Способ получения сложного удобрения Советский патент 1984 года по МПК C05B7/00 

Изобретение относится к способу получения удобрений на основе фосфатов аммония ширко используемых в сельском хозяйстве.

Известен способ получения удобрения, согласно которому фосфорную кислоту нейтрализуют аммиаком до рН 5,5-6,0 с последующей кристаллизацией продукта при добавлени на этой стадии фосфорной кислоты в количестве, необходимом для достижения рН 4,0-4,5. Концентрация пульпы, поступающей на кристаллизацию, равна 86-88%. Влажность готового продукта составляет 6-9%{1.

Однако по данному способу получают продукт практически в порошкообразном виде с высокой влажностью, последующая грануляция которого потребует дополнительного введения связующих и проведения сущки и грануляции в раздельных аппаратах, вследствие комкования щюдукта, что значительно усложняет процесс.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения удобрений, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком, сущку и грануляцию пульпы в присутствии кислого нейтрализующего агента, добавляемого в количестве необходимом для достижения рН гранулируемой смеси 3|5--4,2. По этому способу в качестве кислого нейтрализующего агента берут пульпу фосфатов аммония, KOTOpjoo добавляют на стадии гранулирования 2.

Недостатком известного способа являются значительные потери аммиака при cjrnnce продукта, составляющие 4-15% от введенного, а также невысокий выход готового продукта около 40%.

Цель изобретения - снижение потерь аммиака и повышение выхода готового продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сложного удобрения, включающему нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком, сущку и грануляцию полученной пульпы в присутствии кислого нейтрализующего агента, добавляемого в количестве, необходамом для достижения рН гранулируемой смеси равном 3,5-4,8, пульпу перед грануляцией смешивают с кислым нейтрализующим агентом и грануляцию ведут при распылении при давлении 0,5-4 атм.

Целесообразно в качестве кислого агента брать серную, азотную и/или фосфорную кислоты.

Предпочтительно на смешение подавать пульпу фосфатов аммония с концентрацией 76-95% и рН 5,5-7,0, а смешение вести при 95-125С в течение 0,1-30 с.

Способ осуществляют следующим образом.

Фосфатную пульпу, имеющую рН 5,5-7,0 и концентрацию , смешивают с кислым нейтрализующим агентом, например фосфорной кислотой, содержащей 50-54% PjOj,

Кислотность (рН) пульпы и ее концентрация выбираются так, чтобы пульпа имела достаточную для технологических целей подвижность . Подвижность пульпы, в свою очередь, определяется растворимостью фосфатов аммония, которая зависит от величины Е.

Изменение рН одной и той же пульпы от 4,0 до 8,0 сначала приводит к увеличению растворимости, а затем к некоторому ее снижению (табл. 1).

Таблица 1

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ, включающий нейтрализацшо фосфорной кислоты аммиаком, сушку и грануляцию полученной пульпы в присутствии кислого нейтрализующего агента, добавляемогов количестве, необходимом для достижения ipH гранулируемой смеси равной 3,5-4,8, о тл,и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью снижения потерь аммиака и повышения выхода готового продукта, пульпу смешивают с кислым нейтрализующим агентом перед грануляцией и грануляцию ведут При распылении при давлении 0,5-4 атм.,, 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й0 я тем, что в качестве кислого агента берут серную, азотную и/или фосфорную кислоты. 3.Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ющ и и с я тем, что на смещение подают пульпу фосфатов аммония с концентрацией 76-95% и рН 5,5-7,0, а смещение ведут при 95-125С в течение 0,1-30 с.

Как дидао из табл. 1, максимум растворимости падает на интервал рН 5,5-7,0, в котором возможно получение фосфатной пульпы концентрацией 75-90%, что значительно улучшает технико-экономические показателя процесса сушки. Однако грануляция н сушка указанной пульпы в аппарате БГС приводит к значительным потерям аммиака, а также сказьшается на качестве готового продукта, что снижает выход готового продукта. Для С1шженйя нотерь аммиака и увеличения выхода продукта при сохранении высокой концентрации используемой; пульпы, в фосфатную пульпу вводят перед гранулированием кислый яейтрализующий агент. Если кислый нейтрализующий

агент вводить на грануляцию, т.е. фосфатную и кислый агент подавать раздельными потоками, то щелочиый продукт (фосфатj ная пульпа) попадает иа горячие гранулы и происходит резкая потеря аммиака иа стадии гранулирования и свайки. При подаче кислого агента в фосфатную Пульпу перед° граиуШ1рованием избыточный аммиак реагирует с вОдород-ионом кислого агента

ф

+ Н Ht

Нз

Смепшваиие пульпы и водород-иои-содер-i жащего компонента проводят в жидкой фазе, так как закристаллизовавшийся продукт практически не адгезирует к поверхности гранул и нарушается режим грануляции - образуются мелкие некондиционные частицы. В связи с тем, что кристаллизация смеси при использовании концентрированных компонентов на шнается через 0,1-ЗЮ с,- посл смешивания, целесообразно смешивать компоненты в виде двух распыленных потоков, направленных под углом 0-90° друг к при,давлении 0,5-4 атм. Количество вводимого кислого нейтрализуюшего компоненты выбирается таким образом, что рН гранулируемой смеси, а следовательно, готовогЬ продукта находится в пределах 3,5-4,8. Выбор указанного интервала рН объясняется спедуюшим. При рН ниже 3,5 в. готовом продукте содержитсясвободная кислота, резко снижающа физико-химические и агрохимические свойства продукта, а при рН больше 4,8 возрастают потери аммиака при сушке.

