СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ХЛОРИДА МАГНИЯ Российский патент 2009 года по МПК C01F5/32 

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к производству безводного хлорида магния из магнийсодержащего оксидного сырья, предназначенного для получения металлического магния электролизом из расплава.

Известен способ производства безводного хлорида магния (А.И.Беляев. Металлургия легких металлов. - М., Металлургиздат, 1954 г., 404 с.), в котором шихта из кускового каустического магнезита и восстановителя или брикеты, состоящие из каустического магнезита, углеродистого материала и пека, взаимодействуют с хлором в электрически нагретой шахтной печи. В результате образуется расплавленный хлорид магния. Процесс ведут при температуре 750-850°С.

Основными недостатками этого процесса являются низкая производительность печи (менее 30 т/сут), необходимость периодических остановок для замены угольной насадки, которая в процессе работы печи загрязняется оксидами, взвешенными в расплаве, высокое потребление хлора и присутствие хлорированных углеводородов в отходящих газах.

Способ, предлагаемый патентом США 4269816, заключается в получении расплава хлорида магния в шахтной электропечи непосредственно из сырого магнезита, используя СО как восстановитель.

Преимущества данного метода перед предыдущим - отсутствие необходимости получения каустического магнезита и брикетирования.

Однако этот способ имеет и недостатки: низкую производительность, выбросы хлористых углеводородов, необходимость получения СО.

Прототипом предлагаемого способа является способ (патент США 4981674) производства безводного хлорида магния, включающий подачу осушенного распылением порошкового хлорида магния, порошка сырого или каустического магнезита в расплав с температурой 750-850°С и вдувание в него газообразных реагентов, таких как хлор и монооксид углерода, через газовый диспергатор, расположенный внутри ванны расплавленного MgCl₂, для производства мелких пузырьков газа, которые взаимодействуют с MgO, доводя его концентрацию в расплаве до уровня менее 0,1 мас.%.

К недостаткам способа можно отнести следующее. При температурах выше 750°С большая часть нагреваемого гидратированного хлорида магния гидролизуется в MgO, что требует дополнительного расхода хлора, идеального диспергирования газа и перемешивания расплава, что, в свою очередь, приводит к усложнению конструктивного оформления данного процесса за счет появления различных элементов. Определенных затрат требует и получение монооксида углерода.

Технический результат предлагаемого способа заключается в упрощении технологии получения безводного хлорида магния, создании экономичного и экологически чистого способа получения MgCl₂ и одновременной утилизации жидких хлорорганических отходов, состоящих из полихлорированных бифенилов С₁₂Н_10-nСl_n, где n от 1 до 10.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения безводного хлорида магния, включающем барботирование расплава хлорида магния хлорсодержащим газообразным агентом, согласно изобретению температуру расплава поддерживают на уровне 725-800°С, в качестве хлорсодержащего газообразного агента используют газовую смесь, полученную при взаимодействии магнийсодержащего материала с переведенными в газообразное состояние хлорорганическими отходами, состоящими из полихлорированных бифенилов С₁₂Н_10-nСl_n, где n равно от 1 до 10, в струе плазмообразующего газа с последующей подачей полученного газообразного агента в расплав хлорида магния.

При этом в качестве хлорорганических отходов используют отработанное трансформаторное или конденсаторное масло, предварительно переведенное в газообразное состояние, температуру плазмообразующего газа поддерживают 8000°С, а магнийсодержащий материал предварительно измельчают до крупности менее 40 мкм и подают в струю плазмообразующего газа в смеси с С₁₂Н_10-nСl_n. Полученные при барботировании расплава хлорсодержащим газообразным агентом отходящие газы, очищенные от пыли, используют для получения тепла и электроэнергии.

Сущность способа заключается в том, что в расплав MgCl₂ барботируются газообразные реагенты, образующиеся в результате взаимодействия тонкоизмельченного карбоната магния или каустического магнезита с переведенным в газообразное состояние отработанным трансформаторным маслом в струе плазмообразующего газа. Полученные при барботировании расплава хлорсодержащим газообразным агентом, очищенные от пыли отходящие газы используются при получении тепла и электроэнергии.

