СПОСОБ ДОЗАГРУЗКИ ШИХТЫ В ПРОЦЕССЕ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КРЕМНИЯ ПО МЕТОДУ ЧОХРАЛЬСКОГО Российский патент 2009 года по МПК C30B15/02 C30B29/06 

Способ относится к области технологии микроэлектроники, более конкретно к технологии получения монокристаллического кремния методом выращивания из расплава.

Большая часть монокристаллического кремния, используемого в производстве полупроводниковых приборов и микросхем, получают методом Чохральского.

Сущность способа заключается в следующем: исходную шихту (поликристаллический кремний и (или) куски дробленого монокристаллического кремния загружают в тигель установки выращивания монокристаллов, расплавляют шихту, опускают на поверхность расплава монокристаллическую затравку, представляющую собой тонкий ориентированный брусок монокристаллического кремния, и по установленному регламенту в инертной среде (вращение затравки с одновременным подъемом в зону температуры кристаллизации) получают слиток (монокристалл кремния цилиндрической формы и заданной длины) [1]. Объем получаемого слитка ограничен объемом загруженной в тигель шихты. После отрыва выращенного слитка от поверхности расплавленной шихты слиток выводят из зоны роста (обычно путем подъема в верхнюю часть установки), остужают его и выгружают из установки, а тигель также остужают. Для обеспечения следующего цикла выращивания монокристалла в тигель загружают следующую порцию шихты, и процесс выращивания повторяют. Длительность технологического цикла выращивания (от загрузки шихты в тигель до полного остывания тигля) составляет примерно 12-16 часов и зависит в первую очередь от количества шихты.

Поскольку классический процесс выращивания монокристаллов кремния по Чохральскому не предусматривает дозагрузку шихты в процессе выращивания, недостатки его очевидны:

- низкая производительность процесса, обусловленная дискретностью регламента роста (остужение тигля, дозагрузка шихты и последующее плавление шихты занимают не менее 4-х часов),

- неудовлетворительная воспроизводимость электрофизических параметров слитков, обусловленная изменением параметров расплава и условий выращивания после загрузки новой порции шихты.

Известен способ дозагрузки шихты, заключающийся в том, что мелкодисперсная шихта из открытого контейнера, размещенного снаружи тигля, через специальный вакуумируемый дозатор подается на поверхность расплава непрерывно по мере убывания объема расплава при кристаллизации расплавленной шихты на затравке [2].

К недостаткам указанного способа можно отнести следующее:

- в местах поступления шихты из дозатора снижается температура поверхности расплава, что приводит к неоднородности температурного поля поверхности расплава и, как следствие, требуется значительное время для восстановления режима стационарности процесса роста, обусловленное необходимостью корректировки температуры нагрева тигля и корректировки параметров вытягивания слитка (скорость вращения и скорость подъема);

- при реализации данного способа дозагрузки необходима шлюзовая вакуумируемая камера, что удорожает установку и усложняет регламент процесса выращивания.

Указанных недостатков лишен способ дозагрузки шихты, в котором контейнер с шихтой выполнен в виде предварительно вакуумируемой камеры, расположенной снаружи установки над тиглем, а подача шихты на поверхность расплава осуществляется при помощи электромагнитного дозатора [3].

К недостаткам указанного способа следует отнести:

- поскольку контейнер с шихтой и тепловой узел установки вакуумируются раздельно, при подаче шихты через дозатор необходим процесс выравнивания давления между контейнером с шихтой и тепловым узлом установки, что снижает производительность процесса роста.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ дозагрузки шихты по патенту [4].

В указанном способе для дозагрузки шихты используется цилиндрический контейнер, заполненный шихтой в виде фракции заданного размера, указанный контейнер (после подъема выращенного слитка в зону извлечения из установки) опускают в тигель до контакта нижнего торца заполненного шихтой контейнера с поверхностью расплава. По мере расплавления шихты в нижней части контейнера за счет давления массы нерасплавленной шихты в контейнере обеспечивается вытеснение расплавленной части шихты и поступление в зону плавления новой порции шихты вплоть до полного опорожнения контейнера.

К недостаткам указанного способа следует отнести:

- способ требует использовать шихту определенной фракции, что приводит к дополнительным временным и финансовым затратам на переделе подготовки шихты и снижению производительности процесса;

- способ не обеспечивает равномерности проплавления шихты в контейнере, что может приводить к неравномерным поступлениям порций нерасплавленной шихты в расплав, а это в свою очередь может приводить к расплескиванию расплава или к «проваливанию» отдельных нерасплавленных кусков шихты на дно тигля, что может приводить к повреждению и (или) разрушению тигля, что снижает воспроизводимость процесса.

