Аналитический блок газового хроматографа Советский патент 1991 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к газовым хроматографам, предназначенным для работы с высокоэффективными капиллярными колонками. Изобретение может найти применение для анализа сложных смесей веществ в таких отраслях промышленности, как медицина, биология, пищевая промышленность, сельское хозяйство и др.

Целью изобретения является расширение функциональных возможностей хроматографа.

На фиг.1 представлен аналитический блок в поперечном разрезе; на фиг.2 - отдельно часть узла ввода пробы на фиг.1 в увеличенном масштабе; на фиг.3-7 - установка в аналитическом блоке различных типов колонок и систем ввода проб, в том числе на фиг.З - для ввода газовой пробы в насадочную хроматографическую колонку; на фиг.4 - для ввода жидкой пробы в насадочную колонку с предварительным испарением; на фиг.5 - для ввода жидкой пробы в микронасадочную колонку с предварительным испарением и делением потока; на

О 00

Fo

00

со

фиг.6 - для прямо о ввода жидкой пробы в насадочную колонку; на фиг.7 - безмембранный ввод пробы в насадочную колонку.

Аналитический блок содержит узел 1 ввода пробы, включающий цилиндрическую камеру 2 испарения пробы, канал 3 для ввода иглы микрошприца (не показан) в камеру 2 испарения, перекрытый уплотнительной прокладкой 4, канал 5 для подачи газоносителя в камеру 2 испарения, канал бдлясбро- са части потока газа-носителя из-под уплотнительной прокладки 4 в атмосферу, цилиндрический вкладыш 7 из инертного термостойкого материала (стекло, кварц) и тройник 8. Присоединенный к корпусу каме- ры 2 испарения с помощью накидной гайки 9. При этом между торцом корпуса камеры 2 испарения и торцом конца тройника 8, в котором помещен цилиндрический вкладыш 7, установлена кольцевая уплотнитель- ная прокладка 10 из элластичного термостойкого материала (силиконовая резина), которая внутренним отверстием плотно охватывает внешнюю поверхность цилиндрического вкладыша 7, при затягива- нии накидной гайки 9 герметично отделяет кольцевой зазор между цилиндрическим вкладышем 7 и внутренней стенкой камеры 2 испарения от кольцевого зазора между цилиндрическим вкладышем и внутренним каналом тройника 8, в котором он установлен.

В камере 2 испарения под уплотнительной прокладкой 4, перекрывающий канал 3 для ввода иглы микрошприца, установлена на резьбовом соединении втулка 11, имеющая форму цилиндрического стакана с коническим внутренним углублением, в которое упирается входной конец цилиндрического вкладыша 7, и дном, обращенным к уплотнительной прокладке 4, в котором имеется канал 12, расположенный соосно с цилиндрическим вкладышем 7 и каналом 3 для ввода иглы микрошприца. Канал 12 соединен с каналом 6 для сброса части потока газа-но- сителя из под уплотнительной прокладки 4 в атмосферу. Цилиндрическая втулка 11 имеет в боковых стенках отверстия 13, соединенные через кольцевой вырез во внутренней стенке камеры 2 испарения с каналом 5 для подачи газа-носителя,.Камера 2 испарения снабжена навинчивающейся крышкой 14, предназначенной для герметизации канала 3 для ввода иглы микрошприца в камеру 2 испарения посредством уплотнительной прокладки 4. В дне цилиндрической втулки 11 выполнен поперечный вырез, сообщающий канал 12 с клапаном 6 для сбора части потока газа-носителя. Между уплотнительной прокладкой 4 и дном втулки 11 помещена металлическая шайба 15, предотвращающая затекание прокладки 4 в поперечный вырез, в дне втулки 11, В крышку 14 впрессован конический направитель 16 иглы микрошприца. В нижнем внутреннем канале тройника 8 помещен входной участок капиллярной колонки 17, который своим концом выведен во внутренний канал цилиндрического вкладыша 7.

Место ввода капиллярной колонки 17 в тройник 8 герметизировано с помощью накидной гайки 18 и уплотнительной прокладки 19. Капиллярная колонка 17 установлена и закреплена в жесткой кассете-держателе 20 капиллярной колонки Т7. Тройник 9 также жестко присоединен к кассете-держателю 20, составляя с ней единое целое. На кассете-держателе 20 жестко закреплена также втулка 21, предназначенная для соединения выходного конца капиллярной хро- матографической колонки 17 с детектором 22, Выходной участок капиллярной колонки 17 герметично присоединяется к втулке 21 посредством накидной гайки 23 и уплотнительной прокладки 24 так, чтобы конец колонки 17 входил непосредственно в рабочий объем камеры детектора 22. Боковой канал тройника 8 соединен с трубопроводом 25 для сброса части потока газа-носителя и паров вещества пробы в атмосферу, в котором последовательно .установлены фильтр-поглотитель 26 паров вещества пробы, запор- ный канал 27, регулируемое пневмосопротивление 28 (игольчатый вентиль) и измеритель 29 расхода газа. Камера 2 испарения снабжена дополнительным каналом 30 для сброса части потока газа-носителя в атмосферу и нагревателем 31.

