СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ РАДИАЦИОННОЙ ЗАЩИТЫ Российский патент 2009 года по МПК G21F1/00 

Изобретение относится к материалам для защиты от ионизирующих излучений в атомной и радиохимической промышленности.

Известен способ приготовления тяжелого бетона, заключающийся в смешении цемента, обычного песка, гематита и воды (см. Бродер Д.Л. и др. Бетон в защите ядерных установок. М.: Атомиздат, 1973, с.21).

Недостатком известного способа является большая разность объемных масс компонентов бетона, особенно тяжелого заполнителя и цемента, что приводит к неоднородности материала, и как следствие, пониженным радиационно-защитным характеристикам. Кроме того, материал не обладает оптимальным зерновым составом, от которого зависят удобоукладываемость и радиационно-защитные свойства материала.

Известен также способ приготовления композиционного материала для защиты от радиации, изложенный в патенте RU 2193247, опубл. 20.11.2002, Бюл. №32, кл. G21F 1/01. В известном способе в барабан бетономешалки последовательно загружают расчетное количество жезезосодержащего гематитового концентрата, портландцемента, воды с пластификатором и стальные фибры. Общее время перемешивания 20 мин.

Недостатком известного способа является то, что получаемый продукт не обладает высокими радиационно-защитными характеристиками.

Наиболее близким, принятым за прототип, является способ приготовления неорганического материала для радиационной защиты, изложенный в патенте RU №2269832, опубл. 10.02.2006. Бюл. №4, кл. G21P 1/04.

В известном способе в качестве связующего используют портландцемент, а в качестве наполнителя тонкодисперсный железосодержащий магнетитовый концентрат с размером частиц 20-40 мкм, молотый хризотиловый асбест, строительную известь, вводят чугунную дробь и воду. Затем осуществляют перемешивание смеси до однородного состояния, производят укладку в формы для твердения, термовлажностную обработку в пропарочной камере в течение 7-8 час. Далее осуществляют сушку в сушильной камере при температуре 100-110°С в течение 3-5 час. Для приготовления материала используют следующее соотношение компонентов, мас.%: портландцемент 13-17; магнетитовый концентрат 10-14; хризотиловый асбест 0,55-0,75; известь 0,5-0,7; пластификатор 0,2-0,3; чугунная дробь 65-73; вода 2,3-2,7.

Техническим результатом заявленного изобретения является повышение радиационной защиты от нейтронного и гамма-излучения.

Указанный технический результат достигается за счет того, что заявленный способ приготовления неорганического материала для радиационной защиты включает загрузку связующего, наполнителя и пластификатора в смеситель принудительного действия и перемешивание компонентов, при этом в качестве связующего используют портландцемент, а в качестве наполнителя тонкодисперсный магнетитовый концентрат (магнетит) с размером частиц 20-40 мкм, молотый хризотиловый асбест, строительную известь и дополнительно сульфат бария (BaSO₄), активированный гидроксидом железа с соотношением Ba/Fe=4. Затем вводят чугунную дробь и воду, осуществляют перемешивание смеси до однородного состояния, производят укладку в формы для твердения, термовлажностную обработку в пропарочной камере в течение 7-8 час, сушку в сушильной камере при температуре 100-110°С в течение 3-5 час при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Портландцемент 14-18 Магнетит 16-19 Хризотиловый асбест 0,5-0,7   0,4-0,6 Известь   Пластификатор 0,25-0,35 Чугунная дробь 47-51 Сульфат бария, активированный 11-15 гидроксидом железа   Вода 2,55-3,65

Связующим компонентом неорганического материала является портландцемент марки 500-ПЦ 500-ДО (ГОСТ 10178-85).

В качестве железосодержащего сырья используют высокодисперсный магнетитовый концентрат Лебединского ГОКа с насыпной плотностью 3000 кг/м³ фракции 20-40 мкм (ТУ 14-9-288-84).

Использование данного железосодержащего концентрата в качестве наполнителя при производстве неорганического материала для радиационной защиты обусловлено высоким содержанием железа (70-72%).

Использование в качестве связующего хризотилового асбеста и извести обусловлено содержанием в них молекул связанной воды, что играет определяющую роль в защите от нейтронного излучения. Кроме того, известь обладает пластифицирующими, а хризотиловый асбест - армирующими свойствами, что повышает прочность получаемого композиционного материала.

