СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ УСКОРЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЛЕНИЯ ТОПЛИВА ИЛИ НЕФТЕПРОДУКТОВ, А ТАКЖЕ МАШИНОЧИТАЕМЫЙ НОСИТЕЛЬ ИНФОРМАЦИИ ДЛЯ УКАЗАННОГО СПОСОБА Российский патент 2009 года по МПК G01N33/22 

Изобретение касается способа и устройства для ускоренного определения окисления топлива или нефтепродуктов, а также машиночитаемого носителя информации для указанного способа, которые, в частности, могут использоваться для симуляции старения топлива или нефтепродуктов.

Для определения времени окисления, например, топлива существуют национальные стандарты, как, например, DIN 51780 (устарел), (EN)ISO 7536 или ASTM D 525. Способ согласно этим стандартам реализуется таким образом, что 50 мл проба топлива подается в напорный резервуар с описанными размерами, закрывается и кислородом доводится до 700 кПа, чтобы можно было определить момент наступающего позднее падения давления, который представляет собой стандартизированный результат окисления.

Обычно устройство для ускоренного определения окисления топлива или нефтепродуктов оснащается прибором для измерения давления и устанавливается в водяную баню с температурой 100°С. При этих условиях (повышенная температура, а также кислород под воздействием давления) топливо обычно окисляется существенно быстрее, чем при обычном хранении, что позволяет сделать выводы об ожидаемом сроке службы топлива при обычных условиях окружающей среды. Ручная или автоматическая оценка происходит на основании окисления, начинающегося через некоторое время, которое обычно определено как точка преломления при 14 кПа падения давления через 15 минут и при автоматическом распознавании ведет к окончанию записи кривых/данных. В сегодняшнем топливе наступление точки преломления при вышеназванных условиях тестирования типично через 6...8 часов, что должно восприниматься как очень большой недостаток, если сравнить это время с другими лабораторными исследованиями для допуска подачи, которые обычно завершаются в течение нескольких минут. Кроме того, существуют типы топлива, присадки которых замедляют окисление настолько, что описанная в стандарте ASTM D 525 крутизна ступенчатой функции для искомого результата не достигается.

В качестве других способов используются термические способы, как, например, калориметрия теплового потока или динамическая дифференциальная калориметрия (Differential Scanning Calorimetry DSC) или дифференциальная калориметрия давления (PDSC), при которых определяется тепловой поток небольшой пробы при определенных условиях измерения. При этом локальное увеличение температуры в пробе по отношению к окружающей среде указывает на окисление.

Таким образом задача изобретения заключается в том, чтобы предоставить способ и устройство для ускоренного определения окисления топлива или нефтепродуктов, а также машиночитаемый носитель информации для указанного способа, которые устранят вышеназванные недостатки и, в частности, позволят снизить время для определения точки преломления.

Согласно изобретению в способе для ускоренного определения окисления топлива или нефтепродуктов, включающем помещение пробы в напорный резервуар и доведение ее при помощи, по меньшей мере, одного средства для изменения температуры, размещенного в напорном резервуаре и/или в пробе, до предварительно задаваемой температуры выше 100°С, контролируют давление в напорном резервуаре и по изменению этого давления определяют окисление топлива или нефтепродуктов; предварительно задаваемую температуру поддерживают постоянной во время определения окисления; пробу помещают в объеме от 3 до 20 мл; на напорный резервуар и/или пробу подают ультразвук.

Согласно изобретению в устройстве для ускоренного определения окисления топлива или нефтепродуктов, включающем напорный резервуар для приема пробы топлива или нефтепродуктов, имеющий герметично завинчивающуюся крышку и содержащий, по меньшей мере, одно средство для изменения температуры, причем указанный резервуар и указанное средство для изменения температуры размещены таким образом, что непосредственно на пробу подается тепло, внутренняя стенка напорного резервуара, по меньшей мере частично, имеет резистентную поверхность, выполненную из золота; на дне напорного резервуара и/или в пробе расположен вибратор, приводимый в действие ультразвуком.

Согласно изобретению также заявлен машиночитаемый носитель информации для заявленного способа, на котором сохранена компьютерная программа, которая позволяет устройству обработки данных после того, как она была загружена в память устройства обработки данных, выполнять способ для ускоренного определения окисления топлива или нефтепродуктов, причем проба топлива или нефтепродукта помещается в напорный резервуар, и проба доводится при помощи, по крайней мере, одного средства для изменения температуры, расположенного в напорном резервуаре и/или в пробе до предварительно задаваемой температуры выше 100°С, и в напорном резервуаре контролируется давление, чтобы определить окисление.

Изобретение предлагает ускорить стандартизированный тест за счет повышения температуры. При этом выяснилось, что повышение температуры с 100°С до 140°С снижает время окисления на примерно 7% этого значения. Важным условием для этого является более быстрая передача тепла в пробе. В стандартном методе предписывается, что топливо сначала помещается в стеклянный сосуд, а затем эта единица - в напорный резервуар, что не допускает быстрого потока тепла в исследуемый материал.

