СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА МАСЛА ИЛИ ЖИРА Российский патент 2009 года по МПК G01N33/03 

Изобретение может быть использовано в масложировой промышленности.

Известен способ потенциометрического титрования, в котором количество щелочи, необходимое для нейтрализации раствора, определяется посредством измерения скорости изменения электродвижущей силы гальванической пары в зависимости от объема вводимого щелочного раствора. Нейтральному раствору соответствует максимальное количество вышеуказанной скорости (Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности. T.1, Л.: ВНИИЖ, 1964. - С.891-893).

Наиболее близким к заявляемому является индикаторный метод определения кислотного числа масла, включающий отбор образца масла. добавление к нему нейтральной смеси диэтилового эфира и 96%-ного этилового спирта, постоянное перемешивание смеси, добавление к смеси индикатора (фенолфталеин), титрование смеси до полной нейтрализации свободных жирных кислот, определение по объему израсходованной щелочи содержания жирных кислот и вычисление значения кислотного числа масла (ГОСТ 10858-77. Семена масличных культур. Промышленное сырье. Методы определения кислотного числа масла.).

Недостатком указанного способа является субъективность, которая обусловлена тем, что при использовании метода с титрованием определение момента конца титрования является субъективным, что приводит к снижению точности определения кислотного числа.

Задачей изобретения является создание точного экспресс-способа определения кислотного числа масла или жира.

Задача решается тем, что в способе определения кислотного числа масла или жира, включающем отбор пробы масла или жира и смешивание его с реагентом, в качестве реагента используют реагент, состоящий из 0,1-0,3 молярного раствора триэтаноламина и 0,01-0,03 молярного раствора соли сильного основания и сильной кислоты в водном растворе изопропилового спирта, а после смешивания определяют значение рН полученной смеси, по значению рН вычисляют концентрацию ионов водорода, при этом кислотное число масла или жира находят по калибровочной кривой, построенной в координатах «кислотное число масла или жира - концентрация ионов водорода смеси».

Техническим результатом является высокая точность и экспрессность определения показателя «кислотное число».

Реализация заявляемого способа позволяет производить точное и быстрое определение кислотного числа масла или жира за счет следующего.

Как нами было показано экспериментально, применение в качестве реагента раствора триэтаноламина и раствора соли сильного основания и сильной кислоты в водном растворе изопропилового спирта при заявляемых концентрациях компонентов позволяет за счет создания развитой поверхности раздела фаз в системе «образец масла или жира - реагент» осуществить исчерпывающую экстракцию в водную фазу свободных жирных кислот, содержащихся в образце, за малый (не более 1 минуты) промежуток времени, что регистрируется путем измерения рН водной фазы. При реализации заявляемого способа в водную фазу экстрагируются исключительно свободные жирные кислоты, а не кислые формы фосфолипидов, что исключает искажение получаемых результатов и позволяет определять непосредственно содержание свободных жирных кислот в образце масла или жира.

На чертеже приведена калибровочная кривая зависимости кислотного числа масла или жира от концентрации ионов водорода смеси и уравнение калибровочной кривой.

Заявляемый способ поясняется примерами.

Пример 1. Отбирают пробу нерафинированного подсолнечного масла в объеме 5 см³, добавляют к ней 50 см³ реагента, состоящего из 0,1 молярного раствора триэтаноламина и 0,03 молярного раствора нитрата калия, в водном 50%-ном растворе изопропилового спирта. Полученную смесь перемешивают в течение 60 секунд, затем в смесь помещают электроды и определяют значение рН. После определения значения рН вычисляют концентрацию ионов водорода смеси [Н] по формуле: [Н]=10^-pH. По калибровочной кривой зависимости кислотного числа масла или жира от концентрации ионов водорода определяют кислотное число. Калибровочную кривую строят путем измерения рН смесей, полученных с использованием образцов с известными значениями кислотного числа, и последующего вычисления концентрации ионов водорода смеси.

Пример 2. Отбирают пробу пищевого топленого свиного жира в объеме 5 см³, добавляют к ней 25 см³ реагента, состоящего из 0,3 молярного раствора триэтаноламина и 0,01 молярного раствора нитрата калия, в водном 50%-ном растворе изопропилового спирта. Полученную смесь перемешивают в течение 60 секунд, затем в смесь помещают электроды и определяют значение рН. После определения значения рН вычисляют концентрацию ионов водорода смеси [Н] по формуле: [Н]= 10^-pH. По калибровочной кривой зависимости кислотного числа масла или жира от концентрации ионов водорода определяют кислотное число. Калибровочную кривую строят путем измерения рН смесей, полученных с использованием образцов с известными значениями кислотного числа, и последующего вычисления концентрации ионов водорода смеси.

В таблице приведены данные, характеризующие известные и заявляемые способы определения кислотного нерафинированного подсолнечного масла и пищевого топленого свиного жира.

Таблица Наименование показателя Значение показателя известный способ заявляемый способ Пример 1 Пример 2 Время проведения анализа, с 300 70 70 Относительная погрешность, мг КОН/г ±0,20 ±0,10 ±0,10

Изобретение может быть использовано в масложировой промышленности. Способ включает отбор пробы масла или жира и смешивание его с реагентом. В качестве реагента используют реагент, состоящий из 0,1-0,3 молярного раствора триэтаноламина и 0,01-0,03 молярного раствора соли сильного основания и сильной кислоты в водном растворе изопропилового спирта концентрацией 50%. Смешивание пробы масла или жира с реагентом осуществляют в течение не более 1 минуты, а после смешивания определяют значение рН полученной смеси. По значению рН вычисляют концентрацию ионов водорода, при этом кислотное число масла или жира находят по калибровочной кривой, построенной в координатах «кислотное число масла или жира - концентрация ионов водорода смеси». Изобретение позволяет повысить точность и скорость определения кислотного числа жиров. 1 ил., 1 табл.

Способ определения кислотного числа масла или жира, включающий отбор пробы масла или жира, смешивание его с реагентом, отличающийся тем, что в качестве реагента используют реагент, состоящий из 0,1-0,3 молярного раствора триэтаноламина и 0,01-0,03 молярного раствора соли сильного основания и сильной кислоты в водном растворе изопропилового спирта концентрацией 50%, смешивание пробы масла или жира с реагентом осуществляют в течение не более 1 мин, а после смешивания определяют значение рН полученной смеси, по значению рН вычисляют концентрацию ионов водорода, при этом кислотное число масла или жира находят по калибровочной кривой, построенной в координатах «кислотное число масла или жира - концентрация ионов водорода смеси».