относится к технической физике, в частности к теплотехнике, и может быть использовано, например, для дегазации подпиточной воды в системах охлаждения в водо-водяных реакторах атомных электростанций.

Известен способ дегазации жидкости, в соответствии с которым жидкость сначала подают под давлением через вакуумную распылительную головку в зону пониженного давления.

При истечении из распылительной головки происходит объемное вскипание газов, растворенных в струе, за счет разности парциального давления газов в струе и разреженном пространстве (в частности, O₂, CO₂, H₂S и др.) (RU 2166349 [1]). В процессе объемного вскипания газов происходит объемно-вакуумное дробление и распыление струи и разрушение ее целостности. Далее газожидкостный поток поступает в вакуумную камеру, где продолжается процесс объемного вакуумного вскипания растворенных газов и их разделение на жидкую и газообразную фазы. Образующийся на выходе вакуумной камеры поток газожидкостной смеси падают в замкнутую коническую зону по касательной к боковой поверхности замкнутой зоны и под углом к оси замкнутой зоны так, что поток образует спиральный вихрь с вертикальной осью и уменьшающимся книзу радиусом закрутки вихря, разделяют поток под действием центробежной силы на жидкую и газовую фазы и отводят жидкую фазу вниз, а газовую фазу - вверх замкнутой зоны. Недостатком известного способа является относительно низкая степень дегазации жидкости.

Известен способ дегазации жидкости, например воды, который включает три основных стадии его осуществления (JP 03-154601 [2]). На первой стадии процесса воду помещают в вакуумированный объем, что позволяет удалит большую часть содержащихся в ней газов, затем, на втором этапе, с использованием полупроницаемых мембран избавляются от остатков содержащегося в воде кислорода, для чего насыщают воду такими газами, как азот, водород, гелий. После этого воду повторно подвергают вакуумированию. Недостатком известного способа является то, что не удается полностью избавиться от любого из газов, содержащихся в воде.

Наиболее близким по своему назначению является известный способ дегазации жидкости, например воды, используемый в контуре ядерного реактора (US 20040025696 [3]). Известный способ включает пропускание подвергаемой дегазации воды через несколько модулей, подключаемых к источнику вакуума. Каждый модуль содержит многослойную мембрану, состоящую из различных полимерных материалов. Каждый из слоев предназначен для улавливания одного какого-либо газа, содержащегося в дегазируемой воде. Учитывая, что вода может содержать весьма большое количество газов, это означает, что число слоев мембраны будет достаточно велико, а следовательно, производительность таких модулей будет низка. Кроме того, способ не обеспечит высокую степень дегазации воды из-за того, что полимерные мембраны не обеспечивают 100%-ное удаление конкретного газа.

Заявляемый в качестве изобретения способ дегазации жидкости направлен на повышение степени дегазации и его оптимизацию.

Указанный результат достигается тем, что способ дегазации жидкости включает ее дистилляцию и последующее размещение в герметичном объеме, подвергаемом чередующимися неоднократно вакуумированию и заполнению гелием под давлением выше атмосферного.

Указанный результат достигается также тем, что перед первым заполнением герметичного объема гелием осуществляют выдержку дегазируемой жидкости в вакууме. При необходимости жидкость подвергают дистилляции.

Указанный результат достигается также тем, что вакуумирование осуществляют до давления 0.13 Па.

Указанный результат достигается также тем, что заполнение гелием осуществляют до давления 5·10⁵-10⁶ Па.

Указанный результат достигается также тем, что наполнение герметичного объема гелием под давлением выше атмосферного осуществляют до исчезновения пузырьков газов в жидкости при вакуумировании объема, в котором она размещена.

Применение дистилляции на первой стадии осуществления способа дегазации жидкости позволяет повысить степень ее дегазации за счет того, что уже в процессе ее конденсации в ней будет содержаться меньше растворенных газов, чем в исходном продукте. Кроме того, в результате дистилляции из жидкости удаляются мельчайшие частицы твердых примесей, которые могут служить центрами захвата и удержания растворенных газов в жидкости. Размещение жидкости в объеме, подвергаемом вакуумированию, позволяет за счет увеличения разности парциальных давлений в жидкости и свободном (над жидкостью) пространстве ускорять процесс выделения растворенных в жидкости газов в свободное пространство. Последующее за вакуумированием заполнение объема герметичной камеры гелием под давлением позволяет обеспечить его некоторое растворение в объеме жидкости. При этом, учитывая, что размер атомов гелия достаточно мал, то он будет стараться максимально эффективно заполнить пространство между молекулами жидкости, например воды. Последующее же вакуумирование за заполнением камеры гелием под давлением заставит «оставшиеся» молекулы других газов (за исключением закаченного гелия) выделиться в свободное пространство камеры. В результате неоднократного циклического повторения процедуры «вакуумирование - заполнение гелием под давлением» позволит в конечном итоге обеспечить полное удаление любых газов из подвергаемой дегазации жидкости.

