СВЧ-СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ЖИДКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ И ТОПЛИВ Российский патент 2012 года по МПК G01N22/04 

Изобретение относится к способам определения влажности жидких углеводородов и топлив. Оно может найти применение в промышленности и лабораторной практике, в частности для экспресс-контроля влажности таких жидких органических сред, как бензин, керосин, в том числе и авиационный, машинное, трансформаторное масло и т.п.

Известен СВЧ-способ определения твердых и жидких образцов, основанный на методе свободного пространства [см. Берлинер М.А. Измерение влажности / М.А.Берлинер. - М.: Энергия, 1973. - 345 с.]. Данный способ можно разделить на две модификации:

- с использованием проходящей волны;

- с использованием отраженной волны.

В обеих модификациях измеряемой характеристикой служит коэффициент передачи или коэффициент отражения проходящей или отраженной волны.

Недостатком известного способа является сложная и дорогостоящая аппаратная реализация способа.

В способе [см. Клюев, В.В. Неразрушающий контроль и диагностика: справочник. - М.: Машиностроение, 1995. - 487 с.] исследуемый образец строгой формы и размера помещают в полость объемного резонатора (ОР), возбуждают электромагнитное поле (ЭМП) определенной пространственной структуры. В цилиндрическом ОР (ЦОР) с колебанием типа E₀₁₀ образец в виде цилиндрического стержня малого диаметра вводят вдоль оси; в ЦОР с колебанием H₀₁₁ образцы большего диаметра и с большими потерями, имеющие форму цилиндра, катушек, пучков нитей и т.п., устанавливают вдоль оси резонатора, а образцы в виде тонких плоских дисков располагают перпендикулярно оси.

Выходными величинами первичного измерительного преобразователя (ПИП) служат вызванные введением исследуемого материала изменения параметров резонатора: резонансной частоты Δƒ=ƒ-ƒ₀ и добротности ΔQ=Q-Q₀, где ƒ₀ и Q₀ - значения собственных (ненагруженных) параметров резонатора.

Недостатком данного способа является то, что необходим образец строгой формы и размера; образец необходимо помещать в строго определенное место ОР, так как структура поля определенного типа строго определена и неравномерна в пространственной полости резонатора; возможно перепутывание основного типа колебания с другими, что вызывает дополнительную погрешность, а применение фильтров снижает добротность основного типа колебания и усложняет конструкцию первичного измерительного преобразователя; необходимо отстраиваться от изменения геометрических размеров ОР, вызванных изменением температуры окружающей среды (что особенно важно в полевых условиях); аппаратная реализация способа достаточно сложна из-за наличия вентилей, циркуляторов, детектора, смесителя, измерителя добротности, частотомера, управляемого по частоте генератора СВЧ.

За прототип принят способ [Суслин М.А. СВЧ-способ определения влажности органических веществ. Патент РФ №2358261, МКИ³ G01N 22/04. - №2007144998/09; заявл. 03.12.07; опубл. 10.06.2009, бюл. №16], который заключаются в помещении исследуемого образца в замкнутую металлическую полость, возбуждении электромагнитного поля, размеры замкнутой металлической полости выбирают много больше длины волны питающего генератора СВЧ, при постоянной мощности питающего генератора СВЧ и фиксированном времени взаимодействия исследуемого влажного образца с электромагнитным полем измеряют температуру образца до помещения в замкнутую металлическую полость и температуру после взаимодействия и по разности температур определяют объемную долю влаги.

Недостатком прототипа является невысокая точность определения влагосодержания вследствие влияния неравномерности электромагнитного поля, обусловленного изменением во времени мощности генератора. Например, на фиг.1 показана суммарная по всем осям напряженность электрической составляющей поля на частоте 2,45 ГГц. Моделирование проводилось в системе ANSYS (желтый цвет - минимальная интенсивность, сиреневый - максимальная, разница примерно в 15 раз). Наблюдается довольно сильная неоднородность поля, при этом поле сильно зависит от частоты генератора, места и формы кюветы. Измерения влагосодержания по абсолютному изменению температуры образца при СВЧ-нагреве имеют существенную инструментальную погрешность, вызванную неравномерностью электромагнитного поля. Так, в эксперименте с нагревом двух образцов воды без вращения в 12 мл кюветах наблюдается систематическая погрешность, случайная составляющая погрешности составляет 7-8%, наблюдаются "выпадные" точки, где разброс может достигать 10-15%.