Устройство работает следующим образом.

Перед началом работы капиллярную хроматографическую колонку 17 (стеклянную, кварцевую, из нержавеющей стали и др.) устанавливают в кассете-держателе 20, закрепляя ее входной конец в тройнике 8 с помощью накидной гайки 18 и уплотнительной прокладки 19, а выходной конец во втулке 21 с помощью соответственно накидной гайки 23 и уплотнительной прокладки 24. На торец тройника 8 укладывают кольцевую уп- лотнительную прокладку 10, в отверстие которой вставляют цилиндрический вкладыш 7. Кассету-держатель 20 вместе в закрепленной капиллярной колонкой 17 устанавливают в термостат колонки (не показан) и прикрепляют тройник 8 в втулку 21 соответственно к корпусу камеры 2 испарения и корпусу детектора 22. Прикрепление тройника 8 к корпусу камеры 2 испарения осуще- ствляют путем ввода цилиндрического

вкладыша 7 во внутренний объем камеры испарения 2 до контакта входного конца цилиндрического вкладыша 7 с коническим углублением втулки 11 и кольцевойуплотни- тельной прокладки 10 с торцом корпуса камеры 2 испарения. При этом происходит самоцентровка цилиндрического вкладыша 7 внутри камеры 2 испарения, которая полностью исключает возможность поломки кончика капиллярной колонки 17, входящего в цилиндрический вкладыш 7, в случае применения стеклянной колонки. Затем с помощью накидной гайки 9, навинчиваемой на корпус камеры 2 испарения, производят герметизацию места соединения камеры 2 испарения и тройника 8. При затягивании гайки 9 за счет деформации кольцевой уп- лотнительной прокладки 10 из эластичного термостойкого материала происходит плотное обжатие поверхности цилиндрического вкладыша 7 материалом прокладки 10, герметично отделяющей кольцевой зазор между цилиндрическим вкладышем 7 и стенками камеры 2 испарения от кольцевого зазора между цилиндрическим вкладышем 7 и стенками тройника 8. Аналогичным образом присоединяют втулку 21 с закрепленным в ней концом капиллярной колонки 17 к корпусу детектора 22. В процессе работы газового хроматографа с предложенным аналитическим блоком устанавливают заданные температурные режимы камеры 2 испарения, термостата колонки 17 и детектора 22. От блока подготовки газа-носителя (не показан) поток газа-носителя по каналу 5 и отверстия в боковых стенках втулки 11 поступает в кольцевой зазор между цилиндрическим вкладышем 7 и внутренними стенками камеры 2 испарения, где делится на несколько частей Небольшая часть газа- носителя (10 мл/мин) сбрасывается по каналу 30 в атмосферу, осуществляя отдувку газовых выделений кольцевой уплотнитель- ной прокладки 10. Большая часть потока газа-носителя через зазор между торцом цилиндрического вкладыша 7 и коническим углублением втулки 11 поступает во внутренний канал цилиндрического вкладыша 7. Небольшая часть этого потока (10 мл/мин) через канал 12 в дне втулки 11 и канал 6 также сбрасывается в атмосферу, осуществляя отдувку газовых выделений уплотни- тельной прокладки 4. Таким образом, поток газа-носителя, поступающий во внутренний канал цилиндрического вкладыша 7 и движущийся в направлении к выходному концу капиллярной колонки 7, свободен от загрязнений, связанных с газовыделением уплотнительных прокладок узла ввода пробы. Этот поток в нижней части цилиндрического вкладыша 7 также делится на две части: меньшая часть потока поступает внутрь капиллярной колонки 17 и с её выхода в детектор 22, а большая часть потока через зазор между торцом цилиндрического вкладыша и стенками тройника 8 поступает в трубопровод 25 для сброса этой части потока газа-носителя через атмосферу Таким образом, тройник 8 выполняет роль делите0 ля потока газа-носителя на входе в капиллярную колонку 17. При этом скорость потока газа-носителя через капиллярную колонку 17. и коэффициент деления потока на ее входе регулируется с помощью регули5 руемого пневмосопротивления 28. Часть потока газа-носителя сбрасывается по трубопроводу 35, одновременно служат для отдува газовых выделений от кольцевой уп- лотнительной прокладки 10, Таким образом,

0 капиллярная колонка 17 защищена по тракту газа-носителя от всех возможных источников загрязнения Это улучшает метрологические характеристики хроматографа.