В частных случаях реализации целесообразно перед первым заполнением герметичного объема гелием осуществлять выдержку дегазируемой жидкости в вакууме. В этом случае большая часть содержащихся в жидкости газов будет удалена в свободное пространство герметичной камеры, что, в свою очередь, позволит сократить число циклов «вакуумирование - заполнение гелием под давлением», необходимых и достаточных для полной дегазации жидкости.

Как было выяснено экспериментальным путем, вакуумирование целесообразно осуществлять до давления 0.13 Па. Если давление вакуумирования будет выше 0.13 Па, то эффективность удаления газов будет снижаться. Осуществление вакуумирования с давлением ниже 0.13 Па не приводит к существенному ускорению процесса дегазации, но требует больших затрат для достижения такой степени вакуума.

Наиболее целесообразно заполнение герметичного объема гелием осуществлять до давления 5·10⁵-10⁶ Па. Увеличение давления сверх оговоренного приводит к неоправданному расходу гелия, который, как известно, является дорогостоящим газом. Заполнение же объема герметической камеры с давлением ниже 5·10⁵ Па снижает скорость удаления газов из жидкости и приводит к увеличению числа циклов «вакуумирование - заполнение гелием под давлением».

В принципе, как показали опыты, для достижения полной дегазации жидкости достаточно трех-четырех циклов «вакуумирование - заполнение гелием под давлением». Однако учитывая, что в процессе реализации способа возможны отклонения от выполнения оптимальных условий, то возникает необходимость в нахождении средства для контроля достижения полной дегазации жидкости. Таковым, как показали эксперименты, может являться полное исчезновение пузырьков газа в жидкости в процессе вакуумирования герметической камеры, в которой она размещена, после предшествующего ей очередного наполнения объема гелием.

Сущность заявляемого способа поясняется примерами его реализации.

Пример 1. Техническую воду из городской водопроводной сети подвергали дистилляции с использованием стандартного дистиллятора марки Super-Q Plus фирмы Millipore (США); удельное сопротивление воды составляло 18.2 МОм·см. Полученную таким образом воду в количестве 150 мл наливали в кювету из кварца, предварительно промытую техническим этиловым спиртом и высушенную азотом. Кювета была снабжена вакуумным клапаном КВЭ-25 и заполнялась таким образом, чтобы половина объема кюветы оставалась свободной. Кювета с водой через вакуумный клапан была подключена к форвакуумному насосу 2002 I и диффузионному насосу ЕO50/60. Свободный объем кюветы откачивали с помощью форвакуумного и диффузионного насосов до давления в свободном объеме 0.13 Па, после чего отключали насос, герметизировали кювету и выдерживали ее в течение 24 часов. По истечении этого времени измерили давление в свободном объеме, которое оказалось равным 3.9·10³ Па. После этого свободный объем кюветы снова откачивали до давления 0.13 Па. После выдержки откачанной кюветы в течение 24 часов ее заполнили гелием под давлением 5·10⁵ Па. Заполненную гелием кювету выдерживали в течение 24 часов, после чего подвергали вакуумированию до давления 0.13 Па. В таком состоянии кювету выдерживали в течение 24 часа, после чего снова заполняли гелием под давлением 5·10⁵ Па. При указанном давлении кювету выдерживали 24 часа, после чего цикл вакуумирования повторили. При этом велось визуальное наблюдение за выделением пузырьков газа из воды. Поскольку наблюдения показали, что происходит некоторое незначительное выделение пузырьков газа из кюветы с водой, то процедуру закачки гелия в камеру повторили. При последующей за ней процедурой вакуумирования было установлено, что выделение пузырьков газа не наблюдалось. Полученный образец воды был подвергнут различного рода испытаниям, в результате чего было установлено, что вода обладает температурой кипения 148°С.

Пример 2. Способ реализовывали так, как описано в примере 1, но неоднократное заполнение герметичной кюветы гелием осуществляли под давлением 8·10⁵ Па, при этом число циклов заполнения свободного объема кюветы гелием было равно четырем. Полученный образец воды был подвергнут различного рода испытаниям, в результате чего было установлено, что вода обладает температурой кипения 162°С.

Пример 3. Способ реализовывали так, как описано в примере 1, но неоднократное заполнение свободного объема кюветы гелием осуществляли под давлением 10⁶ Па, при этом число циклов заполнения свободного объема кюветы гелием было равно трем. Полученный образец воды был подвергнут различного рода испытаниям, в результате чего было установлено, что вода обладает температурой кипения 154°С.

