УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБЫ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ Российский патент 1996 года по МПК G01N30/18 

Изобретение относится к области газового анализа, в частности, к устройствам ввода проб в газохроматографическую колонку.

Известно устройство ввода проб в хроматограф [1] посредством шприца, состоящее из корпуса с камерой испарения, к которой подходят каналы для ввода и вывода газа-носителя, и резьбовой цилиндрической пробки с осевым каналом, в который вводится игла шприца. Пробка и камера испарения газа-носителя разделены мембраной из эластичного материала таким образом, что при ввинчивании пробки в корпус мембрана, сжимаясь герметизирует камеру от атмосферы. Для ввода пробы в хроматографическую колонку иглу шприца вводят в канал пробки, прокалывают мембрану и выдавливают пробу в камеру испарителя, где она потоком газа-носителя вносится в колонку. После ввода пробы иглу шприца выводят из канала, а отверстие в мембране из-за упругости последней самозатягивается, вследствие чего камера испарения остается герметичной относительно атмосферы. Для того, чтобы при избыточном относительно атмосферы давлении в камере испарения мембрана не закупоривала шприцевой канал в пробке, последний на конце имеет конически расширяющийся раструб.

Настоящее устройство имеет два основных недостатка:
малый срок действия мембраны, так как уже после нескольких прокалываний мембрана теряет герметичность;
при каждом прокалывании частицы материала мембраны срезаются и проталкиваются иглой шприца в камеру испарителя, загрязняя пробу, газ-носитель и искажая тем самым результат анализа.

Второй из отмеченных недостатков частично устранен в изобретении по авторскому свидетельству [2] Данное устройство для ввода пробы в газовый хроматограф содержит корпус, внутри которого выполнена камера испарения и канал для подачи газа-носителя, уплотняющую мембрану, пробку с каналом для ввода иглы шприца. С целью уменьшения загрязнения пробы материалом мембраны между последней и камерой испарения установлена втулка с конической выемкой на стороне, обpащенной к мембране. Внутри выемки установлена сетка, задерживающая частицы материала мембраны. Незадержанные сеткой частицы собираются кольцевой проточкой, расположенной ниже сетки.

К сожалению, защитная сетка и кольцевая проточка недостаточно эффективно задерживает частицы материала мембраны, так что частицы пробы попадают в испаритель загрязняя пробу.

Кроме того, надежность указанного устройства по-прежнему остается низкой, так как каждое прокалывание мембраны уменьшает ее срок службы.

Технической задачей изобретения является повышение надежности устройства ввода пробы.

Это достигается тем, что в устройстве ввода пробы, содержащем коpпус, внутри которого выполнена камера испарения с каналом для подачи газа-носителя, эластичную мембрану, расположенную между втулкой с конусообразной выемкой и уплотняющей пробкой с каналом для шприца, в центре мембраны на одной ее стороне, обращенной к входному отверстию, выполнена выемка, и соответственно, на другой ее стороне выступ причем выемка и выступ соединены соосно каналом, размер которого не больше диаметра иглы шприца. Наиболее подходящей формой выполнения выемки и выступа являются конус, полусфера.

Устройство, изображенное на рисунке, содержит корпус 1, втулку 2 с конической выемкой 3, мембрану 4 с конической выемкой 5, коническим выступом 6 и каналом 7, уплотняющую пробку 8 с коническими выемками 9 и каналом 10 для иглы шприца, гайку-радиатор 11, камеру испарения 12 с каналом для газа-носителя 13, хроматографическую колонку 14, микрошприц 15, иглу 16.

При сборке устройства для ввода пробы в хроматограф мембрана 4 зажимается гайкой-радиатором 11 между втулкой 2 и уплотняющей пробкой 8. При этом канал 7 в мембране за счет эластичности материала мембраны закрывается и устройство герметизируется от атмосферы. При вводе пробы микрошприцем 15 иглу 16 через направляющие конические выемки 9 и канал 10, пробки 8, канал 7 мембраны 4, втулку 2 вводят внутрь камеры испарения 12, где проба выталкивается из шприца, и потоком газа-носителя заносится в газохроматографическую колонку 14.

Вследствие того, что мембрана имеет коническую выемку и канал, игла микрошприца скользит вдоль стенок канала, не прокалывая мембрану. За счет этого отсутствуют частицы материала мембраны в камере испарения и при многократном вводе пробы игла не нарушает целостности мембраны, что увеличивает ее срок службы (количество вводов пробы в хроматограф увеличивается более чем в 10 раз). Таким образом, предложенная конструкция устройства для ввода пробы в хроматограф позволяет многократно использовать одну и ту же мембрану без разгерметизации хроматографической системы и прерывания потока газа, что экономит материал мембраны, время "тренировки" и время, затрачиваемое на устранение разгерметизации системы в течение хроматографического анализа. Все это, в конечном итоге, приводит к повышению надежности, стабильности результатов и удешевлению анализов на хроматографах. Кроме того, такая форма самоуплотняющейся мембраны позволяет изготавливать ее почти без отходов.

Использование: устройство предназначено для ввода пробы в газовый хроматограф. Сущность изобретения: устройство содержит корпус, внутри которого выполнена камера испарения с каналом для подвода газа-носителя, эластичную мембрану, расположенную между втулкой с конусообразной выемкой и уплотняющей пробкой с каналом для иглы шприца. В центре мембраны на одной ее стороне, обращенной ко входному отверстию, выполнена выемка, и соответственно на другой ее стороне выступ, причем выемка и выступ соединены соосно каналом, размер которого не больше диаметра иглы шприца. Выступ может быть выполнен в виде конуса. Выемка может быть выполнена в виде полусферы. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Устройство для ввода пробы в газовый хроматограф, содержащее корпус, внутри которого выполнена камера испарения с каналом для подвода газа-носителя, эластичную мембрану, расположенную между втулкой с конусообразной выемкой и уплотняющей пробкой с каналом для иглы шприца, отличающееся тем, что в центре мембраны на одной ее стороне, обращенной к входному отверстию, выполнена выемка и соответственно на другой ее стороне - выступ, причем выемка и выступ соединены соосно каналом, размер которого не больше диаметра иглы шприца. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что выемка и выступ выполнены в виде конуса. 3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что выемка выполнена в виде полусферы.