Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для аналитического контроля содержания химических соединений в растительных маслах.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения антиоксиданта ионола (2,6-дитретбутил-4-метил-фенол) в модельных смесях методом ИК-спектроскопии (С.И.Писарева, В.И.Пынченков, Н.В.Рябова и др. Определение антиоксиданта ионола (2,6-дитретбутил-4-метил-фенола) в трансформаторных маслах кинетическим методом и методом ИК-спектроскопии. Журнал аналитической химии, том 56, №10, 2001, с.1106-1109).
Недостатками известного способа являются невозможность определения небольших концентраций антиоксидантов в масле и неселективность.
Технической задачей изобретения является разработка способа определения антиоксидантов фенольного типа в растительном масле, позволяющего обеспечить определение более низких концентраций и селективность определения.
Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе определения антиоксидантов фенольного типа в растительном масле физико-химическим методом новым является то, что способ включает стадию пробоподготовки, заключающейся в экстрагировании в течение 15 мин из растительного масла антиоксидантов водно-изопропанольным раствором аммиака с концентрацией 6,5-7,0 моль/дм3 в соотношении 1:1, центрифугировании, добавлении к изопропанольной фазе бидистиллированной воды, подкисленной серной кислотой до рН 2-3, и сульфата аммония до насыщения раствора, повторном экстрагировании и центрифугировании, отборе верхнего слоя и его хроматографировании на жидкостном хроматографе с УФ-детектором при длине волны 270-274 нм обращенно-фазовым методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и определении содержания антиоксиданта по формуле:
c=100co/R r,
где с - концентрация антиоксиданта в масле, мг/дм3; со - его концентрация в экстракте, мг/дм3; r - соотношение исходных объемов масла и органической фазы; R - степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт, %.
Технический результат заключается в понижении предела обнаружения, достижении селективности при определении антиоксидантов фенольного типа.
Способ определения антиоксидантов фенольного типа в растительном масле осуществляют следующим образом.
Отбирают пробу анализируемого растительного масла, смешивают ее с водно-изопропанольным раствором аммиака с концентрацией 6,5-7,0 моль/дм3 в соотношении 1:1, экстрагируют на вибросмесителе в течение 15 мин. Полученный раствор центрифугируют, верхнюю изопропанольную фазу отделяют, добавляют бидистиллированной воды, подкисленной серной кислотой до рН ~ 2-3, и сульфат аммония для получения насыщенного раствора. Затем экстрагируют на вибросмесителе в течение 15 мин, а после экстракции центрифугируют. Верхний слой центрифугата отбирают и хроматографируют на типовом жидкостном хроматографе с УФ-детектором при длине волны 270-274 нм обращенно-фазовым методом ВЭЖХ.
По абсолютной калибровочной зависимости S=КСо, где S - аналитический сигнал детектора, мВ·с; К - градуировочный коэффициент; сo - концентрация антиоксидантов фенольного типа в экстракте, рассчитывают концентрацию сo, а содержание в исходной пробе определяют по формуле:
c=100co/R r,
где с - концентрация антиоксиданта в масле, мг/дм3; сo - его концентрация в экстракте, мг/дм3; r - соотношение исходных объемов масла и органической фазы; R - степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт, %.
Степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт рассчитывают по формуле:
R=100D/(D+r),
где D - коэффициент распределения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт; r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1
Пробоподготовка. 10 см3 анализируемого подсолнечного масла помещают в мерный цилиндр, добавляют 10 см3 изопропанольного раствора аммиака с концентрацией 6,5-7,0 моль/дм3 и экстрагируют на вибросмесителе в течение 15 мин. Затем полученный раствор центрифугируют в течение 5 мин, верхнюю изопропанольную фазу отделяют и помещают в мерный цилиндр объемом 50 см3. Добавляют 10 см3 бидистиллированной воды, подкисленной серной кислотой до рН ~ 2-3, и сульфат аммония для получения насыщенного раствора. Полученный раствор экстрагируют на вибросмесителе в течение 15 мин, а после экстракции центрифугируют в течение 5 мин. Верхний слой центрифугата отбирают и хроматографируют на типовом жидкостном хроматографе с УФ-детектором при длине волны 270-274 нм обращенно-фазовым методом ВЭЖХ.
Ход хроматографического анализа. Пробу отбирают микрошприцем, помещают в подвижную фазу вода - ацетонитрил (1:4), сорбент Диасфер 110-C18, размер частиц 6 мкм, размер колонки 4×250 мм. Время удерживания: фенол - 1.9 мин, о-трет-бутилфенол - 2.75 мин; 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенол (ионол) - 6.5 мин, аналитическая длина волны 274 нм; расход подвижной фазы 1 см3/мин; объем вводимой пробы 20 мм3; время анализа с пробоподготовкой ~ 55 мин.