5 Жидкую пробу анализируемых веществ отбирают и дозируют с помощью микрошприца (не показан). Иглу микрошприца вводят в канал 3 и, прокалывая уплотнительную прокладку 4, по каналу 12 вводят во

0 внутренний объем цилиндрического вкладыша 7, температура в котором превышает температуру кипения анализируемых веществ, Затем жидкую пробу впрыскивают во внутренний объем цилиндрического

5 вкладыша, где она испаряется и пары анализируемых веществ переносятся в направлении ко входу капиллярной колонки 17. На входе капиллярной колонки 17 поток газа- носигеля, смешанный с парами анализиру0 емых веществ, делится на две части: меньшая часть потока газа-носителя и соответственно меньшая часть паров анализируемых веществ поступает в капиллярную колонку 17, а большая часть потока газа-но5 сителя и соответственно большая часть паров анализируемых веществ поступает в трубопровод 25 для сброса газа-носителя в атмосферу. Поступившие в капиллярную хроматографическую колонку 17 пары ана0 лизируемых веществ перемещаются потоком газа-носителя и разделяются на отдельные компоненты, которые на выходе из колонки 17 детектируются с помощью детектора 22. Пары веществ, поступившие в

5 трубопровод 25, поглощаются на фильтре 26 и освобожденный отхих газ-носитель сбрасывается в атмосферу.

На фиг.З -7 показаны различные модификации узла ввода пробы в аналитическом блоке, которые иллюстрируют его широкие

функциональные возможности. Так, на фиг.З изображен узел ввода проб, модифицированный для целей анализа газовых проб, вводимых в насадочную хроматогра- фическую колонку 32 от приспособления 33 для дозирования газовых проб, например, петлевого крана-дозатора.

Для трансформации аналитического блока в эту модификацию кассету-держатель 20 капиллярной колонки 17 отсоединяют от корпусов камеры 2 испарения и детектора 22. Конец насадочной хроматог- рафической колонки 32 устанавливают в камере 2 испарения вместо цилиндрического вкладыша 7 и герметизируют место соединения колонки 32 с корпусом камеры 2 испарения посредством накидной гайки 9 и кольцевой уплотнительной прокладки 10. Трубопровод 34 для подачи газовой пробы вводят через уплотнительную прокладку 4 непосредственно внутрь колонки 32 и соединяют с приспособлением 33 для дозирования газовых проб. Поток гг-за-носителя подается в камеру 2 испарения по каналу 5 и делится на три части. Большая часть потока газа-носителя поступает в хроматографи- ческую колонку 32, а две небольшие части потока сбрасываются по каналам б и 30 в атмосферу, осуществляя отдувку газовых выделений уплотнительных прокладок 4 и 10. В случае отсутствия загрязнения газа- носителя от уплотнмтельных прокладок (низкая температура испарителя) или при анализе больших концентраций каналы 6 и 30 могут быть заглушены.

На фиг.4 изображена модификации узла ввода пробы, предназначенная для ввода жидкой пробы в насадочную хроматографи- ческую колонку 32 с предварительным испа- рением пробы. Эта модификация характеризуется тем, что ввинчиваемая в камеру испарения втулка 11 снабжена стеклянным лайнером 35, имеющим суженный кончик, устанавливаемый на входе в насадочную колонку 32.

На фиг.5 изображена модификация узла ввода пробы, предназначенная для ввода жидкой пробы в микронасадочную колонку

36.Это модификация характеризуется тем, что ввинчиваемая в камеру испарения 2 втулка 11 снабжена стеклянным лайнером

37,в который вводится кончик микронаса- дочной колонки 36 в момент ее установки и закрепления в камере испарения.

На фиг.6 изображена модификация узла ввода пробы, предназначенная для прямого ввода жидкой пробы в насадочную хрома- тографическую колонку 32.

На фиг.7 изображена модификация узла ввода пробы, предназначенная для безмембранного ввода пробы в насадочную хрома- тографическую колонку 32. Эта

модификация характеризуется тем, что на камеру испарения 2 навинчивается специальная крышка 38, в которой установлен стеклянный лайнер 39 с вытянутым капиллярным кончиком 40, образующим постоянное пневмосопротивление. Лайнер 39 устанавливается своим широким концом в кольцевой уплотнительной прокладке 41. которая помещается между крышкой 38 и торцом камеры испарения 2. Крышка 38

имеет канал 42 для подачи газа-носителя, в котором установлен управляемый запорный клапан (не показан). Вытянутый капиллярный кончик 40 лайнера 39 устанавливается непосредственно внутри входного участка

насадочной колонки 32.