Пассивная поверхность в напорном резервуаре:

Поэтому одно из условий этого ускоренного метода - подача топлива непосредственно в напорный резервуар - без стеклянного сосуда. Химические/физические/каталитические эффекты не допускаются посредством резистентной поверхности, выполненной из золота, (сравн. фиг.4), при непосредственном в этом случае контакте топлива с металлом.

Темперирующий блок:

После закрытия резервуара он больше не помещается в водяную баню, а металлический блок напорного резервуара (далее сокращенно называемый блок) с пробой быстро и точно доводится до необходимой температуры посредством встроенного термоэлемента (сравн. фиг.1б) с регулировкой температуры.

Датчик для такого регулирования находится в блоке или в самой пробе топлива. За счет этого достигается хорошо воспроизводимый температурный режим напорного резервуара.

Измененная регистрация точки преломления:

Типы топлива, которые представлены сегодня на рынке, как правило, имеют все более высокий срок службы в отношении их устойчивости к окислению, что по причине связанной с ним возможно слишком низкой ступенчатой функции падения давления окисления не создает точки преломления по обычному определению, хотя топливо вступает в реакцию с кислородом.

Кроме того, из представленных на фиг.2 кривых нетрудно увидеть, что также при найденном окончании теста эти точки преломления по причине относительно низкого падения давления могут быть определены только неточно.

Поэтому точка преломления определяется при этом ускоренном методе за счет того, что контролируется абсолютное значение давления. Оно достигнуто в том случае, если давление опустилось на 10% ниже своего достигнутого максимума независимо от скорости падения.

На фиг.2 можно увидеть, что повторяемость "Р" в ускоренном методе с показателем 2,2% против 6,8% имеет существенно лучшие результаты.

Результаты точек преломления обоих методов немного отличаются друг от друга в среднем значении (Аср).

Преимущества заявленного способа по сравнению со стандартным методом:

 Стандартный методЗаявленный способОчистка напорного резервуарададаЗаполнение пробы 50/5 мл50 мл5 млЗакрытие крышки напорного резервуарададаПромывание кислородом 1хприм. 3 минавтоматическиитоговая подача кислорода1 минавтоматическиНачальное давление подаваемого кислорода700 кПа500 кПаНачало нагрева в водяной бане/нагревательном блокеприм. 1 мин (баня)авт.(блок)Постоянная температура окисления100°С140°СКонтроль утечки газаавтоматическиавтоматическиРегистрация завершения окисления (авт.)прим. <500 мин.прим. <45 мин.Per. наличие для охлажденияок. 1 мин.автоматическиМедленный спуск окисленного газа2 мин.автоматическиОбщий объем напорного резервуараприм. 160 млприм. 20 млПроба50 мл5 млВозможен ультразвуковой смесительнетда

Улучшенная надежность:

Объем блока и пробы (заявленный способ) выбирался в предпочтительном варианте осуществления примерно на 10 раз меньше, чем при стандартном методе. Следствием этого является, что также и высвобождающаяся энергия вследствие случайного взрыва легковоспламеняющейся кислородно-топливной смеси, который нельзя полностью исключать, соответствующим образом снижается.

То же повышение температуры при стандартном методе существенно повысило бы этот риск. Опыты показали, что эта энергия посредством предусмотренной для этого предохранительной мембраны выводится лишь относительно медленно и может представлять опасность для обслуживающего персонала также и на основании выходящего с ней луча огня.

Однако, так как описанный способ выполняется автоматически, здесь можно отказаться от присутствия персонала во время всего периода нагрева. Манипуляции выполняются только после процесса охлаждения. При стандартном методе такое присутствие необходимо для подачи и извлечения.

Ультразвуковое смешивание:

Для дальнейшего ускорения характеристик окисления или лучшего смешивания пробы может быть предусмотрена подача ультразвука. Для этого может быть, например, предусмотрен вибратор с ультразвуковым приводом на дне или непосредственно в пробе.

Далее изобретение объясняется подробнее со ссылкой на фигуры на рисунках примеров осуществления. На фигурах показаны:

фиг.1а, б - передача и наглядное объяснение формы осуществления напорного резервуара в соответствии с изобретением;

фиг.2 - диаграмма для пояснения регистрации точки преломления;

фиг.3 - схематическое представление конструкции и принципа действия предложенного устройства;

фиг.4 - наглядное объяснение пассивной поверхности напорного резервуара.

Далее изобретение будет описано на примере с большими подробностями. В частности, изобретение объясняется на примере осуществления определения окисления топлива. Однако изобретение не ограничивается этим и вместо топлива с помощью предложенного способа могут тестироваться также и другие нефтепродукты.

Конструкция прибора (фиг.1а, б):

Как следует из фигуры 1б, напорный резервуар 1 состоит согласно изобретению из навинчиваемой крышки 7 с уплотнением 8, которая герметично закрывает напорный резервуар 1. На дне напорного резервуара 1 расположено средство для изменения температуры - термоэлемент (с регулируемой температурой). В качестве альтернативы термоэлемент может располагаться также и в пробе 2 топлива, служащей в качестве примера. Температуру контролирует температурный датчик 9.