По абсолютной калибровочной зависимости S=КСо, где S - аналитический сигнал детектора, мВ·с; К - градуировочный коэффициент; со - концентрация антиоксидантов фенольного типа в экстракте, рассчитывают концентрацию со, а содержание в исходной пробе определяют по формуле:
с=100co/R r,
где с - концентрация антиоксиданта в масле, мг/дм3; со - его концентрация в экстракте, мг/дм3; r - соотношение исходных объемов масла и органической фазы; R - степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт, %.
Степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт рассчитывают по формуле:
R=100D/(D+r),
где D - коэффициент распределения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт; r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.
В таблице 1 приводятся коэффициенты распределения и степени извлечения антиоксидантов.
Достоверность полученных результатов проверяли методом «введено-найдено» (табл.2).
Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице 3.
Предлагаемый способ определения антиоксидантов фенольного типа наиболее эффективен при применении предварительной пробоподготовки, заключающейся в извлечении из растительного масла антиоксидантов водно-изопропанольным раствором аммиака с концентрацией 6,5-7,0 моль/дм3. При уменьшении концентрации аммиака не достигается значение рН, при котором происходит полная реэкстракция ионола из масла в органическую фазу. Увеличение концентрации аммиака невозможно из-за ограниченности его растворения в воде.
Для хроматографического анализа водно-изопропанольную фазу подкисляют до рН ~ 2-3. Повышение рН приводит к снижению степени извлечения, в сильно кислой среде усложняются условия хроматографического анализа.
Предлагаемое техническое решение позволяет:
- значительно снизить предел обнаружения;
- повысить селективность;
- расширить область применения.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИГИДРОКСИБЕНЗОЛОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ | 2006 |
|
RU2315994C1 |
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕЗОРЦИНА И 2,4-ДИНИТРОРЕЗОРЦИНА В ПРИСУТСТВИИ 4-НИТРОЗОРЕЗОРЦИНА | 2004 |
|
RU2257572C1 |
Способ извлечения тирозина и витамина B из водного раствора | 2016 |
|
RU2624217C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОХИНОНА ИЛИ ПИРОКАТЕХИНА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ | 1999 |
|
RU2143109C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТЕХИНОВ В ВОДНО-СПИРТОВЫХ РАСТВОРАХ | 2006 |
|
RU2294536C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛАНИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ | 2006 |
|
RU2305834C1 |
ЗАЩИТНАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ АВТООСАЖДЕНИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА | 2010 |
|
RU2441896C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОЙ АНТИОКИСЛИТЕЛЬНОЙ АКТИВНОСТИ РАСТИТЕЛЬНОГО МАСЛА | 2010 |
|
RU2421719C1 |
Способ экстракции 1-нафтол-4 сульфокислоты из водного раствора | 1990 |
|
SU1837250A1 |
СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИПТОФАНА И ФЕНИЛАЛАНИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ | 2006 |
|
RU2305833C1 |
Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ включает стадию пробоподготовки, заключающейся в экстрагировании в течение 15 минут из растительного масла антиоксидантов водно-изопропанольным раствором аммиака с концентрацией 6,5-7,0 моль/дм3 в соотношении 1:1, центрифугировании, добавлении к изопропанольной фазе бидистиллированной воды, подкисленной серной кислотой до рН 2-3, и сульфата аммония до насыщения раствора, повторном экстрагировании и центрифугировании, отборе верхнего слоя и его хроматиграфировании на жидкостном хроматографе с УФ-детектором при длине волны 270-274 нм обращенно-фазовым методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и определении содержания антиоксиданта по формуле: с=100 c0/R r, где с - концентрация антиоксиданта в масле, мг/дм3; сo - его концентрация в экстракте, мг/дм3; r - соотношение исходных объемов масла и органической фазы; R - степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт, %. Изобретение позволяет понизить предел обнаружения, повысить селективность и расширить область применения. 3 табл.
Способ определения антиоксидантов фенольного типа в растительном масле физико-химическим методом, отличающийся тем, что включает стадию пробоподготовки, заключающейся в экстрагировании в течение 15 мин из растительного масла антиоксидантов водно-изопропанольным раствором аммиака с концентрацией 6,5 - 7,0 моль/дм3 в соотношении 1:1, центрифугировании, добавлении к изопропанольной фазе бидистиллированной воды, подкисленной серной кислотой до рН 2-3 и сульфата аммония до насыщения раствора, повторном экстрагировании и центрифугировании, отборе верхнего слоя и его хроматографировании на жидкостном хроматографе с УФ-детектором при длине волны 270-274 нм обращенно-фазовым методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и определении содержания антиоксиданта по формуле
с=100 со/R r,
где с - концентрация антиоксиданта в масле, мг/ дм3; сo - его концентрация в экстракте, мг/дм3; r - соотношение исходных объемов масла и органической фазы; R - степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт, %.
WO 2004102181 А2, 25.11.2008 | |||
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ | 2000 |
|
RU2187106C1 |
Способ определения состава и содержания ароматических углеводородов в нефтепродуктах | 1987 |
|
SU1523972A1 |
Авторы
Даты
2009-06-27—Публикация
2008-04-02—Подача