Использование чугунной дроби (ГОСТ 11964-81) позволяет получать материал высокой плотности (до 4000 кг/м³) и с высоким радиационно-защитными характеристиками.

Использование синтезированного сульфата бария, активированного гидроксидом железа с соотношением Ba/Fe=4, позволяет существенно повысить физико-механические и радиационно-защитные характеристики материала.

Пример 1. В водный раствор с температурой 80°С, содержащий 110 кг хлорида бария (BaCl₂·2H₂O) в 500 л воды, добавляют подогретый до 80°С раствор, содержащий 30,58 кг хлорида железа (FeCl₃·6H₂О) в 300 л воды. Растворы перемешивают в течение 5 мин. Затем добавляют раствор: 50 л серной кислоты (плотностью 1,84 г/см³) в 240 л воды, нагретый до 80°С. Выпавший осадок сульфата бария адсорбирует хлорид железа. Добавляют 20%-ный водный раствор аммиачной воды (NH₄OH) для осаждения на поверхности сульфата бария образующегося гидроксида железа. Отделяют осадок от водного раствора на центрифуге. Осадок промывают водой до отрицательной реакции на содержание сульфат (SO₄ ^2-) и хлорид (Cl^-)ионов. Промытый осадок сушат при температуре 110°С.

Количественное содержание компонентов в предлагаемом и известном материале приведены в табл.1.

Таблица 1 Составы радиационно-защитных материалов Компонент Состав материала, мас.% Предлагаемый Известный 1 2 3 4 5 6 7 Портландцемент 13 14 16 18 19 15 Магнетит 20 19 17 16 15 12 Асбест * 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,6 Известь 0,7 0,4 0,5 0,6 0,3 0,6 Пластификатор 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,2 Чугунная дробь 52 51 49 47 46 69 Сульфат бария** 9,6 11,0 13,0 15,0 16,4 Нет Вода 3,70 3,65 3,60 2,55 2,50 2,50 Примечание: * - асбест хризотиловый, ** - сульфат бария, активированный гидроксидом железа (соотношение Ba/Fe=4).

При соотношении Ba/Fe<4 и Ba/Fe>4 наблюдается заметное снижение механических характеристик материала (табл.2).

Таблица 2 Механическая прочность материала (состав №4) при различных соотношениях Ba/Fe в сульфате бария, активированном гидроксидом железа Соотношение Ba/Fe Предел прочности на сжатие, кгс/см² 3 540 4 670 5 590

Пример 2. К 640 кг магнетитового концентрата дисперсностью 40 мкм добавляют 680 кг портландцемента, 16 извести, 24 кг молотого хризотилового асбеста и 12 кг пластификатора и 520 кг сульфата бария, активированного гидроксидом железа. Далее в полученную смесь порциями вводят 1960 кг чугунной дроби и при постоянном перемешивании затворяют водой в объеме 144 л. Перемешивание проводят в течение 20 мин в смесителе циклического режима принудительного действия. Полученную смесь закладывают, уплотняют на стандартном вибростоле в течение 5 мин и оставляют для естественного твердения в течение 24 час. Далее образец материала подвергают термовлажностной обработке в пропарочной камере (85-95°С) камерного типа в течение 7-8 час. Далее образец извлекают из формы и подвергают сушке в сушильной камере при температуре 110°С (до постоянной массы) в течение 3-4 час.

Готовый материал имеет следующие характеристики: объемную массу 4000 кг/см, прочность на сжатие 670 кг/см², линейный коэффициент ослабления ионизирующего излучения (источник Со⁶⁰ с энергией Е=1,2 МэВ) 0,26 см^-1, линейный коэффициент ослабления ионизирующего излучения (источник Cs¹³⁷ с энергией Е=0,66 МэВ) 0,60 см^-1, длина релаксации быстрых нейтронов (Е>2 МэВ) 6,7 см (расчетная характеристика), длина релаксации мощности дозы нейтронов 8,0 см (расчетная характеристика). Радиационная стойкость материала по отношению к Со⁶⁰ - источнику остается высокой (не менее 2 МГр).