Задачей изобретения является повышение производительности и воспроизводимости процесса выращивания монокристаллов кремния.

Это достигается за счет того, что в способе дозагрузки шихты, включающем подачу шихты на поверхность расплава в тигле из контейнера с загруженной шихтой, в котором предусмотрена возможность дозированной подачи шихты на поверхность расплава через нижний торец, контейнер опускают до поверхности расплава в тигле, затем температуру расплава понижают до образования на поверхности расплава вязкого слоя, препятствующего поступлению нерасплавленной шихты в объем расплава, после чего контейнер раскрывают и высыпают порцию шихты на поверхность вязкого слоя. Температуру расплава затем постепенно повышают до полного расплавления загруженной шихты, после чего пустой (или частично опорожненный) контейнер выводят из зоны роста, на его место опускают шток с затравочным монокристаллом, осуществляют затравку слитка и проводят очередной процесс выращивания монокристалла кремния.

В известных науке и технике решениях аналогичной задачи не обнаружено применение формирования вязкого слоя, удерживающего загружаемую шихту на поверхности расплава до полного ее проплавления и предотвращающего попадание частиц нерасплавленной шихты на дно тигля, поэтому все заявляемые отличия данного изобретения соответствуют критерию "Изобретательский уровень".

Пример конкретного выполнения

Исходную сортированную шихту (поликристаллический кремний и куски дробленого монокристаллического кремния произвольного размера с удельным сопротивлением 10÷15 Ом·см) в количестве 35-45 кг загружают через открытую дверцу в шлюзовой камере в кварцевый тигель, расположенный внутри графитового нагревателя теплового узла установки выращивания монокристаллов. Подготовленную заранее затравку, представляющую собой ориентированный в заданной кристаллографической плоскости брусок монокристаллического кремния, утоненный с одного конца (в нашем примере кристаллографическая ориентация затравки - [100]) закрепляют в узле крепления на нижнем конце стального тросика, верхний конец которого закреплен на барабане лебедки верхнего штока установки, закрывают дверцу шлюзовой камеры, после чего установку вакуумируют до давления <5·10^-2 атм. При достижении заданного давления в тепловой узел подают сверхчистый аргон, доводят давление в тепловом узле до величины ˜10^-2 атм, по заданному графику подают на графитовый нагреватель постоянное напряжение, доводя температуру шихты в тигле до Т≥1420°С и расплавляют шихту.

После расплавления шихты включают вращение кварцевого тигля и горизонтальное вращение лебедки, затравку с помощью лебедки опускают в тигель до касания утоненного конца затравки с поверхностью расплава и путем незначительного снижения температуры поверхности расплава обеспечивают начало процесса кристаллизации расплава на затравке. Далее по установленному регламенту (вращение затравки с одновременным подъемом в зону температуры кристаллизации) сначала формируют «вехний конус» слитка (т.е. плавно увеличивают диаметр кристаллизуемой на затравке массы расплава до выхода на заданный диаметр (150 мм ± 0,5 мм) выращиваемого слитка), после чего процесс выращивания продолжают при стабилизированных параметрах процесса до тех пор, пока в тигле не начнет уменьшаться площадь зеркала расплава (т.е. до момента, когда остаток расплава в тигле не начнет концентрироваться внутри сферического дна тигля), после чего начинают формировать «обратный конус» слитка (т.е. плавно уменьшать диаметр зоны кристаллизации за счет увеличения скорости подъема тросика вплоть до полного отрыва слитка от поверхности расплава).

В результате получаем первый слиток монокристаллического кремния цилиндрической формы заданного диаметра (150 мм ± 5 мм) удельным сопротивлением 10 Ом·см (с разбросом удельного сопротивления по длине слитка не более 15% и разбросом удельного сопротивления по радиусу слитка не более 5%) с конусообразными верхней и нижней частями. Вес полученного слитка составляет ˜27 кг. Длительность технологического цикла выращивания первого слитка составила ˜7 часов.

После отрыва выращенного слитка от поверхности расплавленной шихты слиток выводят из зоны роста путем подъема в шлюзовую камеру установки, перекрывают шиберную заслонку, отделяющую тепловой узел от шлюзовой камеры, открывают дверцу шлюзовой камеры, остужают слиток и по достижении температуры слитка - 40-50°С выгружают его из установки (снимают с тросика вместе с затравкой) через дверцу в шлюзовой камере. На тросик закрепляют контейнер с загруженной (25-35 кг) шихтой, вводят загруженный контейнер в шлюзовую камеру, шлюзовую камеру закрывают и вакуумируют до давления <5·10^-2 атм.