Пример 4. Технический спирт марки ГОСТ 18300-87 подвергали дистилляции с использованием стандартного дистиллятора марки GFL2102 фирмы GFL, Германия. Полученный таким образом спирт в количестве 150 мл наливали в кювету из кварца, предварительно промытую тем же техническим спиртом и высушенную азотом. Кювета была снабжена вакуумным клапаном КВЭ-25 и заполнялась таким образом, чтобы половина объема кюветы оставалась свободной. Кювета через вакуумный клапан была подключена к форвакуумному насосу 2002 I и диффузионному насосу ЕO50/60. Свободный объем кюветы откачивали с помощью форвакуумного и диффузионного насосов до давления в свободном объеме 0.13 Па, после чего отключали насос, герметизировали кювету и выдерживали ее в течение 24 часов. По истечении этого времени измерили давление в свободном объеме, которое оказалось равным 5.8·10³ Па. После этого свободный объем кюветы снова откачивали до давления 0.13 Па. После выдержки откачанной кюветы в течение 24 часов ее свободный объем заполнили гелием под давлением 5·10⁵ Па. Заполненную гелием кювету выдерживали в течение 24 часов, после чего подвергали вакуумированию до давления 0.13 Па. В таком состоянии кювету выдерживали в течение 24 часов, после чего снова заполняли гелием под давлением 5·10⁵ Па. При указанном давлении кювету выдерживали в течение 24 часов, после чего цикл вакуумирования повторили. При этом велось визуальное наблюдение за выделением пузырьков газа из спирта. Поскольку наблюдения показали, что происходит некоторое незначительное выделение пузырьков газа из кюветы со спиртом, то процедуру закачки гелия в камеру повторили. При последующей за ней процедурой вакуумирования было установлено, что выделение пузырьков газа не наблюдалось. Полученный образец спирта был подвергнут различного рода испытаниям, в результате чего было установлено, что спирт обладает температурой кипения 87°С.

Пример 5. Способ реализовывали так, как описано в примере 4, но неоднократное заполнение свободного объема кюветы гелием осуществляли под давлением 8·10⁵ Па, при этом число циклов заполнения свободного объема кюветы гелием было равно четырем. Полученный образец спирта был подвергнут различного рода испытаниям, в результате чего было установлено, что спирт обладает температурой кипения 91°С.

Пример 6. Способ реализовывали так, как описано в примере 4, но неоднократное заполнение свободного объема кюветы гелием осуществляли под давлением 10⁶ Па, при этом число циклов заполнения свободного объема кюветы гелием было равно трем. Полученный образец спирта был подвергнут различного рода испытаниям, в результате чего было установлено, что спирт обладает температурой кипения 84°С.

Пример 7. Ацетон марки ГОСТ 2768-84 в виду того, что он обладал высокой степенью очистки в отличие от предыдущих примеров, не подвергали дистилляции. Ацетон в количестве 150 мл наливали в кювету из кварца, предварительно промытую техническим этиловым спиртом и высушенную азотом. Кювета была снабжена вакуумным клапаном КВЭ-25 и заполнялась таким образом, чтобы половина объема кюветы оставалась свободной. Кювета с ацетоном через вакуумный клапан была подключена к форвакуумному насосу 2002 I и диффузионному насосу ЕO50/60. Свободный объем кюветы откачивали с помощью форвакуумного и диффузионного насосов до давления в свободном объеме 0.13 Па, затем отключали насос, герметизировали кювету и выдерживали ее в течение 24 часов. По истечении этого времени измерили давление в свободном объеме, которое оказалось равным 23.3·10³ Па. После этого камеру снова откачивали до давления 0.13 Па. После выдержки откачанной кюветы в течение 24 часов ее свободный объем заполнили гелием под давлением 5·10⁵ Па. Заполненную гелием кювету выдерживали в течение 24 часов, после чего подвергали вакуумированию до давления 0.13 Па. В таком состоянии кювету выдерживали в течение 24 часов, после чего снова заполняли гелием под давлением 5·10⁵ Па. При указанном давлении кювету выдерживали в течение 24 часов, после чего цикл вакуумирования повторили. При этом велось визуальное наблюдение за выделением пузырьков газа из ацетона. Поскольку наблюдения показали, что происходит некоторое незначительное выделение пузырьков газа из кюветы с ацетоном, то процедуру закачки гелия в свободный объем кюветы повторили. При последующей за ней процедурой вакуумирования было установлено, что выделение пузырьков газа не наблюдалось. Полученный образец ацетона был подвергнут различного рода испытаниям, в результате чего было установлено, что ацетон обладает температурой кипения 61°С. Если сравнить характеристики ацетона, не подвергаемого дегазации, то можно сделать вывод, что его температура кипения выросла на 5 градусов.

Пример 8. Способ реализовывали так, как описано в примере 7, но неоднократное заполнение свободного объема кюветы гелием осуществляли под давлением 8·10⁵ Па, при этом число циклов заполнения свободного объема кюветы гелием было равно четырем. Полученный образец ацетона был подвергнут различного рода испытаниям, в результате чего было установлено, что ацетон обладает температурой кипения 63°С.