Таким образом, данный аналитический блок газового хроматографа обладает расширенными функциональными возможностями за счет возможности использования в

нем различных типов капиллярных и наса- дочных колонок и различных типов систем ввода проб. При этом применение стеклянной капиллярной колонки не связано с риском поломки при ее установке, так как ее

концы жестко закреплены в кассете и защищены со стороны входного конца цилиндрическим вкладышем 7, а со стороны выходного конца втулкой 21. Это повышает надежность работы аналитического блока и

хроматографа в целом,

Кроме того, газ-носитель, поступающий в хроматографическую колонку, полностью свободен от загрязнений, связанных с газовыми выделениями уплотнительных прокладок. Это улучшает метрологические характеристики газового хроматографа.

Формула изобретения

1. Аналитический блок газового хроматографа, содержащий узел ввода пробы, включающий цилиндрическую камеру испарения пробы, канал для ввода иглы микрошприца, перекрытый уплотнительной

прокладкой, канал для подачи газа-носителя в камеру испарения, канал для сброса части потока газа-носителя из-под уплотнительной прокладки, цилиндрический вк-ла- дыш, устанавливаемый коаксиэл:,но в

камере испарения, тройник, имеющий три внутренних канала, в один ,из которых помещен конец цилиндрического вкладыша, с другой, противоположный первому, помещен входной конец капиллярной хроматог- рафической колонки, а третий, боковой.

канал тройника соединен с трубопроводом для сброса части потока газа-носителя и паров пробы из камеры испарения в атмосферу, в котором установлено регулируемое пнбвмосопротивление, элементы герметичного соединения тройника с цилиндрическим вкладышем и капиллярной колонкой, кассету-держатель капиллярной колонки и детектор, соединенный с выходом капиллярной колонки, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей хроматографа, канал тройника, в котором помещен конец цилиндрического вкладыша, присоединен к торцу корпуса камеры испарения посредством накидной гайки, а между прилегающими торцами тройника и корпуса камеры испарения размещена кольцевая уплотнительная прокладка из эластичного термостойкого материала, внутренним своим отверстием плотно охватывающая цилиндрический вкладыш, и канал тройника, в котором помещен входной конец капиллярной колонки, жестко прикреплен к кассете держателю капиллярной колонки, причем в камере испарения под уплотнительной прокладкой, перекрывающей канал для ввода иглы микрошприца, установлена на резьбовом

соединении втулка, имеющая форму цилиндрического стакана с коническим внутренним углублением, в которое помещен входной конец цилиндрического вкладыша, и дном, обращенным к уплотнительной прокладке, в котором имеется канал, расположенный соосно с цилиндрическим вкладышем и каналом для ввода иглы микрошприца .и соединенный с каналом для сброса части потока газа-носителя из-под

уплотнительной прокладки в атмосферу.

2. Блокпо пЛ, отл ича ющи йс ч тем, что камера испарения снабжена дополнительным каналом для сброса части потока газа-носителя в атмосферу, расположенным между каналом подачи газа-носителя в камеру испарения и кольцевой уплотнительной прокладкой, охватывающей цилиндрический вкладыш.

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к газовым хроматографиям, предназначенным для работы с высокоэффективными капиллярными колонками. Цель изобретения - расширение функциональных возможностей хроматографа Аналитический блок газового хроматографа содержит узел ввода пробы с цилиндрическим вкладышем, установленным коаксиально в камере испарения, тройник, кассету-держатель капиллярной колонки и детектор. Канал тройника, в котором помещен входной конец колонки, жестко прикреплен к кассете- держателю. Канал тройника, в котором помещен конец цилиндрического вклады ша, присоединен к торцу корпуса камеры испарения посредством накидной гайки, а между прилегающими торцами тройника и корпуса камеры испарения размещена кольцевая уплотнительная прокладка из эластичного термостойкого материала, внутренним отверстием плотно охватывающая цилиндрический вкладыш. В камере ис- парения установлена центрирующая втулка, имеющая форму цилиндрического стакана с коническим внутренним углублением, в которое помещен входной конец цилиндрического вкладыша. 7 ил.

Hffh

гг

ег

EE2189L

Г г/7ф

fe.J

Фиг 4

37

Фиг.5

10

VQ

Фиг .7