Способ определения кислотного числа масла в маслосодержащем материале Советский патент 1980 года по МПК C11B1/00 G01N33/02 

дбванмгё и затраты времени на одно определение 20-25 мин. Цель изобретения заключается в у рощении способа и его ускорении. Для этого в предложенном способе в -качествб экстрагёнта используют растворитель, содержащий слабое осн .ванйе в 10-30-кратном избытке проти количества, необходимог-о для зации свободных жирных кислот. Посл смёшива Ния измеряют рН экстракта и по заранее построенному калибровочному графику в зависимости о вeлй; чины измеренного рН устанавливают кШзЙсэтноёг йсло. - . - , Способ заключается в следующем. Навеску измельченного маслосодер жащего материала, сбдёггжащу1 $ ленную массу исследуемого масла, сме 1аивают в;ячейкё рН-метра с определенным объемом экстрагента (растворителя), состоящим, например, из эти Ябвого спирта и хлороформа, взятых в Объемном .отношении 2:3, и реагента - слабого основания, например, триэтаноламина,/ взятого с постоянной ; концентрацией и в большом (1030-кратном) избытке против необходимого для нейтрализации свободных жир ных кислот. После перемешивания смесий ячейку рН-метра помещают.элёктроды и по значению рн среды определяют кислотное число масла в материа ле, используя калибровочный график, : пйстроенный для сООтШтгс ву1(5дагд Шс & с разными кислотными числами. НастрОйку рй-метра проводят известным MeTojcjoM. . , .Слабое; основание, взятое в 1 збытke/ выбрано для получения буферной и Йт$Мыпосле нейтрализации свободны жирных кислот. Буферная система в дайнйм случае содержит соль слабого основания и жирных кислот и избегтОк основания. . . КойЦёНтрация солей равна концентраций свободных жирных кислот. рН та кой системы при постоянном избытке ела.боf 0 бсзйова йя опрейеяяе: сй ШЙцёнтрацйей солей и., следовательно, концентрацией свободных жирныхкисЛОТ. ,, л..;; : ;. .,,;У . .-..уу .;.; УУГаКим образом, по величине рН .,: предлагаетсяпроводить определение кислотных чисел масел в масЛосбдёрж их материалах. , . ... ..... Менее Десятикратный избыток недостаточен для обеспечения постоянной избытбчнЬй концейтрацйи слабого основания в буферной бистёйе, а более Чем трядцатикратный избйток нецелесообразен из-за излишнего расхода . осйОванйя. Природа слабого основанйН при ксж стайтё ееййванностй Ш в 4-5 сущеетвеййого значения неимеет, поэтому, возможно применение большого Числа..- слабых оснований, например этанол1амина, диэтанрламина, триэтаноламина и др. Пример 1. 2г измельченнЕлх семян подсолнечника масличностью 50% Смешивают в ячейке рН-метра с 25 мл растворителя, состоящего из этилового спирта и хлороформа, взятых в объемном отношении 2:3 и содержащего триэтанолаМин в количестве 410м/л, помещают в ячейку электроды и определяют рН среды, в примере, показание рН-метра - 9,45, что соответствует кислотному числу масла .в семенах - 1,65 мг КОН, определенному rio калибровочному графику для подсолнечного масла. Время определения к.ч. - 3 мин. 20 сёк. Пример 2. 4,55 г измельченяых маслОсодержащих отходов, полученных после очистки семян, подсолнечника, масличностью 22%, смешивают в ячейке рН-метра с 25 мл растворителя, состоящего из этилового спирта и диэтилового эфира, взятых в отношении 2:3 исодержащего диэтаноламинв количестве 4-10 м/л, помещают в ячейку электроды рН-метра и определяют рН среды. В примере показание рН-метра оказалось равным 9,62, что соответствует кислотному числу масла, определенному покалибровочному графику - . ДЛЯ подсолнечного масла, р«1вному 12,4 мг КОН. Время определения к.ч. - 3 мин. 45 сек. . . ; Пример 3. 2,32 г измельченных семян рапса масличностью 43% смешйвают в ячейке рН-мётра с 25. мл растворителя, со.стоящего из этилового спирта и хлороформа, взятых ё отношении 2:3 и содержавшего триэтаноламин в количестве 4-10 м/л, помещают в ячейку электроды рН-метра и опреде-. , ля$от рН среды. В Примере показание рн-метра оказалось равным 9,18, что срответствует Кислотному числу масла по калибровочному графику для семян р апса равному 4,,35 м.г КОН. Время определений k,ч. - 3 мин. 30 сек, Кислотное число масл.а в маслосрдёЕ жай;ём йатёрйале имеет, .рчень большре значение в характеристике качества его, СокрШёнйе бремени для выполнения определения этрго показателя приобретает рсрбеннр большое значение в связй с вводом в действие нового fOCTa 22391-77 - Подсолнечник. Про1уЙйленное,сырье согласно которому кислотное ЧИСЛО масла в. семенах подсолнечника является ОДНИМ ИЗ основных показателей качества, определяющего классность семян. При уборке и массоВОМ поступлении семян сокращение времени на ансшиз, позволит бесперебойно прие1йку семян и на производстве организовать правильное хранение их и переработку. Кислотное число масла в семенах и меетта:Кже важное значение при Определении качества семян в поле . .- . . . для формирования одноклассных семян на токах и хлебоприемных пунктах. Опытная приемкасемян подсолнечни ка по кислотному числу масла в семенах, в соответствии с ГОСТ 22391-77 в сезон его заготовки и переработки в 1977-1978 г.г. дала экономический эффект 2 руб. на 1 т семян. формула изобретения Способ определения кйслотногб чи ла масла S маслосодержаадем материал предусматривак)1ций смешивание измель ченного материала с экстрагентом, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения прбцесса, в качестве экстрагент а исПользую1г растворитель, содержащий слабое основание в 10-30-кратном избытке против количества необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот, после смешивания измеряют рН экстракта и по заранее построченному калибровочному графику в зависимости от величины измеренного рН устанавливают кислотное число. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,ГОСТ 10858-77,Семена масличных культур. Промышленное сырье. Метод определения кислотного числа, п. 3. 2. ГОСТ 10858-77. Семена масличных культур. Промышленное сырье. Методы определения кислотного числа, п. б (прототип).