Техническим результатом предлагаемого СВЧ-способа является повышение точности определения влажности.

Данный технический результат достигается тем, что в известном СВЧ-способе определения влажности жидких углеводородов и топлив, который заключается в помещении исследуемого образца в замкнутую металлическую полость, возбуждении электромагнитного поля, при этом размеры замкнутой металлической полости выбраны много больше длины волны питающего генератора СВЧ, измерении температуры исследуемого образца до и после его взаимодействия с электромагнитным полем постоянной мощности, дополнительно в замкнутую металлическую полость помещают в трубопроводе контрольный образец жидкости с действительной и мнимой диэлектрическими проницаемостями, много большими, чем у исследуемого жидкого углеводорода, который помещают в отдельном трубопроводе, при этом трубопроводы контрольного и исследуемого образцов переплетены между собой, вращают трубопроводы со скоростью не менее 3 об/сек, а относительное объемное влагосодержание жидкого углеводорода V определяют по формуле

,

где Δt_1э, - температура нагрева жидкого углеводорода с известной относительной объемной влажностью V₀; Δt_2э - температура нагрева контрольного жидкого образца совместно с жидким углеводородом с известной относительной объемной влажностью V₀; Δt₁, температура нагрева жидкого углеводорода с неизвестной относительной объемной влажностью V; Δt₂ - температура нагрева контрольного жидкого образца совместно с жидким углеводородом с неизвестной относительной объемной влажностью V, начальные температуры образцов перед СВЧ-нагревом при измерениях Δt_1э, Δt₁, Δt_2э, Δt₂ равны между собой.

На фиг.1 показана суммарная по всем осям напряженность электрической составляющей поля на частоте 2,45 ГГц в резонаторе СВЧ-печи, размеры резонатора: длина 32 см, ширина 32 см, высота 19 см, на фиг.2 - суммарная по всем осям напряженность электрической составляющей поля на частоте 2,45 ГГц в резонаторе СВЧ-печи (в центре цилиндр с керосином, в углах цилиндры с водой), на фиг.3 - пример структурной схемы реализации предлагаемого способа, на фиг.4 - фотографии кюветы и экспериментальной установки.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. Дополнительно вводится контрольный образец. В качестве контрольного образца можно использовать, например, воду, этиленгликоль, этиловый спирт с известными электрофизическими свойствами. Абсолютный прирост температуры при СВЧ-нагреве контрольного образца дает поправку на изменение мощности генератора, компенсируя тем самым нестабильность мощности.

Исследуемый и контрольный образец помещают в переплетенные трубопроводы, которые в свою очередь располагают в замкнутой металлической полости. Размеры замкнутой металлической полости выбирают много больше длины волны (λ_г) питающего генератора СВЧ. Это обеспечивает возможность возбуждения в ненагруженном состоянии множества колебаний разной пространственной структуры.

Исследуемый и контрольный образец в виде переплетенных трубопроводов приводят во вращение со скоростью не менее 3 об/сек. Это обеспечивает значительное уменьшение влияния неравномерности поля - в максимумах и минимумах поля исследуемый и контрольный образцы находятся практически одинаковое время в интервале СВЧ-нагрева (время взаимодействия (Т_{взаимод.}).

При фиксированной выходной мощности питающего генератора СВЧ (P_вых=const) и времени взаимодействия (Т_{взаимод.}) жидких образцов с полем многих мод в замкнутом объеме (Т_{взаимод.}=const) измеряется температура образцов перед помещением в замкнутый объем t₁, °C, а затем температуры образцов t_1нагр и T_2нагр, °С, после Т_{взаимод}. По разности температур Δt=Δt₂-Δt₁, где Δt₁=t₁-t_1нагр, Δt₂=t₁-t_2нагр, судят об объемной доле влаги.