Для получения сравнительных данных параллельно проводились аналогичные эксперименты на других составах материала.

Результаты радиационно-защитных и физико-механических испытаний представлены в табл.3.

Таблица 3 Физико-технические характеристики радиационно-защитных материалов Свойство Материал Предлагаемый Известный 1 2 3 4 5 6 7 Предел прочности на сжатие, кгс/см² 524 630 670 620 590 520 Коэффициент ослабления γ-фотонов (Е=1,2 МэВ), см^-1 0,23 0,24 0,26 0,25 0,24 0,23

Коэффициент ослабления γ-фотонов (Е=0,66 МэВ), см^-1 0,47 0,53 0,60 0,54 0,50 0,41 Длина релаксации быстрых нейтронов (Е>2 МэВ), см 8,1 7,8 6,7 7,1 7,7 8,8 Длина релаксации мощности дозы 10 9 8 9 10 10

Измерение радиационно-защитных свойств материалов по гамма-излучению осуществлено гамма-спектральным методом на базе многоканального анализатора с программным обеспечением "Прогресс" в аккредитованной в Госстандарте РФ лаборатории радиационного контроля "Спектр" при БГТУ им. В.Г.Шухова. Измерение радиационно-защитных свойств материалов по нейтронному излучению осуществлялось с помощью сцинтилляционного счетчика быстрых нейтронов на основе кристалла ZnS(Ag). Оценка физико-механических характеристик проводилась в государственном научном центре по сертификации строительных материалов и конструкций, аккредитованном в Госстандарте РФ "БГТУ-сертификация" в системе ГОСТ Р.

Анализируя данные, приведенные в табл.2, можно заключить, что предлагаемый неорганический материал является эффективным защитным экраном от гамма- и нейтронного излучения и позволяет повысить радиационно-защитные характеристики на 20-46% по сравнению с известным материалом.

Изобретение относится к области приготовления радиационно-защитных материалов для атомной и радиотехнической промышленности. Способ приготовления неорганического материала для радиационной защиты включает загрузку связующего, наполнителя и пластификатора в смеситель принудительного действия и перемешивание компонентов. При этом в качестве связующего используют портландцемент, а в качестве наполнителя тонкодисперсный магнетитовый концентрат (магнетит) с размером частиц 20-40 мкм, молотый хризотиловый асбест, строительную известь, чугунную дробь, тонкодисперсный сульфат бария, активированный гидроксидом железа с соотношением Ba/Fe=4 и воду. Осуществляют перемешивание смеси до однородного состояния, производят укладку в формы для твердения, термовлажностную обработку в пропарочной камере в течение 7-8 час. Далее осуществляют сушку в сушильной камере при температуре 110°С в течение 3-4 час. Для приготовления материала используют следующее соотношение компонентов, мас.%: портландцемент 14-18; магнетит 16-19; хризотиловый асбест 0,5-0,7; известь 0,4-0,6; пластификатор 0,25-0,35; чугунная дробь 47-51; сульфат бария (11-15), активированный гидроксидом железа и вода 2,55-3,65. Техническим результатом изобретения является повышение радиационной защиты от нейтронного и гамма-излучения.

Способ приготовления неорганического материала для радиационной защиты, включающий загрузку связующего, наполнителя и пластификатора в смеситель принудительного действия и перемешивание компонентов, отличающийся тем, что в качестве связующего используют портландцемент, а в качестве наполнителя - тонкодисперсный магнетитовый концентрат (магнетит) с размером частиц 20-40 мкм, молотый хризотиловый асбест, строительную известь, чугунную дробь, воду и дополнительно сульфат бария, активированный гидроксидом железа при соотношении Ba/Fe=4, осуществляют перемешивание смеси до однородного состояния, производят укладку в формы для твердения, термовлажностную обработку в пропарочной камере в течение 7-8 ч, сушку в сушильной камере при температуре 110°С в течение 3-4 ч при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Портландцемент 14-18 Магнетит 16-19 Хризотиловый асбест 0,5-0,7 Известь 0,4-0,6 Пластификатор 0,25-0,35 Чугунная дробь 47-51 Сульфат бария, активированный   гидроксидом железа 11-15 Вода 2,55-3,65