Для предотвращения химических/физических/каталитических эффектов между пробой 2 топлива и напорным резервуаром 1, которые могут возникать, если подавать пробу 2 топлива без стеклянного сосуда непосредственно в напорный резервуар 1, в предпочитаемом примере осуществления внутренняя стенка 12 напорного резервуара 1 оснащается резистентной поверхностью 11, выполненной из золота.

Напорный резервуар 1 после его очистки заполняется 5 мл пробы 2 топлива (пипеткой, при необходимости в ходе автоматической загрузки). Крышка напорного резервуара 1 завинчивается герметично.

Контрольный блок 3 открывает впускной клапан 4 и держит открытым, пока датчик давления Р не зарегистрирует давление наполнения в 500 кПа.

Контрольный блок 3 открывает выпускной клапан 5 и держит открытым, пока датчик давления Р не зарегистрирует давление окружающей среды.

Контрольный блок 3 открывает впускной клапан 4 и держит открытым, пока датчик давления Р не зарегистрирует давление наполнения в 500 кПа.

Контрольный блок 3 приводит в действие средство 6 для изменения температуры - термоэлемент - до тех пор, пока температурный датчик Т не сообщит о предварительно выбранной температуре (140°С).

Одновременно запускается измерение/регистрация времени и давления.

По достижении предварительно выбранной температуры, например 140°С, регистрируется максимально возникающее давление как Рмакс.

Когда давление опустится ниже Рмакс-10% (точка преломления найдена), включается вентилятор для обратного охлаждения.

Если значение температуры упало ниже желаемой температуры, приблизительно равной комнатной, то сначала стравливается остаточное давление, а затем пользователь получает сообщение, что он может открыть напорный резервуар 1 для очистки.

Изобретение не ограничивается в своей форме осуществления выше указанными предпочтительными примерами осуществления. Более того, представляется возможным некое количество вариантов реализации.

Список ссылочных знаков:

1 - напорный резервуар,

2 - проба, проба топлива,

3 - контрольный блок,

4 - впускной клапан,

5 - выпускной клапан,

6 - термоэлемент,

7 - навинчиваемая крышка,

8 - уплотнение,

9 - температурный датчик,

11 - Резистентная поверхность,

12 - стенка напорного резервуара.

Группа изобретений относится к определению окисления топлива или нефтепродуктов. Способ для ускоренного определения окисления топлива или нефтепродуктов включает помещение пробы (2) в напорный резервуар (1) и доведение ее при помощи определения окисления топлива или, по меньшей мере, одного средства для изменения температуры, размещенного в напорном резервуаре (1) и/или в пробе (2) до предварительно задаваемой температуры выше 100°С, при этом контролируют давление в напорном резервуаре и по изменению этого давления определяют окисление топлива или нефтепродуктов. Представлены также устройство для ускоренного определения окисления топлива или нефтепродуктов и машиночитаемый носитель информации, на котором сохранена компьютерная программа, позволяющая выполнять вышеуказанный способ. Достигается повышение на дежности определения. 3 н. и 4 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ для ускоренного определения окисления топлива или нефтепродуктов, включающий помещение пробы (2) в напорный резервуар (1) и доведение ее при помощи, по меньшей мере, одного средства для изменения температуры, размещенного в напорном резервуаре (1) и/или в пробе (2) до предварительно задаваемой температуры выше 100°С, отличающийся тем, что контролируют давление в напорном резервуаре и по изменению этого давления определяют окисление топлива или нефтепродуктов.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что предварительно задаваемую температуру поддерживают постоянной во время определения окисления.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что пробу (2) помещают в объеме от 3 до 20 мл.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что на напорный резервуар (1) и/или пробу (2) подают ультразвук.5. Устройство для ускоренного определения окисления топлива или нефтепродуктов, включающее напорный резервуар (1) для приема пробы (2) топлива или нефтепродуктов, имеющий герметично завинчивающуюся крышку и содержащий, по меньшей мере, одно средство (6) для изменения температуры, причем указанный резервуар (1) и указанное средство (6) для изменения температуры размещены таким образом, что непосредственно на пробу (2) подается тепло, отличающееся тем, что внутренняя стенка напорного резервуара, по меньшей мере, частично, имеет резистентную поверхность, выполненную из золота.6. Устройство по п.5, отличающееся тем, что на дне напорного резервуара и/или в пробе расположен вибратор, приводимый в действие ультразвуком.7. Машиночитаемый носитель информации для способа по п.1, на котором сохранена компьютерная программа, которая позволяет устройству обработки данных, после того, как она была загружена в память устройства обработки данных, выполнять способ для ускоренного определения окисления топлива или нефтепродуктов, причем проба топлива или нефтепродукта помещается в напорный резервуар, и проба доводится при помощи по крайней мере одного средства для изменения температуры, расположенного в напорном резервуаре и/или в пробе до предварительно задаваемой температуры выше 100°С и в напорном резервуаре контролируется давление, чтобы определить окисление.