Контрольная жидкость с большими значениями действительной и мнимой диэлектрических проницаемостей концентрирует электромагнитное поле. Это дает возможность уменьшить мощность СВЧ-генератора, что повышает стабильность мощности.

На фиг.2 показана суммарная по всем осям напряженность электрической составляющей поля на частоте 2,45 ГГц в резонаторе СВЧ-печи (в центре цилиндр с керосином, в углах цилиндры с водой). Показана половина резонатора по высоте, для наглядности. Диаметр цилиндров с водой - 20 мм, высота - 79 мм. Относительная действительная диэлектрическая проницаемость воды - 70, относительная мнимая диэлектрическая проницаемость - 20.3. В центре находится цилиндр с керосином: диаметр - 36 мм, высота - 79 мм, относительная диэлектрическая проницаемость - 2.2. Частота 2,45 ГГц. Как видно из фиг.2, среда с большими значениями мнимой диэлектрической проницаемости и потерями концентрирует электромагнитное поле.

На фиг.3 показан пример структурной схемы устройства реализации предлагаемого способа. Устройство состоит из замкнутой металлической полости 1, трубопровода с исследуемым жидким углеводородом 2 и трубопровода 3 с контрольным образцом жидкости с действительной и мнимой диэлектрическими проницаемостями, много большими, чем у исследуемого жидкого углеводорода, возбуждающих щелей 4 (в примере их три), устройства приведения трубопроводов во вращение 5, генератора СВЧ 6 (например, магнетрон), делителя мощности 7, устройств измерения температур 8 и 9.

Постоянная Е измерительной ячейки определяется следующим образом. В первый трубопровод помещается жидкий углеводород с известным относительным объемным влагосодержанием V=V₀, во второй - контрольная жидкость. Исследуемая и контрольная жидкости подвергаются СВЧ-нагреву в переплетенных трубопроводах, измеряются Δt₁ - температура нагрева углеводорода с относительной объемной влажностью V₀, и Δt_2э - температура нагрева контрольной жидкости. Постоянная ячейки равна

.

При СВЧ-нагреве жидкого углеводорода с неизвестной влажностью и контрольного образца относительное объемное влагосодержание

,

где Δt₁, температура нагрева жидкого углеводорода с неизвестной относительной объемной влажностью V; Δt₂ - температура нагрева контрольного образца совместно с жидким углеводородом с неизвестной относительной объемной влажностью V.

Содержание влаги в жидких углеводородах и топливах (например, в авиационных керосинах) не превышает нескольких сотых долей процента, поэтому если контрольная жидкость имеет действительную и мнимую диэлектрические проницаемости, много большие, чем у исследуемого жидкого углеводорода, то изменение влагосодержания исследуемого жидкого углеводорода не влияет на интегральные действительную и мнимую диэлектрические проницаемости всей ячейки в виде переплетенных трубопроводов (ξ=const).

Эффективность предлагаемого способа иллюстрируется СВЧ-нагревом идентичных проб с водой во вращающихся кюветах с переплетенными трубопроводами. Эксперимент проведен в ВАИУ (г.Воронеж). Фотографии кюветы и экспериментальной установки приведены на фиг.4. Опыт показывает, что чем больше действительная и мнимая диэлектрическая проницаемость сред, тем погрешность от неравномерности поля больше.

Размер измерительной камеры составляет 32×32×19 см, мощность магнетрона - 0.8 кВт, кювета выполнена в виде двух переплетенных трубопроводов объемами 40 мл, внутренний диаметр трубопроводов равен 5 мм (меньше глубины проникновения ЭМ волны в воду), кюветы вращаются в измерительной камере со скоростью 240 об/мин, кюветы и устройство дозирования термостатированы. Дискретность отсчета электронного термометра составляла 0.1°С. В электронном термометре использовался сдвоенный параметрический датчик, состоящий из микросхемы термодатчика К1019ЕМ1 (К1019ЧТ1) и кремневого диода, которые в датчике располагаются рядом. Это позволяет снизить ошибку до 0,1°С на 100°С, причем не влияя на показания при 0°С. Измерялись температура до t_нач и после СВЧ-нагрева t_кон образцов в течение 1 минуты.