Пример 9. Способ реализовывали так, как описано в примере 7, но неоднократное заполнение свободного объема кюветы гелием осуществляли под давлением 10⁶ Па, при этом число циклов заполнения свободного объема кюветы гелием было равно трем. Полученный образец ацетона был подвергнут различного рода испытаниям, в результате чего было установлено, что ацетон обладает температурой кипения 58°С.

Пример 10. Бензол марки ГОСТ 9572-93 в виду того, что он обладал высокой степенью очистки, не подвергали дистилляции. Бензол в количестве 150 мл наливали в кювету из кварца, предварительно промытую техническим этиловым спиртом и высушенную азотом. Кювета была снабжена вакуумным клапаном КВЭ-25 и заполнялась таким образом, чтобы половина объема кюветы оставалась свободной. Кювета с бензолом через вакуумный клапан была подключена к форвакуумному насосу 2002 I и диффузионному насосу ЕO50/60. Свободный объем кюветы откачивали с помощью форвакуумного и диффузионного насосов до давления в свободном объеме 0.13 Па, после чего отключали насос, герметизировали кювету и выдерживали ее в течение 24 часов. По истечении этого времени измерили давление в свободном объеме, которое оказалось равным 9.84·10³ Па, и выдерживали в течение 24 часов. По истечении этого времени измерили давление в свободном объеме кюветы, которое оказалось равным 9.84·10³ Па. После этого камеру снова откачивали до давления 0.13 Па.

После выдержки откачанной кюветы в течение 24 часов ее заполнили гелием под давлением 5·10⁵ Па. Заполненную гелием камеру выдерживали в течение 24 часов, после чего подвергали вакуумированию до давления 0.13 Па. В таком состоянии камеру выдерживали в течение 24 часов, после чего снова заполняли гелием под давлением 5·10⁵ Па. При указанном давлении кювету выдерживали 24 часов, после чего цикл вакуумирования повторили. При этом велось визуальное наблюдение за выделением пузырьков газа из бензола. Поскольку наблюдения показали, что происходит некоторое незначительное выделение пузырьков газа из кюветы с бензолом, то процедуру закачки гелия в камеру повторили. При последующей за ней процедурой вакуумирования было установлено, что выделение пузырьков газа не наблюдалось. Полученный образец бензола был подвергнут различного рода испытаниям, в результате чего было установлено, что бензол обладает температурой кипения 84°С. Если сравнить характеристики бензола, не подвергаемого дегазации, то можно сделать вывод, что его температура кипения выросла на 4 градуса.

Пример 11. Способ реализовывали так, как описано в примере 10, но неоднократное заполнение свободного объема кюветы гелием осуществляли под давлением 8·10⁵ Па, при этом число циклов заполнения свободного объема кюветы гелием было равно четырем. Полученный образец бензола был подвергнут различного рода испытаниям, в результате чего было установлено, что бензол обладает температурой кипения 87°С.

Пример 12. Способ реализовывали так, как описано в примере 10, но неоднократное заполнение свободного объема кюветы гелием осуществляли под давлением 10⁶ Па, при этом число циклов заполнения свободного объема кюветы гелием было равно трем. Полученный образец бензола был подвергнут различного рода испытаниям, в результате чего было установлено, что бензол обладает температурой кипения 85°С.

Изобретение относится к технической физике, в частности к теплотехнике, и может быть использовано, например, для дегазации подпиточной воды в системах охлаждения в водо-водяных реакторах атомных электростанций. Способ дегазации жидкости включает ее дистилляцию и последующее размещение в герметичной камере с образованием свободного объема, при этом чередуют процессы вауумирования, до давления 0.13 Па, выдержки жидкости под вакуумом, заполнения свободного объема камеры гелием под давлением 5·10⁵-10⁶ Па, выдержки жидкости при данном давлении, причем процесс прекращают при исчезновении пузырьков газа в жидкости в процессе вакуумирования, после предшествующего наполнения свободного объема камеры гелием. Способ направлен на повышение степени дегазации и оптимизацию процесса дегазации жидкости. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ дегазации жидкости, включающий ее дистилляцию и последующее размещение в герметичной камере с образованием свободного объема, при этом чередуют процессы вауумирования, выдержки жидкости под вакуумом, заполнения свободного объема камеры гелием под давлением выше атмосферного, выдержки жидкости при данном давлении, причем процесс прекращают при исчезновении пузырьков газа в жидкости в процессе вакуумирования после предшествующего наполнения свободного объема камеры гелием.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумирование осуществляют до давления 0,13 Па.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что заполнение гелием осуществляют до давления 5·10⁵-10⁶ Па.