СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОТИОЦИАНАТОВ Российский патент 2009 года по МПК C11B13/00 

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для получения ароматизаторов эфирных горчичных масел - изотиоцианатов - из побочных продуктов горчично-маслобойного производства.

Известен способ получения изотиоцианатов, при котором из продуктов переработки горчично-маслобойного производства соотношением 1:6 готовят водную суспензию. Приготовленную суспензию подвергают экстракции при температуре воды 75-90°С, в течение 30 мин, затем фазы разделяют. Твердую фазу промывают водой и при температуре 40-60°С осуществляют ферментативный гидролиз тиогликозидов, содержащихся в жидкой фазе, с последующей обработкой острым паром для получения изотиоцианатов (см. патент РФ №2196811, МПК С11В 13/00, 2002).

В патенте РФ №2196812, МПК С11В 13/00, 2002 описан способ получения изотиоцианатов, включающий подготовку водной суспензии твердых побочных продуктов горчично-маслобойного производства, взятых по отношению к воде 1:10, с последующим подогревом суспензии до температуры 45-50°С, при которой суспензию выдерживают в течение 15 минут. В процессе 15-минутной выдержки происходит гидролиз синигрина, из которого образуются изотиоцианаты или эфирное горчичное масло. Для извлечения изотиоцианатов после их образования в течение 40 минут проводят обработку суспензии острым паром. После этого водную эмульсию изотиоцианатов подают на конденсацию и разделение с водой.

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата, при использовании известного способа относится энергоемкость и длительность процесса, в котором предусмотрено приготовление водной суспензии с использованием большого объема воды и необходимость ее нагрева до температуры 45-50°С. Энергетических затрат требует последующая обработка в течение 40 минут приготовленного объема острым паром. Процесс обработки острым паром подразумевает продувку паром продукта, который для начала испарения должен быть нагрет через стенку аппарата до 100°С. Длительность стадии тепловой обработки в известном способе влияет на длительность всего процесса в целом, что соответственно свидетельствует и о его затратах.

Техническим результатом изобретения является повышение экономичности за счет снижения энергетических затрат и сокращения длительности процесса.

Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в известном способе получения изотиоцианатов из твердых побочных продуктов горчично-маслобойного производства, введенных в емкость с водой с образованием при перемешивании дисперсной системы, которую нагревают до температуры 45-50°С, выдерживают при данной температуре в течение 15 минут, затем подвергают дополнительной обработке, после чего образовавшиеся изотиоцианаты подают на конденсацию и разделение с водой, согласно изобретению твердую фазу смешивают с водой, содержание которой не превышает 30%, а дополнительную обработку проводят под вакуумом.

Пары воды, испаряющейся из системы в процессе дополнительной обработки, как острым паром, так и под вакуумом насыщены образовавшимися изотиоцианатами. Однако обработка под вакуумом позволяет сократить на данной стадии время и соответственно уменьшить длительность процесса, а также, не доводя до предельного значения (100°С) температуру кипения, осуществить образование водяного пара. В заявляемом техническом решении отгонка эфирного масла из дисперсной системы осуществляется при той же температуре, при которой проводился 15-минутный гидролиз синигрина. При этом в отличие от прототипа не требуется проводить нагрев дисперсной системы через рубашку аппарата до 100°С. В отличие от известных способов получения изотиоцианатов для осуществления процесса достаточно произвести небольшое увлажнение твердого продукта. Необходимое содержание воды составляет не более 30% вместо 85-90%. Из уровня техники известен способ переработки семян горчицы (Mustakas G., Kirk L., Sohns V. and Griffin E. Mustard seed processing: improved methods for isolating the pungent factor and controlling protein quality // The journal of American oil cemists' society. 1965. vol.12). При осуществлении данного способа горчичные хлопья загружают в аппарат для гидролиза и доводят до влажности 30%. Во время перемешивания хлопья нагревают до 54°С и выдерживают 15 минут, в течение которых происходит энзиматический гидролиз синигрина. Однако после гидролиза также осуществляется пропаривание горчичных хлопьев острым паром в течение 30 минут. Одновременно при этом в паровую рубашку подается глухой пар для быстрого нагрева хлопьев до 102°С и отгонки эфирного масла. В заявляемом техническом решении пар для уноса образовавшихся изотиоцианатов не подается извне, используется пар, выделяющийся при кипении воды при обработке под вакуумом. Кроме того, сырьем для получения эфирного масла являются измельченные семена горчицы, масличность (жир) которых составляет 38%, в то время как сырьем в заявляемом способе является жмых - побочный продукт масложирового производства. После прессового отжима масла остаточная масличность жмыха - 8%. По сравнению с известными способами обработка под вакуумом позволяет в полной мере собрать эфирное масло за счет того, что в линии улавливания легкой фракции отсутствует атмосферный воздух, который затрудняет последующий процесс конденсации масла.

Способ осуществляется следующим образом. В смеситель загружают 1000 кг побочных продуктов горчично-маслобойного производства (жмых) и 300 кг воды. Постоянно перемешивая, образовавшуюся массу подают в гидролизер-сушилку. В аппарате температуру смеси доводят до 50°С и выдерживают 15 минут. Затем при давлении 0,1 атм в гидролизере создают вакуум. Нагретую до 50°С смесь под вакуумом выдерживают в течение 20 минут, при этом вода интенсивно испаряется, так как при сбросе давления значение температуры кипения воды значительно ниже предельного и составляет ˜50°С. Содержащиеся в парах воды эфирные горчичные масла - изотиоцианаты - удаляют через систему улавливания, а затем подают на конденсацию и разделение.

Энергетические затраты при осуществлении заявляемого технического решения по сравнению с известными способами получения изотиоцианатов, в процессе осуществления которых проводят продувку острым паром водной суспензии побочных продуктов горчично-маслобойного производства, снизились в 2 раза, а длительность процесса составляет 1 час 20 минут, то есть сократилась в 1,5 раза.

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ предусматривает введение твердых побочных продуктов горчично-маслобойного производства в емкость с водой с образованием при перемешивании дисперсной системы, которую после нагрева и 15-минутной выдержки при температуре нагрева подвергают дополнительной обработке для образования паровой фазы с подачей последней на конденсацию и разделение. Твердые продукты смешивают с водой, содержание которой в системе не превышает 30%, а дополнительную обработку проводят под вакуумом. Изобретение позволяет снизить энергозатраты и сократить длительность процесса.

Способ получения изотиоцианатов из твердых побочных продуктов горчично-маслобойного производства, введенных в емкость с водой с образованием при перемешивании дисперсной системы, которую после нагрева и 15-минутной выдержки при температуре нагрева подвергают дополнительной обработке для образования паровой фазы с подачей последней на конденсацию и разделение, отличающийся тем, что твердые продукты смешивают с водой, содержание которой в системе не превышает 30%, а дополнительную обработку проводят под вакуумом.