Систематическая погрешность, свойственная для нагрева двух образцов воды без вращения, отсутствует. Случайная составляющая уменьшилась с 7-8% для образцов без переплетения до 3.2% для образцов в виде переплетенных трубопроводов. Переплетение трубопроводов и вращение их со скоростью ≈240 об/мин устраняет "выпадные" точки, где разброс может достигать 10-15% (случай без переплетения трубопроводов). Уменьшить случайную погрешность можно путем увеличения скорости вращения трубопроводов и улучшением термостатирования при дозировке и измерении.

Для этиленгликоля с 5% содержанием растворенной влаги случайная погрешность составила 2.3%. Для керосина марки ТС1 - менее 1%.

Таким образом, в предлагаемом способе реализуется дифференциальный метод измерения с поправкой на изменение мощности генератора СВЧ. Переплетенных трубопроводов, например, с водой и исследуемым топливом, их совместное вращение со скоростью не менее 3 об/сек, не только улучшает равномерность поля, но и повышает чувствительность измерений (это дает возможность уменьшить мощность СВЧ-генератора, что повышает стабильность мощности), что в совокупности повышает точность определения влагосодержания жидких углеводородов и топлив.

Изобретение относится к способам определения влажности жидких углеводородов и топлив и может найти применение в экспресс-контроле влажности жидких органических сред, для чего берут контрольный образец жидкости с действительной и мнимой диэлектрическими проницаемостями, много большими, чем у исследуемого жидкого углеводорода, которые помещают в отдельные переплетенные между собой трубопроводы. Исследуемая и контрольная жидкости подвергаются СВЧ-нагреву с вращением трубопроводов со скоростью не менее 3 об/сек. Относительное объемное влагосодержание жидкого углеводорода V определяют по формуле

,

где Δt_1э - температура нагрева жидкого углеводорода с известной относительной объемной влажностью V₀; Δt_2э - температура нагрева контрольного жидкого образца совместно с жидким углеводородом с известной относительной объемной влажностью V₀; Δt₁, температура нагрева жидкого углеводорода с неизвестной относительной объемной влажностью V; Δt₂ - температура нагрева контрольного жидкого образца совместно с жидким углеводородом с неизвестной относительной объемной влажностью V, при этом начальные температуры образцов перед СВЧ-нагревом при измерениях Δt_1э, Δt₁, Δt_2э, Δt₂ равны между собой. Техническим результатом изобретения является повышение точности определения влажности. 4 ил., 1 табл.

СВЧ-способ определения влажности жидких углеводородов и топлив,
заключающийся в помещении исследуемого образца в замкнутую металлическую полость, возбуждении электромагнитного поля, при этом размеры замкнутой металлической полости выбраны много больше длины волны питающего генератора СВЧ, измерении температуры исследуемого образца до и после его взаимодействия с электромагнитным полем постоянной мощности, отличающийся тем, что в замкнутую металлическую полость дополнительно помещают в трубопроводе контрольный образец жидкости с действительной и мнимой диэлектрическими проницаемостями много большими, чем у исследуемого жидкого углеводорода, который помещают в отдельном трубопроводе, при этом трубопроводы контрольного и исследуемого образцов переплетены между собой, вращают трубопроводы со скоростью не менее 3 об/с, а относительное объемное влагосодержание жидкого углеводорода V определяют по формуле

где Δt_1э - температура нагрева жидкого углеводорода с известной относительной объемной влажностью V₀, Δt_2э - температура нагрева контрольного жидкого образца совместно с жидким углеводородом с известной относительной объемной влажностью V₀; Δt₁ - температура нагрева жидкого углеводорода с неизвестной относительной объемной влажностью V; Δt₂ - температура нагрева контрольного жидкого образца совместно с жидким углеводородом с неизвестной относительной объемной влажностью V, начальные температуры образцов перед СВЧ-нагревом при измерениях Δt_1э, Δt₁, Δt_2э, Δt₂ равны между собой.