СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КРЕМНИЯ ПРИ НАРУШЕНИИ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО РОСТА Российский патент 2002 года по МПК C30B15/02 C30B15/20 C30B29/06 

Изобретение относится к области получения монокристаллов полупроводниковых материалов и может быть использовано при получении монокристаллов кремния методом Чохральского.

Известный способ получения монокристаллов кремния, включающий вытягивание слитков из расплава поликристаллического кремния на монокристаллическую затравку необходимой ориентации (В. М. Бабич, Н.И. Блецкан, Е.В. Венген. Кислород в монокристаллах кремния. - К., 1997, с. 7) [1]. Затравка и тигель вращаются в противоположных направлениях для обеспечения радиальной однородности температурного поля, определяющего однородность параметров растущего кристалла.

Однако на практике часто происходит нарушение монокристаллического роста слитков кремния. Частицы графита, кварца и разного рода тугоплавких соединений, попавших снаружи или входивших в состав загрузки, поступают за счет конвенционных и диффузионных потоков из расплава на поверхность кристаллизации, нарушая процесс монокристаллического роста. В вытягиваемом слитке образуется монокристаллическая область с большим содержанием дислокации, переходящая в область с поликристаллической структурой. Такие слитки значительно снижают процент выхода годной продукции (% ГП) при большом расходе электроэнергии, тиглей, графита. В зависимости от качества используемого для загрузки сырья, класса чистоты производственных помещений, технического уровня оборудования количество слитков с нарушенным монокристаллическим ростом составляет от 15 до 40% от общего количества плавок.

Известен способ получения монокристаллов кремния, включающий вытягивание слитка на затравку из не более 2/3 расплава, содержащегося в тигле, отрыв слитка от расплава, отделение слитка от затравки, подпитку расплава, вытягивание следующего слитка из не более 2/3 расплава и так далее несколько циклов и, наконец, последний слиток вытягивают из всего расплава (SU авторское свидетельство 1773955, М. кл. С 30 В 15/02, 29/06, опубл. 07.11.1992) [2]. Этот способ выбран за прототип, поскольку является наиболее близким способом получения монокристаллов кремния при нарушении монокристаллического роста.

Недостатком данного способа является то, что по известному способу предусмотрено вытягивание слитков из части расплава в независимости от устойчивого или нарушенного монокристаллического роста. Это не позволяет избежать существенного снижения процента выхода годного продукта на слитках с нарушенным монокристаллическим ростом. Как показано в таблице, % ГП по известному способу не превышает 61%.

Задачей изобретения является создание такого способа получения монокристаллов кремния при нарушении монокристаллического роста, в котором путем определения момента отрыва слитка от расплава достигается повышение процента выхода годного продукта за счет повышения степени чистоты расплава и ликвидации поликристаллической части в выращенном слитке. Кроме того, предложенный способ позволяет использовать для выращивания монокристаллов сырье, имеющее большую степень загрязнения.

Поставленная задача достигается предложенным способом получения монокристалла кремния при нарушении монокристаллического роста, включающим вытягивание слитка из расплава на затравку, отрыв его от расплава, отделение слитка от затравки, подпитку расплава и вытягивание следующего слитка, в котором при вытягивании слитка контролируют морфологию его поверхности и при фиксировании исчезновения или прерывания роста граней монокристалла осуществляют указанный отрыв от расплава.

Нарушение монокристаллического роста при соблюдении технологического режима и отсутствии сбоев в работе оборудования происходит, если на поверхность кристаллизации попадают посторонние частицы, поступающие за счет диффузионных и конвенционных потоков из расплава. Нами установлено, что наиболее благоприятным является отрыв слитка от расплава сразу после исчезновения или прерывания на поверхности слитка роста граней монокристалла, так как в этот момент большинство посторонних частиц из расплава перешло в приповерхностную область нижней части слитка. Оставшийся расплав является более чистым от посторонних частиц. При дозагрузке такого расплава содержание в нем посторонних частиц меньше критического и следующий слиток выращивается в большинстве случаев без нарушения монокристаллического роста. В выращенных слитках отсутствует область с поликристаллической структурой.