Температура расплава поддерживается на уровне 725-800°С, магнезит измельчается до крупности, не превышающей 40 мкм, в струю плазмообразующего газа (водород) с температурой 8000°С подается смесь MgCO₃ и C₁₂H_10-nСl_n.

Выбор интервала температур определяется следующим. Температура плавления хлорида магния 718°С, при существующей точности определения температуры контролирующими приборами (±5°С), при температуре ниже 725°С возможна кристаллизация расплава. Выше температуры 800°С расплав сильно испаряется, что удорожает очистку отходящих газов и увеличивает потери MgCl₂. Магнезит, измельченный до крупности более 40 мкм, во время нахождения в струе плазмообразующего газа не успевает полностью разложиться и провзаимодействовать с хлором продиссоциировавших хлорированных углеводородов. В связи с этим расплав загрязняется MgO, а отходящие газы хлором. При использовании MgO крупностью более 40 мкм расплав так же загрязняется MgO, a отходящие газы хлором.

К тем же результатам приводит нагрев плазмообразующего газа до температур ниже 8000°С.

Пример.

Сырье (отходы ПХБ) из бачка через испаритель вводилось в разрядную камеру плазмотрона, туда же из дозатора поступает порошок MgO крупностью менее 40 мкм или MgCO₃ крупностью менее 40 мкм. Расход водорода составил 10 л/мин, температура в разрядной камере поддерживалась 8000°С. Расход ПХБ 2,5 л/мин (0.15 моль/мин). Расход MgO 15 г/мин (0.375 моль/ мин) или MgCO₃ 30 г/мин (0.375 моль/мин). Продукты термообработки барботировали в нижнюю часть реактора с расплавленным хлористым магнием. В отходящих газах хлорорганические соединения отсутствуют.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать безводный хлорид магния и одновременно утилизировать вредные хлорорганические соединения, используя образующийся в процессе их разложения хлор в качестве сырья.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к производству безводного хлорида магния из природного карбоната магния - магнезита. Безводный хлорид магния получают барботированием расплава хлорида магния хлорсодержащим газообразным агентом при температуре расплава на уровне 725-800°С. В качестве хлорсодержащего газообразного агента используют газовую смесь, полученную при взаимодействии магнийсодержащего материала с переведенными в газообразное состояние хлорорганическими отходами, состоящими из полихлорированных бифенилов C₁₂H_10-nCl_n, где n равно от 1 до 10, в струе плазмообразующего газа с последующей подачей полученного газообразного агента в расплав хлорида магния. В качестве магнийсодержащего материала используют MgCO₃. В струю плазмообразующего газа подают смесь MgCO₃ и C₁₂H_10-nCl_n. Температуру плазмообразующего газа поддерживают 8000°С. Полученные при барботировании расплава хлорсодержащим газообразным агентом отходящие газы, очищенные от пыли, используют для получения тепла и электроэнергии. Способ позволяет упростить технологию, снизить затраты, утилизировать ядовитые отходы производства. 5 з.п. ф-лы.

1. Способ получения безводного хлорида магния, включающий барботирование расплава хлорида магния хлорсодержащим газообразным агентом, отличающийся тем, что температуру расплава поддерживают на уровне 725-800°С, в качестве хлорсодержащего газообразного агента используют газовую смесь, полученную при взаимодействии магнийсодержащего материала с переведенными в газообразное состояние хлорорганическими отходами, состоящими из полихлорированных бифенилов C₁₂H_10-nCl_n, где n равно от 1 до 10, в струе плазмообразующего газа с последующей подачей полученного газообразного агента в расплав хлорида магния.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве хлорорганических отходов используют отработанное трансформаторное или конденсаторное масло.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что магнийсодержащий материал предварительно измельчают до крупности менее 40 мкм.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве магнийсодержащего материала используют MgCO₃, при этом в струю плазмообразующего газа подают смесь MgCO₃ и C₁₂H_10-nCl_n.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру плазмообразующего газа поддерживают 8000°С.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученные при барботировании расплава хлорсодержащим газообразным агентом отходящие газы, очищенные от пыли, используют для получения тепла и электроэнергии.