ПРОСТОЙ И ЭФФЕКТИВНЫЙ СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КАРАНДАШНОГО ГРИФЕЛЯ ИЗ ОТРАБОТАННОЙ ФУТЕРОВКИ ЭЛЕКТРОЛИЗЕРА Российский патент 2008 года по МПК C09D13/00 

Область техники

Настоящее изобретение относится к простому и эффективному способу изготовления карандашного грифеля из отработанной футеровки электролизера или из отходов футеровки электролизера в алюминиевой промышленности. Способ включает стадии измельчения футеровки электролизера до малых размеров, добавления хромовой кислоты к измельченной футеровке, промывки прореагировавшего продукта дистиллированной водой, быстрого нагрева высушенной массы, в результате чего получают тонкий сыпучий графитовый порошок, смешения этого порошка со связующим (связующими), увлажнения смеси необходимым количеством воды с образованием густой массы, экструдирования массы под давлением с образованием продукта в форме дисков, нагрева высушенных дисков в инертной/восстановительной атмосфере в печи при температуре в пределах от 400 до 1200°С в течение времени от 1 до 6 час и получения карандашного грифеля.

Уровень техники

Карандашные грифели представляют собой сильно прокаленные керамические стержни из графита на глиняном связующем. Пригодность графита для карандашной индустрии оценивается по темной черте, которую он оставляет на бумаге при прочерчивании. Синтетический графит, хотя он и обладает более низким содержанием золы и очень малым размером частиц, оставляет очень слабое пятно и из-за этого не пригоден для производителей карандашей. Обычно производители карандашей предпочитают аморфный графит приблизительно 90%-ной чистоты, который не содержит песчаных частиц. Аморфный графит дает лучшее пятно по сравнению с чешуйчатым графитом. Индийский институт стандартов (ISI) установил норму на графит, который подходит для карандашной индустрии: аморфный графит с размером - 300 BS меш и зольностью ниже 50%. Соответственно для производства высококачественного грифеля для карандашей наиболее предпочтительным исходным материалом является тонко измельченный аморфный графит.

Обычная операция, выполняемая при изготовлении карандашного грифеля в случае использования названного тонко измельченного аморфного графита, включает размалывание на шаровой или молотковой мельнице водного шлама, содержащего глину и графит, высушивание шлама до требуемой консистенции и превращение его в густую массу в смесителе с последующим прессованием в цилиндрическую форму и экструдированием под давлением через головку экструдера. Влажные стренги после этого сушат, упаковывают в капсулы для обжига и обжигают в печи в пределах температур от 800 до 1100°С. Обожженные грифели пропитывают затем восками и жирами или жирными кислотами, или и тем и другим. Эта последняя стадия устраняет необходимость в глазировании при использовании. Качество грифеля зависит от качества использованных ингредиентов и выбранного способа производства. Степень твердости зависит от отношения глины к графиту. Содержание используемой глины колеблется в пределах от 20 до 60%. Карандаши, маркируемые №1 (наиболее мягкий грифель) содержат приблизительно 20% глины, в то время как №4 (самый твердый) содержат приблизительно 60% глины. Твердость является требованием к продукту, но не показателем качества, таким как однородность, гладкость или прочность заостренного кончика. С другой стороны, нестираемые грифели представляют собой смеси графита, метилового фиолетового и связующих, таких как трагантовая камедь или метилцеллюлоза, с минеральными наполнителями и нерастворимыми мылами или без них. Хотя перечисленные выше компоненты иллюстрируют традиционные проверенные временем и принятые в промышленности рецептуры и способы производства карандашных грифелей, в настоящее время имеются сообщения о большом разнообразии ингредиентов и способов [1-5].

Раскрытие изобретения

Основной целью настоящего изобретения является разработка простого способа изготовления карандашного грифеля.

Другой главной целью настоящего изобретения является разработка экономичного способа изготовления карандашного грифеля.

Еще одной главной целью настоящего изобретения является разработка эффективного способа изготовления карандашного грифеля из отработанной футеровки электролизера.

Еще одной целью настоящего изобретения является разработка способа изготовления карандашного грифеля из отработанной футеровки электролизера алюминиевой промышленности.

Настоящее изобретение относится к простому и эффективному способу изготовления карандашного грифеля из отработанной футеровки электролизера или из отходов футеровки электролизера в алюминиевой промышленности. Способ включает стадии измельчения футеровки до малых размеров, добавления хромовой кислоты к измельченной футеровке, промывки продукта реакции дистиллированной водой, быстрого нагрева высушенной массы, в результате чего получают тонкий сыпучий графитовый порошок, смешения этого порошка со связующим (связующими), увлажнения смеси необходимым количеством воды с образованием густой массы, экструдирования массы под давлением, в результате чего получают продукт в форме дисков, нагрева высушенных дисков в инертной/восстановительной атмосфере в печи при температуре в пределах от 400 до 1200°С в течение времени от 1 до 6 час и получения карандашного грифеля.