Способ осуществляется следующим образом.

Загрузку, состоящую из поликристаллического кремния и возвратных слитков, расплавляют в кварцевом тигле. На затравку необходимой ориентации с контролируемой скоростью вытягивают слиток. Процесс проводят в герметичной камере в потоке аргона при давлении в камере не более 150 Па. При вытягивании слитка осуществляют визуальный контроль за ростом граней монокристалла. При фиксировании исчезновения или прерывании роста граней монокристалла производят отрыв слитка от расплава, перемещают его, отделяют слиток от затравки и выгружают его из камеры. Затем осуществляют дозагрузку тигля, расплавляют поликристаллический кремний и вытягивают следующий слиток на ту же самую затравку, как правило, из всего расплава, так как при вытягивании следующего кристалла нарушение монокристаллического роста не наблюдалось.

Процент выхода годного продукта (% ГП), то есть бездислокационных монокристаллов, рассчитывают по формуле

где L_i - длина бездислокационной монокристаллической части i-того слитка, вытянутого с одного тигля, см;
i - число слитков, вытянутых из одного тигля;
D - диаметр калиброванного слитка, (в данных опытах равный 15 см);
ρ - плотность монокристаллического кремния, ρ = 2,33 г/см³;
m_i- масса i -той загрузки одного тигля, г.

Пример. В каждый из 80 тиглей загружалось по 25 кг поликристаллического кремния и 7 кг возвратов. На протяжении 4 ч осуществлялась плавка загрузки. С каждого тигля вытягивали слиток диаметром 155 мм на монокристаллическую затравку ориентации (100). За ростом 4 граней монокристалла осуществляли визуальный контроль. В пятнадцати тиглях из 80 наблюдалось нарушение монокристаллического роста: прерывание или исчезновение. При фиксировании прерывания или исчезновения роста граней монокристалла в каждом из пятнадцати тиглей осуществляли отрыв слитка от расплава и отделение слитка от затравки. Потом проводили дозагрузку указанных тиглей необходимым количеством - от 17 до 24 кг до содержания в каждом из них 32 кг загрузки кремния. После расплавления дозагрузки вытягивали другой слиток на затравку, используемую при вытягивании первого слитка из данного тигля. При вытягивании второго слитка из тигля во всех случаях при наблюдении не было зафиксировано прерывания или исчезновения роста граней монокристалла. Были получены слитки со всего расплава без нарушения монокристаллического роста.

Характеристика полученных в этих тиглях кристаллах и выход годного продукта приведены в таблице. Как видно из таблицы, выход годного продукта по предложенному способу увеличился до 74-79%.

Предложенное изобретение позволяет увеличить выход годного продукта, сократить расход электроэнергии, а также использовать более низкокачественное сырье.

Изобретение относится к области получения монокристаллов полупроводниковых материалов и может быть использовано при получении монокристаллов кремния методом Чохральского. Сущность изобретения: способ включает вытягивание слитка из расплава на затравку, отрыв его от расплава, отделение слитка от затравки, подпитку расплава и вытягивание следующего слитка, в котором при вытягивании слитка контролируют морфологию его поверхности и при фиксировании исчезновения или прерывания роста граней монокристалла осуществляют указанный отрыв слитка от расплава. Изобретение позволяет повысить выход годного продукта за счет повышения степени чистоты расплава и уменьшить поликристаллическую часть в выращенном слитке, а также может быть использовано сырье с большей степенью загрязнения. 1 табл.

Способ получения монокристаллов кремния при нарушении монокристаллического роста, включающий вытягивание слитка из расплава на затравку, отрыв его от расплава, отделение слитка от затравки, подпитку расплава и вытягивание следующего слитка, отличающийся тем, что при вытягивании слитка контролируют морфологию его поверхности и при фиксировании исчезновения или прерывания роста граней монокристалла осуществляют указанный отрыв слитка от расплава.