СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО АММОФОСА Российский патент 2009 года по МПК C05B7/00 

Изобретение относится к производству гранулированного сложного удобрения, а именно к способу получения гранулированного аммофоса, являющегося наиболее распространенным удобрением.

Гранулированный аммофос получают нейтрализацией фосфорной кислоты аммиаком, последующим гранулированием пульпы и сушкой готового продукта. При этом одним из самых распространенных способов производства гранулированного аммофоса является производство его с использованием на стадии гранулирования барабанных грануляторов-сушилок (БГС), где пульпа фосфатов аммония распыливается на мелкую фракцию готового продукта (ретур) и высыхает при контакте с горячим теплоносителем. При этом для достижения различных целей (например, снижения ретурности процесса, повышения прочности гранул, сокращения выбросов аммиака и других) разработаны многочисленные способы получения гранулированных удобрений на основе фосфатов аммония, в которых на стадии гранулирования вводят кислый нейтрализующий агент.

Так, например, известен способ получения сложного удобрения (в примерах конкретно приведён способ получения гранулированного аммофоса), в котором фосфорную кислоту нейтрализуют аммиаком, полученную пульпу гранулируют и сушат в барабанном грануляторе - сушилке (БГС), распыливая её на ретур готового продукта, пульпу перед гранулированием (то есть перед распылением её на ретур) смешивают с кислым нейтрализующим агентом, добавляемым в количестве, необходимом для достижения pH гранулируемой смеси, равной 3,5-4,8. В качестве кислого агента берут фосфорную, серную и/или азотную кислоту (А. с. СССР №1082779, С05В 7/00, 1984 г.).

Недостатком способа является сравнительно низкий (71-78%) выход товарной фракции. Это объясняется тем, что за время от смешения до гранулирования успевает образоваться пульпа с pH 3,5-4,8, которая при влажности 5-24% имеет низкую растворимость, вследствие чего её распыливание при давлении 0,5-4 атм приводит к образованию малоадгезионных капель. В результате из них в свободном пространстве гранулятора формируются самостоятельные частицы, а продукт измельчается, т.е. снижается выход товарной фракции.

Указанный недостаток устранён в известном способе получения гранулированного аммофоса, включающем нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком, гранулирование полученной пульпы в присутствии нейтрализующего кислого агента, вводимого в количестве, необходимом для достижения pH гранулированной смеси, равной 3,5-4,8, и одновременную сушку готового продукта. По предлагаемому способу кислый нейтрализующий агент предварительно наносят на поверхность гранул ретура. Предварительное нанесение кислого агента на частицы ретура (до подачи в гранулятор) позволяет нейтрализовать пульпу фосфатов аммония не в каплях, а в плёнке на поверхности гранулы. Этот приём предотвращает контакт пульпы с нейтрализующим агентом в свободном пространстве и/или на внутренней поверхности аппарата, т.е. образование избыточного количества самостоятельных частиц и/или наростов внутри аппарата, и гарантирует рост гранул ретура (Патент РФ №2286319, С05В 7/00, 2006 г.).

Это является безусловным достоинством способа. Однако введение в технологическую схему дополнительного аппарата (смесителя), образование в котором влажной закисленной массы приводит к налипанию её на стенки и, соответственно, к коррозии, становится значительным недостатком в многотоннажном производстве и особенно при использовании фосфорной кислоты, полученной из других видов фосфатного сырья (не апатита).

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения гранулированного сложного удобрения (в частности, аммофоса), включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком с получением фосфатной пульпы, гранулирование одновременным напылением на частицы ретура полученной пульпы и фосфорной кислоты, сушку готового продукта с последующей очисткой от аммиака сушильного агента. По этому способу фосфатную пульпу, полученную нейтрализацией фосфорной кислоты аммиаком, распыливают в аппарат БГС на частицы ретура. Одновременно коаксиально факелу распыла подают фосфорную кислоту. Полученные гранулы обрабатывают теплоносителем при температуре 520-570°С, за счёт чего происходит сушка гранул. Сушильный агент (отходящие газы) очищают от аммиака раствором фосфорной кислоты. Абсорбционные стоки выводят из процесса (А.с. СССР №1421727, С05В 7/00, 1988 г.).

