СПОСОБ ОБРАБОТКИ НАНОАЛМАЗОВ Российский патент 2009 года по МПК C01B31/06 B82B3/00 

Изобретение относится к обработке наночастиц алмаза - продукта детонации взрывчатых веществ и может быть использовано в электрохимической и химической промышленности, в областях, в которых на эффективность применения наноалмазов влияет положительный заряд их частиц в водных суспензиях (получение композиционных гальванических и электрофоретических покрытий, композиционных материалов по золь-гель технологиям).

Известно, что отрицательный заряд частиц наноалмаза в водных суспензиях осложняет получение композиционных гальванических покрытий с наноалмазами /Верещагин А.Л. Свойства детонационных наноалмазов. Бийск, 2005, с.78/. Отрицательно заряженные субмикронные частицы природных алмазов перезаряжаются в низкоконцентрированных (10^-6-10^-2 моль/л) растворах хлорида алюминия при комнатной температуре /Чернобережский Ю.М. и др. Электрофоретическое поведение водной дисперсии природного алмаза в растворах AlCl₃. Коллоидный журнал, 1986, т.48, №3, с.593-596/, но перезарядки частиц наноалмазов в таких условиях не происходит /Чиганова Г.А. и др. Электрофоретическое поведение гидрозолей ультрадисперсного алмаза и модифицирование его поверхности. Коллоидный журнал, 1993, т.55, №4, с.181-183/.

Известным способом обработки наноалмазов с целью перезарядки их частиц является способ, включающий перевод наноалмазов из водных суспензий в толуол, обработку при кипячении избытком хлористого тионила в течение 10-25 часов, промывку сухим толуолом, кипячение в течение 10-15 часов в растворе гексаметилендиамина и последовательную отмывку от избытка модифицирующего соединения толуолом, спиртом и водой /Игнатченко А.В. и др. Модифицирование поверхности ультрадисперсных алмазов гексаметилендиаминогруппами. Журнал прикладной химии, 1991, т.64, №4, с.838-841/.

К недостаткам известного способа относятся длительность процесса обработки и значительная вредность из-за токсичности применяемых реагентов.

В основу изобретения положена задача получения наноалмазов с положительным зарядом частиц в водных суспензиях при невысокой длительности процесса и снижении токсичности реагентов.

Поставленная задача решается тем, что в способе обработки наноалмазов, включающем термообработку наноалмазов в растворе модифицирующего соединения, отмывку от избытка модифицирующего соединения, согласно изобретению наноалмазы предварительно диспергируют в растворе модифицирующего соединения, термообработку производят до высушивания смеси, после чего прогревают при 380-520 K, а в качестве модифицирующего соединения используют насыщенные растворы солей многовалентных металлов.

Примеры осуществления способа.

Пример 1. 10 г порошка наноалмазов (ТУ 3974-001-10172699-94) диспергируют в 100 мл насыщенного раствора сульфата хрома с помощью ультразвукового диспергатора УЗДН-2Т в течение 10 минут. Смесь подвергают термообработке до высушивания и прогревают при 400 K в сушильном шкафу (SNOL 67/350) в течение получаса, промывают дистиллированной водой до отсутствия ионов хрома в промывных водах. Высушенный порошок содержит 2 мас.% хрома. Заряд частиц в водной суспензии, полученной ультразвуковым диспергированием порошка в воде, положителен.

Пример 2. 50 мл сгущенной водной суспензии наноалмазов (ТУ-84-1124-87) с концентрацией твердой фазы 10 мас.% диспергируют в 50 мл насыщенного раствора нитрата алюминия ультразвуком в течение 5 минут. Смесь подвергают термообработке до высушивания и прогревают 30 минут при температуре 520 K, промывают дистиллированной водой до отсутствия ионов алюминия в промывных водах. Заряд частиц в полученной водной суспензии положителен, содержание алюминия в твердой фазе составляет 2,7 мас.%.

Пример 3. 5 г порошка наноалмазов (ТУ 3974-001-10172699-94) диспергируют с помощью ультразвукового диспергатора в течение 7 минут в 50 мл насыщенного раствора хлорида трехвалентного железа, подвергают термообработке до высушивания, прогревают при 500 K в сушильном шкафу в течение получаса. Смесь отмывают дистиллированной водой до отсутствия ионов железа в промывных водах. Высушенный порошок содержит 4,7 мас.% железа. Заряд частиц в водной суспензии, полученной ультразвуковым диспергированием порошка в воде, положителен.

Пример 4. 7,5 г порошка наноалмазов (ТУ 3974-001-10172699-94) диспергируют с помощью ультразвукового диспергатора в течение 7 минут в 75 мл насыщенного раствора нитрата хрома, подвергают термообработке до высушивания, прогревают при 500 K в сушильном шкафу в течение получаса. Смесь отмывают дистиллированной водой до отсутствия ионов хрома в промывных водах. Высушенный порошок содержит 2 мас.% хрома. Заряд частиц в водной суспензии, полученной ультразвуковым диспергированием порошка в воде, положителен.

Пример 5. 100 мл сгущенной водной суспензии наноалмазов (ТУ-84-1124-87) с концентрацией твердой фазы 10 мас.% диспергируют в 100 мл насыщенного раствора сульфата трехвалентного железа ультразвуком в течение 5 минут. Смесь подвергают термообработке до высушивания и прогревают 30 минут при температуре 520 K, промывают дистиллированной водой до отсутствия ионов железа в промывных водах. Заряд частиц в полученной водной суспензии положителен, содержание железа в твердой фазе составляет 4,7 мас.%.

Во всех примерах заряд частиц определяли методом макроэлектрофореза в приборе Кена. Наличие ионов металлов в промывных водах проверяли проведением аналитических химических реакций /Мурашова В.И. и др. Качественный химический дробный анализ. М.: Химия, 1976, 280 с./.

Предложенный способ обработки наноалмазов позволяет производить перезарядку отрицательно заряженных частиц - получать наноалмазы с положительным зарядом частиц в водных суспензиях, которые можно использовать при получении композиционных гальванических и электрофоретических покрытий, композиционных материалов по золь-гель технологиям.

Изобретение предназначено для электрохимической и химической промышленности и может быть использовано для получения суспензий детонационных наноалмазов с положительно заряженными частицами. Порошок наноалмазов диспергируют ультразвуком в насыщенном растворе солей многовалентных металлов, смесь подвергают термообработке до высушивания, прогревают при 380-520 K в течение получаса и отмывают водой до отсутствия ионов металлов в промывных водах. Изобретение позволяет получать наноалмазы с положительным зарядом частиц в водных суспензиях при невысокой длительности процесса и снижении токсичности реагентов.

Способ обработки наноалмазов, включающий термообработку наноалмазов в растворе модифицирующего соединения, отмывку от избытка модифицирующего соединения, отличающийся тем, что наноалмазы предварительно диспергируют в растворе модифицирующего соединения, термообработку производят до высушивания смеси, после чего прогревают при 380-520 К, а в качестве модифицирующего соединения используют насыщенные растворы солей многовалентных металлов.