Осуществление изобретения

Настоящее изобретение относится к простому и эффективному способу изготовления карандашного грифеля из отработанной футеровки электролизера или из отходов футеровки электролизера в алюминиевой промышленности. Способ включает стадии измельчения футеровки до малых размеров, добавления хромовой кислоты к измельченной футеровке, промывки продукта реакции дистиллированной водой, быстрого нагрева высушенной массы, в результате чего получают тонкий сыпучий графитовый порошок, смешения этого порошка со связующим (связующими), увлажнения смеси необходимым количеством воды с образованием густой массы, экструдирования массы давлением, в результате чего получают продукт в форме дисков, нагрева высушенных дисков в инертной/восстановительной атмосфере в печи при температуре в пределах от 400 до 1200°С в течение времени от 1 до 6 час и получения карандашного грифеля.

В основном воплощении настоящего изобретения простой и эффективный способ изготовления карандашного грифеля из отработанной футеровки электролизера или из отходов футеровки электролизера в алюминиевой промышленности включает стадии:

- сбор отработанной футеровки электролизера или отходов футеровки электролизера,

- измельчение футеровки до различных размеров в пределах от 1/2 дюйма (1,28 см) до - 125 микрон,

- добавление хромовой кислоты к измельченной футеровке в течение времени от 20 до 40 мин при температуре в пределах от 130 до 140°С с получением продукта реакции,

- промывка продукта реакции несколькими порциями дистиллированной водой до нейтральной реакции отфильтрованной твердой массы,

- сушка нейтральной твердой массы при температуре в пределах от 80 до 120°С в течение приблизительно 1 часа,

- быстрый нагрев высушенной массы в течение приблизительно 1-3 мин в предварительно нагретой печи, в которой поддерживается температура от 900 до 980°С, в результате чего получают тонкий сыпучий графитовый порошок,

- смешение порошка со связующим (связующими),

- увлажнение смеси необходимым количеством воды с образованием густой массы,

- экструдирование массы под давлением, в результате чего получают продукт в форме дисков,

- высушивание дисков до содержания влаги ниже 10%,

- нагрев высушенных дисков в инертной/восстановительной атмосфере в печи при температуре в пределах от 400 до 1200°С в течение времени от 1 до 6 час,

- охлаждение нагретых дисков до комнатной температуры в течение приблизительно 20-50 час и

- получение карандашного грифеля.

В еще одном воплощении настоящего изобретения отработанная футеровка или отходы футеровки являются футеровкой катодных блоков электролизера.

В еще одном воплощении настоящего изобретения связующие выбирают из группы, в которую входят бентонитовая глина, китайская глина, местная жирная глина с добавкой фосфорной кислоты и каолиновая глина.

В еще одном воплощении настоящего изобретения отношение графитового порошка к связующему находится в пределах от 4:1 до 2:3.

В еще одном воплощении настоящего изобретения отношение связующих находится в пределах от 3:0,5 до 1:1.

В еще одном воплощении настоящего изобретения хромовую кислоту прибавляют по каплям.

В еще одном воплощении настоящего изобретения хромовую кислоту прибавляют при постоянном перемешивании.

В еще одном воплощении настоящего изобретения графитовый порошок характеризуется размером кристаллов, равным приблизительно 20 мкм.

В еще одном воплощении настоящего изобретения графитовый порошок характеризуется зольностью, равной приблизительно 15%.

В еще одном воплощении настоящего изобретения давление находится в пределах от 50 до 200 кг/см².

В еще одном воплощении настоящего изобретения диск высушивают под защитным стеклом.

В еще одном воплощении настоящего изобретения комнатная температура лежит в пределах от 24 до 30°С.

В другом главном воплощении настоящего изобретения карандашный грифель получают из отработанной футеровки электролизера или отходов футеровки электролизера с помощью описанного выше способа.

Раскрыт простой способ удаления загрязнений из отработанной футеровки электролизера или отходов футеровки электролизера в алюминиевой промышленности, с помощью которого графит из отработанной футеровки электролизера одновременно извлекается и превращается в ценный промышленный продукт, такой как карандашный грифель. С целью получения широкого ряда значений поперечной прочности на разрыв и качества карандашных грифелей использованы в различных пропорциях разные связующие типа бентонитовой глины, китайской глины, местной жирной глины и т.п.

