Безмембранное устройство для ввода пробы в газовый хроматограф Советский патент 1988 года по МПК G01N30/18 

4

О О СО 4:

Изобретение относится к устройствам для ввода пробы исследуемого вещества при помощи микрошприца в хроматографи- ческую колонку и может быть использовано в газожидкостной хроматографии, хроматом асе-спектрометрии, ИК-спектрометрии для ввода минимально возможных количеств пробы при работе с насадочными, мик- ронасадочными, а также металлическими и стеклянными капиллярными колонками как с применением делителя газового потока, так и без него, кроме того, может быть использовано при работе с непосредственным вводом пробы внутри капиллярных колонок.

Целью изобретения является повышение эффективности и надежности работы хроматографа.

На фиг. 1 показано безмембранное устройство в положении ввода пробы внутрь капиллярной колонки менее 0,3 мм, разрез; на фиг. 2 - герметизирующий присоединительный элемент с микрощприцем в положении ввода пробы внутрь капиллярной колонки более 0,3 мм, разрез; на фиг. 3 - хроматограмма смеси первичных спиртов с г

Zi

Безмембранное устройство состоит из металлического корпуса 1 цилиндрической формы, снабженного выступом 2 для крепления к плате 3 термостата хроматографа (не показан), камерой 4 испарения, каналом 5 для входа газа-носителя, выходным щтуце- ром 6 для присоединения колонки 7, охладительной трубкой 8 и электронагревателем 9. Снаружи корпус 1 защиш,ен металлическим стаканом 10. Внутри камеры 4 испарения расноложена металлическая газонаправляющая трубка-вкладыш 11.

Газонаправляющая трубка-вкладыщ 11 прикреплена в камере 4 испарения при помощи тройника 12 с уплотнением 13 присоединительным концом, выполненным в виде гайки, к выходному штуцеру 6 корпуса 1.

Газонаправляющая трубка-вкладыщ 11 снабжена на входе двумя отверстиями 14 для входа газа-носителя. Сверху на газонаправляющую трубку-вкладыщ 11 насажена направляющая втулка 15 со сквозным отверстием 16, которая имеет с одной стороны коническую расточку 17 для ввода иглы 18 микрошприца 19, а с другой стороны - расточку для насадки втулки 15 на трубку-вкладыш 11 или входа колонки 7. Вход втулки 15 снабжен о хладительной трубкой 20.

Микрошприц 19 снабжен присоединительным элементом-герметизирующим конусом 21 для устойчивого крепления иглы 18, микростержнем 22, втянутым в исходном положении с отобранной пробой внутрь иглы 18 (не показано) радиатором 23 для охлаждения корпуса микрошприца 19. После ввода пробы в испарительную камеру 4

микростержень автоматически выдвигается в иглу 18 с помошью пружины 24.

Герметизирующий конус 21 микрощпри- ца 19 имеет с внутренней поверхностью втул- ки 15 имеет щлифовое соединение, (при работе с повыщенным давлением свыще 4 кг/см), которое может быть усилено вверху двухходовым резьбовым соединением 25.

С целью плотного прилегания иглы 18 к сквозному отверстию 16 втулки 15 конец иглы заточен на конус (в виде срезанного конуса). Этим предотвращается изгиб (деформация микростержня) в результате случайного попадания в стенку втулки 15. Такая заточка иглы 18 обеспечивает ввод про- 5 бы внутрь капилляра диаметром менее 0,3 мм с помощью микростержня 22 точно в середину капиллярной колонки.

Хроматографическая колонка 7 соединена с газонаправляющей трубкой-вкладышем при помощи тройника 12 и закреплена в нем 0 при помощи гайки 26 с уплотнением 27. Боковой отвод 28 тройника 12 закрыт гайкой- заглущкой 29 с уплотнением 30.

При работе с делителем потока тройник 12 подключается к ловушке 31 для улавли- 5 вания сбрасываемых анализируемых веществ, которая соединена с игольчатым вентилем 32.

В момент ввода пробы газ-носитель может перекрываться с помощью крана 33.

Устройство работает следующим обра- 0 зом.

При работе с капиллярными колонками без делителя газового потока пробу исследуемого вещества, нанесенную на микростержень 22, втянутый внутрь иглы 18 микрошприца 19, вводят через сквозное про- 5 странство газонаправляющей трубки-вкла- дыща 11 путем выдвижения микростержня 22 из иглы 18 (или микрощприцем, объемом 0,01 мг). За счет того, что величина конической расточки герметизирующего элемен- 0 та-втулки 15 точно соответствует размеру присоединительного конуса 21 микрощпри- ца 19, присоединительный конус 21 микро- щприца 19 плотно входит в отверстие втулки 15.

Герметичность (узла) элемента присоединительного конуса 21-втулки 15 достигается за счет шлифового соединения между ними.

Коническая расточка сквозного отверстия 16 втулки-элемента 15 способствует вво- 0 ду микростержня 22 или самой иглы 18 микрошприца 19 в середину газонаправляющей трубки-вкладыша 11, а при работе с непосредственным вводом пробы - внутрь входа капиллярной колонки 7.