При таком распыливании пульпы фосфата аммония и фосфорной кислоты происходит взаимодействие двух потоков во взвешенном состоянии в факеле распыла. В результате пульпа закисляется и теряет адгезионные свойства ещё до контакта с гранулой ретура, причём тем быстрее, чем меньше влажность пульпы. Это увеличивает образование мелочи, т.е. снижает выход товарной фракции (на 1983 г. это 90% фракции 1-4 мм), что в пересчёте на требования 2005 г. составляет не более 50-60% по фракции 2-5 мм.

Кроме того, в силу указанных причин химический состав гранул тоже неоднороден, что, естественно, снижает агрохимические свойства удобрения.

Нами поставлена задача создать способ получения гранулированного аммофоса, позволяющий получать продукт достаточно однородного химического состава с высоким выходом товарной фракции (2-5 мм).

Поставленная задача решена в предложенном способе получения гранулированного аммофоса, включающем нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком с получением фосфатной пульпы, гранулирование одновременным напылением на частицы ретура полученной пульпы и фосфорной кислоты, сушку готового продукта с последующей очисткой от аммиака сушильного агента, в котором кислоту и пульпу распыливают на ретур двумя несоприкасающимися потоками при соотношении величин давления подачи потока кислоты к величине давления подачи потока пульпы, равном 1:(3-5) соответственно, при этом кислоту распыливают при температуре ниже температуры мокрого термометра. В качестве источника фосфорной кислоты используют абсорбционные стоки, полученные на стадии очистки от аммиака отработанного сушильного агента фосфорной кислотой.

Сущность способа заключается в следующем. Для того чтобы получать гранулы однородного химического и фракционного состава необходимо, чтобы обволакивающий компонент ложился на поверхность ретура. Однако часть кислоты всё таки уходит с поверхности вглубь гранул. В результате крупные гранулы закисляются, а мелкие не прилипают к поверхности гранул и образуют самостоятельные мелкие щелочные гранулы. Чтобы избежать этого, необходимо создать условия, исключающие взаимодействие пульпы и фосфорной кислоты во взвешенном состоянии (непосредственно в БГС). Эти условия достигаются благодаря способу подачи компонентов, а именно подачи несоприкасающимися потоками при определённых и разных давлениях их подачи. Нами определено, что давление подачи потока пульпы должно быть в 3-5 раз больше, чем у фосфорной кислоты. При такой подаче компонентов увлажнённые кислым агентом гранулы концентрируются в головной части БГС, а затем, попадая в факел пульпы, взаимодействуют с ней и выносятся в середину БГС. Для более интенсивного налипания на ретур и взаимодействия кислого агента и пульпы на поверхности гранул кислый агент должен содержать достаточное количество влаги, поэтому кислый агент в БГС необходимо распыливать при температуре ниже температуры мокрого термометра.

Температура мокрого термометра - это температура, выше которой начинается интенсивное испарение влаги, что ведёт к потере активности кислоты. Температура мокрого термометра в каждом конкретном случае определяется режимом сушки (температура сушильного агента, его количество, влажность пульпы, её количество и т.д.). Соотношение давлений подачи потоков обусловлено следующим. Если соотношение будет меньше 3, то пульпа и кислота частично будут перемешиваться, что приведёт к увеличению объёма мелкой фракции (по аналогии с прототипом). Увеличение этого соотношения более 5 нецелесообразно, т.к. приведёт к необоснованному увеличению размеров барабана и снижению удельной производительности.

Использование предложенного способа позволит получить готовый продукт с выходом товарной фракции (2-5 мм), содержащий 12% азота и 52% Р₂О₅.

Способ проиллюстрирован в следующих примерах.

Пример 1. 1000 кг/ч фосфорной кислоты концентрацией 44% P₂O₅ нейтрализуют 127 кг/ч аммиака. Полученную пульпу при pH 6,2 и давлении 4 атм распыливают в барабанный гранулятор-сушилку (БГС) на частицы ретура, взятые в количестве 800 кг/ч, где её температура падает со 140°С до 105°С, а влажность - с 35% до 18% за счёт испарения воды от тепла реакции. Одновременно подают 168 кг/ч той же фосфорной кислоты при давлении 1 атм. Соотношение давления подачи пульпы и подачи кислоты соответственно равно 4. Пульпу и кислоту распыливают форсунками, смещёнными к поднимающейся стенке барабана и установленными одна под другой. Температура кислоты 65°С (температура мокрого термометра 69°С). В БГС подают 1080 м³/ч топочных газов с начальной температурой 400°С. После сушки из БГС выгружают 1638 кг/ч шихты с pH 4,6, содержащей 90% фракции 2-5 мм. Шихту рассеивают и получают 838 кг/ч аммофоса, а гранулы менее 2,5 мм возвращают в БГС. Сушильный агент очищают от аммиака разбавленной фосфорной кислотой, содержащей 35% P₂O₅ с получением абсорбционного раствора, направляемого на нейтрализацию.