Настоящее изобретение относится к способу изготовления карандашного грифеля из отработанной футеровки электролизера в алюминиевой промышленности.

Соответственным образом настоящее изобретение предлагает способ безопасной утилизации отходов алюминиевой промышленности (отработанной и загрязненной футеровки электролизера) и извлечения из них графита в тонко измельченной форме с целью производства карандашных грифелей с использованием различных типов связующих.

Соответственным образом отработанную футеровку/отходы футеровки катодных блоков (отработанная футеровка электролизера) получают с установки по производству алюминия NALCO, Angul (Orissa) и размалывают до различных размеров от 1/2 дюйма (1,28 см) до - 125 мкм. Измельченный материал помещают в 500-мл колбу, снабженную мешалкой и термометром. Заполненную колбу помещают внутрь небольшого вытяжного шкафа, вытяжка из которого проходит через барботер с разбавленным раствором гидроксида натрия. К размолотому образцу прибавляют по каплям при перемешивании небольшое количество хромовой кислоты, пропуская вокруг колбы холодную воду для поддержания в колбе температуры ниже 140°С. Свежеприготовленный раствор хромовой кислоты получают добавлением необходимого количества концентрированной (98%) продажной серной кислоты с порошком бихромата натрия. Реакция хромовой кислоты с измельченным образцом проходит бурно, и температуру реакции необходимо регулировать в пределах 130-140°С. Реакция завершается приблизительно через 20 мин, после чего к образцу добавляют достаточное количество дистиллированной воды, перемешивают и оставляют для отстаивания. Надосадочную жидкость фильтруют через тигель Гуча. Твердую массу вновь промывают дистиллированной водой и отфильтровывают. Процесс промывки продолжается до тех пор, пока фильтрат не станет нейтральным. Собранную таким образом в тигле твердую массу сушат в течение 1 часа в печке при 90-110°С. Высушенный порошок подвергают после этого быстрому нагреву в предварительно нагретой печи в течение 2 мин при примерно 950°С.

Названная обработка дает тонкий сыпучий графитовый порошок со средним размером кристаллов, равным приблизительно 20 мкм, определенным с помощью анализатора размера частиц Малверна. Было обнаружено, что размер указанного кристалла графита остается одним и тем же вне зависимости от размера исходного углеродного материала, хотя время завершения реакции с кислотой меняется в широких пределах. Зольность продукта составляет примерно 15%.

Полученный таким образом графитовый порошок (зольность примерно 15%) смешивают после этого с разными связующими типа бентонитовой глины, каолиновой глины, местной жирной глины (Chandikohl, Orissa, промытая), местной жирной глины с добавкой фосфорной кислоты и т.п. в соотношении 20-60%, после чего превращают в густую массу путем увлажнения необходимым количеством воды и экструдируют под давлением 50-200 кг/см². Продукт в форме дисков оставляют высыхать под защитным стеклом до влажности ниже 10%. После сушки под стеклом продукт обжигают в течение 6 час в инертной атмосфере в печи в пределах температур от 1000 до 1200°С. После обжига продукт медленно охлаждают в печи до комнатной температуры в течение приблизительно 24 час. После этого продукт пропитывают воском, получая описанные карандашные грифели.

Полученный указанным выше способом карандашный грифель может быть использован для изготовления карандашных грифелей различных форм по мере необходимости. Он может иметь форму, подобную стержню, уширенную форму и т.п.

Следующие примеры приведены с целью иллюстрации и, следовательно, не должны восприниматься в качестве ограничения объема настоящего изобретения.

Пример 1

Ингредиенты Связующее (мас.%)Температура обжига (°С)Прочность на поперечный разрывГрафитовый порошок + (бентонит + каолиновая глина)30 (бентонит/каолин = 3:2)1100 200 кг/см²

Пример 2

Ингредиенты Связующее (мас.%)Температура обжига (°С)Прочность на поперечный разрывГрафитовый порошок + местная жирная глина301000 225 кг/см²

Пример 3

Ингредиенты Связующее (мас.%)Температура обжига (°С)Прочность на поперечный разрывГрафитовый порошок + местная жирная глина + ледяная фосфорная кислота Глина 30%
Кислота 10%400 250 кг/см²

Главные преимущества настоящего изобретения

1. Способ прост и не требует специальной аппаратуры для получения конечного продукта. Он включает в основном две стадии: первая состоит в химической очистке отработанной футеровки электролизера для извлечения аморфного графитового порошка с микронным размером частиц, после чего следует смешение названного графита со связующим и обжиг при температуре 400-1200°С с получением конечного продукта.