По достижении указанного давления в шлюзовую камеру подают сверхчистый аргон, доводят давление в шлюзовой камеры до величины ˜10^-2 атм и открывают шиберную заслонку, отделяющую шлюзовую камеру от теплового узла.

Вращение тигля останавливают, температуру поверхности расплава в тигле понижают до образования вязкой поверхностной «корочки» (контролируют визуально через смотровое окно в верхней части теплового узла), контейнер с шихтой опускают до контакта боковой поверхности контейнера с выступами на кольцевой кварцевой насадке, расположенной на верхнем бортике теплового узла, при этом защелки откидного дна контейнера разблокируются и при дальнейшем опускании контейнера в тигель дно контейнера раскрывается, а шихта высыпается на вязкую поверхность расплава в тигле.

После полного освобождения контейнера последний выводится в шлюзовую камеру, шиберную заслонку закрывают и начинают плавный подъем температуры расплава в тигле до полного проплавления загруженной на его вязкую поверхность шихты.

После полного проплавления шихты включают вращение тигля, демонтируют контейнер с тросика, закрепляют на тросике затравку и процесс выращивания слитка повторяют, в результате чего получают второй слиток с параметрами, аналогичными параметрам первого слитка. После выгрузки второго слитка установку полностью остужают, демонтируют кварцевый тигель с тигельным остатком (˜10-15 кг), извлекают из него тигельный остаток, который после очистки, травления и дробления используют в качестве шихты для следующего процесса.

Длительность технологического цикла выращивания второго слитка составила ˜6 часов.

Таким образом, в результате выращивания с дозагрузкой шихты в одном полном цикле выращивания (от первоначальной загрузки шихты в тигель до демонтажа тигля из установки) получено два слитка кремния, при этом количество расходных материалов, использованных в процессе, оказалось таким же, как и в стандартном процессе выращивания одного слитка, а расход электроэнергии оказался меньше на 30% за счет исключения необходимости плавки полной загрузки шихты в тигле при втором процессе выращивания.

Данный способ по сравнению с прототипом обеспечивает более высокую воспроизводимость параметров выращиваемых слитков, а также сокращение длительности производственного цикла выращивания монокристалла и экономию электроэнергии за счет оптимизации технологического цикла.

Источники информации

1. Я.Таруи. «Основы технологии СБИС». - Изд-во «Радио и связь», Москва, 1985 г., стр.211-213.

2. Патент США №5876496, МПК: С30В 15/02, от 02 марта 1999 г.

3. Патент США №6896732, МПК: С30В 15/02, от 24 мая 2005 г.

4. Патент США №6805746, МПК: С30В 15/02, от 19 октября 2004 г. - прототип.

Изобретение относится к области технологии получения монокристаллического кремния методом выращивания из расплава. Способ дозагрузки шихты при выращивании монокристаллов кремния по методу Чохральского включает подачу шихты на поверхность расплава в тигле из контейнера с загруженной шихтой, в котором предусмотрена возможность дозированной подачи шихты на поверхность расплава через нижний торец, опускание контейнера до поверхности расплава в тигле, понижение температуры расплава до образования на поверхности расплава вязкого слоя, препятствующего поступлению нерасплавленной шихты в объем расплава, после чего контейнер раскрывают и высыпают порцию шихты на поверхность вязкого слоя. Температуру расплава затем постепенно повышают до полного расплавления загруженной шихты, после чего пустой (или частично опорожненный) контейнер выводят из зоны роста, на его место опускают шток с затравочным монокристаллом, осуществляют затравку слитка и проводят очередной процесс выращивания монокристалла кремния. Изобретение обеспечивает более высокую воспроизводимость параметров выращиваемых слитков, а также сокращение длительности производственного цикла выращивания монокристалла и экономию электроэнергии за счет оптимизации технологического цикла.

Способ дозагрузки шихты при выращивании монокристаллов кремния по методу Чохральского, включающий дополнительную подачу шихты из контейнера в тигель при плавлении шихты в тигле, причем контейнер с шихтой размещают выше шихты, первоначально загруженной в тигель, отличающийся тем, что шихту из контейнера подают на поверхность расплава шихты в тигле, охлажденного до образования вязкого поверхностного слоя, препятствующего поступлению загружаемой шихты в объем расплава, после чего температуру тигля поднимают до полного расплавления загруженной шихты.