Пример 2. 1000 кг/ч фосфорной кислоты концентрацией 44% Р₂О₅ нейтрализуют 127 кг/ч аммиака. Полученную пульпу при рН 6,2 и давлении 4 атм распыливают в барабанный гранулятор-сушилку (БГС), где ее температура падает со 140°С до 105°С, а влажность - с 35% до 18% за счёт испарения воды от тепла реакции. В БГС подают также 800 кг/ч ретура и 212 кг/ч абсорбционной жидкости, содержащей 35% P₂O₅ и 3,4% азота, при давлении 1 атм. Соотношение давления подачи пульпы и подачи абсорбционной жидкости соответственно равно 4. Пульпу и абсорбционную жидкость распыливают форсунками, установленными параллельно. Температура абсорбционной жидкости 62°С (температура мокрого термометра 69°С). Одновременно в БГС подают 1080 м³/ч топочных газов с начальной температурой 400°С. После сушки из БГС выгружают 1638 кг/ч шихты с pH 4,6, содержащей 90% фракции 2-5 мм. Шихту рассеивают и получают 838 кг/ч аммофоса, а гранулы менее 2,5 мм возвращают в БГС. Сушильный агент очищают от аммиака разбавленной фосфорной кислотой, содержащей 35% P₂O₅ с получением абсорбционной жидкости, одну часть которой направляют на нейтрализацию, а вторую часть (212 кг/ч) распыливают на ретур в БГС.

Условия опытов, проведённых при других параметрах, приведены в таблице.

№ опыта Соотношение давлений потоков Температура кислоты, °С pH фракций Содержание фракций 2-5 мм из БГС Удельная производительность БГС, т/м²ч 2-3 мм 4-5 мм 1 2 65 5,5 3,7 60 4 2 3 65 4,7 4,5 90 4 3 5 65 4,6 4,6 90 4 4 6 65 4,6 4,6 90 3 5 3 75 4,7 4,5 70 4

Как видно из таблицы, при уменьшении соотношения давлений потоков ниже 3 неоднородность химического состава увеличивается, а выход товарной фракции 2-5 мм из БГС резко снижается. При температуре кислого агента более 69°С (температура мокрого термометра) выход товарной фракции 2-5 мм снижается. При увеличении соотношения давлений потоков свыше 5 резко падает удельная производительность.

Изобретение относится к производству гранулированного сложного удобрения, а именно к способу получения гранулированного аммофоса, являющегося наиболее распространенным удобрением. Способ получения гранулированного аммофоса включает нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком с получением фосфатной пульпы, гранулирование одновременным напылением на частицы ретура полученной пульпы и фосфорной кислоты, сушку готового продукта с последующей очисткой от аммиака сушильного агента. Кислоту и пульпу распыливают на ретур двумя несоприкасающимися потоками при соотношении величин давления подачи потока кислоты к величине давления подачи потока пульпы, равном 1:(3-5) соответственно, при этом кислоту распыливают при температуре ниже температуры мокрого термометра. В качестве источника фосфорной кислоты используют абсорбционные стоки, полученные от стадии очистки отработанного сушильного агента фосфорной кислотой. Способ позволяет получать аммофос однородного химического состава с высоким выходом товарной фракции 2-5 мм. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения гранулированного аммофоса, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком с получением фосфатной пульпы, гранулирование одновременным напылением на частицы ретура полученной пульпы и фосфорной кислоты, сушку готового продукта с последующей очисткой от аммиака сушильного агента, отличающийся тем, что кислоту и пульпу распыливают на ретур двумя несоприкасающимися потоками при соотношении величин давления подачи потока кислоты к величине давления подачи потока пульпы, равном 1:(3-5) соответственно, при этом кислоту распыливают при температуре, ниже температуры мокрого термометра.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве источника фосфорной кислоты используют абсорбционные стоки, полученные от стадии очистки от аммиака отработанного сушильного агента фосфорной кислотой.