2. При изготовлении промышленно важного материала, а именно карандашного грифеля, предлагается способ безопасной утилизации сильно загрязненный отработанной футеровки электролизеров - отходов алюминиевой промышленности.

3. Отношение графитового порошка к связующему можно варьировать с целью создания широкого ряда прочности и черноты разных сортов карандашных грифелей.

Цитируемая литература

1. Pencil lead (Карандашный грифель) - Pilot Precision Co., Japan, Jpn Kokksi Tokkyo, Koho, JP 57, 50, 829; 29 Oct. 1982.

2. Manufacture of pencil lead (Производство карандашного грифеля) - Shimoyama S. ibid, 61, 252, 278; 10 Nov.1986.

3. Pencil lead containing graphite (Графитсодержащий карандашный грифель) - Shimoyama S. and Okabyashi, H. ibid, 03, 139, 578; 13 June, 1991.

4. Manufacture of pencil lead (Производство карандашного грифеля) - Miyahara Y., ibid, 04, 252, 281; 8 Sept.1982.

5. Calcined colour pencil lead with smooth writabiltty and high mechanical strength and their manufacture (Прокаленные цветные карандашные грифели с гладким письмом и высокой механической прочностью и способ их производства) - Kanba N., Echida, Т. and Fujiwara, Y., ibid, 11, 286, 643; 19 Oct. 1999.

Изобретение относится к простому и эффективному способу изготовления карандашного грифеля из отработанной футеровки или отходов футеровки электролизера алюминиевой промышленности. Описан способ изготовления карандашного грифеля, включающий следующие стадии:

а. сбор отработанной футеровки электролизера или отходов футеровки электролизера, b. измельчение футеровки до различных размеров в пределах от 1/2 дюйма (1,28 см) до - 125 микрон, с. добавление хромовой кислоты к измельченной футеровке в течение времени от 20 до 40 мин при температуре в пределах от 130 до 140°С с получением продукта реакции, d. промывка продукта реакции несколькими порциями дистиллированной воды до нейтральной реакции отфильтрованной твердой массы, е. сушка нейтральной твердой массы при температуре в пределах от 80 до 120°С в течение приблизительно 1 часа, f. быстрый нагрев высушенной массы в течение приблизительно 1-3 мин в предварительно нагретой печи, в которой поддерживается температура от 900 до 980°С, в результате чего получают тонкий сыпучий графитовый порошок, g. смешение порошка со связующим в виде глины или смеси глин, h. увлажнение смеси необходимым количеством воды с образованием густой массы, i. экструдирование массы под давлением, в результате чего получают продукт в форме дисков, j. высушивание дисков до содержания влаги ниже 10%, k. нагрев высушенных дисков в инертной/восстановительной атмосфере в печи при температуре в пределах от 400 до 1200°С в течение времени от 1 до 6 час, l. охлаждение нагретых дисков до комнатной температуры в течение приблизительно 20-50 час и m. получение карандашного грифеля. Предложенный способ позволяет получить качественный карандашный грифель и при этом безопасно утилизировать сильно загрязненную футеровку электролизера - отход алюминиевой промышленности. 2 н. и 13 з.п. ф-лы.

1. Простой и эффективный способ изготовления карандашного грифеля из отработанной футеровки электролизера или из отходов футеровки электролизера алюминиевой промышленности, который включает стадии:

а. сбор отработанной футеровки электролизера или отходов футеровки электролизера,

b. измельчение футеровки до различных размеров от 1/2 дюйма (1,28 см) до -125 мкм,

с. добавление хромовой кислоты к измельченной футеровке втечение от 20 до 40 мин при температуре от 130 до 140°С с получением продукта реакции,

d. промывку продукта реакции несколькими порциями дистиллированной воды до нейтральной реакции отфильтрованной твердой массы,

е. сушку нейтральной твердой массы при температуре от 80 до 120°С в течение приблизительно 1 ч,

f. быстрый нагрев высушенной массы в течение приблизительно 1-3 мин в предварительно нагретой печи, в которой поддерживается температура от 900 до 980°С, в результате чего получают тонкий сыпучий графитовый порошок,

g. смешение порошка со связующим в виде глины или смеси глин,

h. увлажнение смеси необходимым количеством воды с образованием густой массы,

i. экструдирование массы под давлением, в результате чего получают продукт в форме дисков,

j. высушивание дисков до содержания влаги ниже 10%,

k. нагрев высушенных дисков в инертной/восстановительной атмосфере в печи при температуре от 400 до 1200°С в течение времени от 1 до 6 ч,

l. охлаждение нагретых дисков до комнатной температуры в течение приблизительно 20-50 ч и

m. получение карандашного грифеля.