Введенная проба испаряется во внутрен- 5 нем объеме газонаправляющей трубки-вкладыша 11. Пары подхватываются потоком газа-носителя, поступающего по каналу 5

5

через камеру 4 испарения и отверстия 14, и направляющегося в хроматографическую колонку 7.

Маленький внутренний объем трубки- вкладыша 11 (Юмкл) позволяет проводить работу без делителя газового потока. Кроме того, выполнение трубки-вкладыша 11 с маленьким объемом и крепление тройника 12, в котором закреплена колонка 7, непосредственно к выходному штуцеру 6 корпуса 1 устраняет «мертвые объемы устройства, что позволяет повысить точность качественного и количественного газохроматографическо- го анализа.

При работе с непосредственным вводом пробы внутрь капиллярной колонки 7 она в данном случае служит камерой испарения. При этом в случае колонок с внутренним диаметром 0,05-0,30 мм (фиг. 1) игла 18 микрошприца 19 после прохождения конической расточки герметизируюшего элемента-втулки 15 задерживается перед отверстием 16 втулки 15, а микростержень 22 с нанесенной на него пробой выдвигается из иглы 18 и входит через отверстие 16 внутрь капиллярной колонки 7. В случае применения капиллярных колонок с внутренним диаметром 0,3-1,0 мм внутрь колонки 7 входит сама игла 18, а затем выдвигается микростержень 22 с пробой (фиг. 2). По окончании ввода пробы микростержень 22 микрошприца 19 автоматически уходит в иглу 18 с помош,ью пружины 24.

При работе с насадочными и микрона- садочными колонками используется трубка- вкладьш: 11 с диаметром 1,5 мм, закрепляемая непосредственно в нижней части тройника 12 и входа колонки 7.

При работе с делителем газового потока боковой отвод 28 тройника 12 соединяют через ловушку 31 с игольчатым вентилем 32, необходимым для ограничения скорости потока газа-носителя на сбросе.

Для количественной оценки воспроизводимости результатов работы предлагаемого безмембранного устройства, установленного на хроматографе, анализируют с десятикратным повторением смесь первичных спиртов Cj-Cji, различных по молекулярному весу в пределах 144,3-332.6.

Результаты анализа приведены в таблице

Проведена статистическая обработка полученных данных, ошибка при вводе пробы

с помошью микрошприца колеблется в пределах 0,15-9,5 отн.°/о, а с использованием предлагаемого безмембранного устройства и с помошью модифицированного микрошприца, снабженного элементом герметизируюшего узла, - в пределах 0,1-5,8отн. в зависимости от концентрации индивидуального состава компонентов.

Таким образо.м, безмембранное устройство ввода пробы в газовый хроматограф является универсальным, надежным в эксплуатации и может быть использовано при работе в любой модели газового хроматографа, хроматомас-спектрометрии с любыми хроматографическими колонками (насадоч5 ными, микронасадочными, металлическими и стеклянными капиллярными колонками) как с применением делителя газового потока, так и без него. Кроме того устройство может быть использовано для раиоты с неносред,. ственным вводом пробы внутрь капиллярных колонок, внутренним диаметром 0,05-1,0 мм как с нагретой камерой испарителя, так и с охлажденной.

Таким образом, предлагаемое устройство является универсальным, надежным в ра5 боте с капиллярными колонками.

Безмембранное устройство может применяться для анализа загрязнений окружаю- шей среды, в различных отраслях науки и техники, для контроля проведения различ,. ных технологических процессов.

Формула изобретения

1.Безмембранное устройство для ввода пробы в газовый хроматограф, содержащее

r металлический корпус с электрообогревом и охладительной трубкой, внутри которого выполнена камера испарения и канал для подачи газа-носителя, канал для ввода иглы в камеру испарения, втулку с конической расточкой, отличающееся тем, что, с целью

повышения эффективности и надежности работы хроматографа за счет предотвращения выброса из камеры испарения паров пробы и возможности проведения анализа в изотермическом режиме, оно снабжено герме5 тизируюшим присоединительным элементом, выполненным в виде притертого шлифово- го соединения.

2.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что герметизирующий присоединительный элемент имеет систему охлаждения.

Изобретение относится к устройствам для ввода пробы исследуемого вещества при помощи микрошприца в хроматографичес- кую колонку и может быть использовано в газожидкостной хроматографии, хромато- масс-спектрометрии, ИК-спектрометрии для ввода минимально возможных количеств пробы. Целью изобретения является повы- щение эффективности и надежности работы хроматографа за счет предотвращения выброса из камеры испарения паров пробы и возможности проведения анализа в изотермическом режиме. Безмембранное устройство, содержащее металлический корпус с электрообогревом и охладительной трубкой, внутри которого выполнена камера испарения и канал для ввода иглы в камеру испарения, и втулку с конической расточкой, снабжено герметизирующим присоединительным элементом в виде притертого щли- фового соединения, имеющего систему охлаждения. 1 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл. iS