Давление при распылении, атм

0,3

Условия опытов, результаты которых приведены в табл. 2: пульпа фосфатов аммония рН 6,0, концентрация 80%, нейтрализ}гюший агент - серная кислота концентрацией 93% кисдотность смеси соответствует рН 4,5.

Как видж) из табл. 2, происходит резкое . изменение выхода готового продукта при .снижении давления ниже 0,5 атм (родукт окомковывается, более 60% (вставляют частицы крупнее 4 мм) и при увеличении давяейия выше 4,0 атм образуется М1юго мелочи (45% продукта составляет пыль).

Целеоообразиость подачи на смешение пуяьп1и фосфатов аммония с концентрацией 76-95% объясняется следующим.

При снижении концентрации пульпы ниже 76% вследствие увеличения влажности увели

Потери аммиака.

Выход готового продукта.

37

чиваются знергозатраты. Увеличение концентрации пульпы выше 95% невозможно из-за потери технологических свойств пульпы (подвижность)..

Важную роль при проведении процесса смещения реагентов играет температура смешения. Так, при температуре ниже происходит кристаллизация пульпы, а при температуре выше 125 С происходит коррозия обо- рудования.

Пример 1. 1000 кг фосфорной .кислоты концентрацией 37% нейтрали ют 130 кг аммиака. Полученную пульпу, имеющую концентрацию 76% и рН 5,8, I смешивают в форсунке с 250 кг фрсфортой кислоты концентращ1ей 52%. Смеццфание осуществляют в течение 0,1 с при 95С. Полученную смесь распыливают сжатым Кроме тогр, при протекании реакции (I) выделяется дополнительное количество тепла, за счет ifotoporo происходит испарение содержащейся в пульпе влаги, что позволяет увеличить производительность оборудования при снижении расхода топлива. Целесообразность выбранных интервалов процесса объясняется следующим. Время смешивания пульпы с кислым нейтрализующим агентом определяется .койцентраШ1ей реагентов, природой кислого агента, а также условиями перемешивания. При времени контакта потоков менее 0,1 с не происходит усреднения смеси, что отрицательно сказьгоается на процессе грануляции и приводит к потерям аммиака, а при времени контакта более 30 с происходит кристаллизация реакционной массы, выходит из строя оборудование и нарушается режим грануляВ табл. 2 проиллюстрирована целесообразность выбора давления при распылении полученной смесн. Таблица 2 51 воздухом при давлении 3 атм,рН смеси 4,1.Распыливание происходит в объем барабанного гранулятора сушки (БГС) уда одновременно подают 315 кг ретура и горячий теплоноситель, t После сушки ползчают 945 кг (75%) готового продукта состава, %: PjOsycB 52,5; Р105Вод. 49.7; N 11,3. Расход топлива на получение 1 т готового продукта составл ет 41 кг ут. Потеря аммиака при суиасе составляют 1,7 г/м При м е р 2. 1000 кг фосфорной кисзюты концентрацией 47% нейтрализуют 220 кг аммиака. Получеш ю пульпу, имеющую концентрашпо 89,7% и рН .6,6, сме{цивают с 360 кг азопюй кислоты концентрацией 70%. Смешиваше осуществляют в течение 30 с при 125С, рН смеси 3,5. Получ ную CMe(% распыливают при давлеияи 0,5 атм в аппарат гранулятор-сушнлку.кэда одйюврекюшю подают ретур в количестве 400 кг и горячий теплоноситель. После сушки получают 1072 кг (71) продукта влазяюстью 0,6% с совтношеннем PjOs : N2 I : 0,4. Расход топлива на получение 1 т готового продукта составляет 18 кг ут. Пот рН .аммиака при сушке составляют 0,5 г/м. П р и м е р 3. 1000 кг фосфорной ки лоты концентрацией 43% нейтрализуют 130 кг аммиака. Полученную пульпу, имеюшую концентрацию 82% и рН 5,5, смешивают с 60 к°г серной кислоты кош1ентра1О1ей 93%. Смешивание осуществляют в течение 3 с при 115 С. Смесь с рН 4,8 распыливают при давлении 4 атм в барабанный грануляторсушилку, куда вводят 270 кг ретура и горячий теш1оносите1П. -После сушки получают 850 кг (76%) продукта состава, %: PjOsycB 50,2; N3 12,5, влага 0,7%. Расход топлива при сушке составляет 16 кг ут. Потери аммиака составляют 1,75 г/м П р и м е р 4. 1000 кг фосфорной кислоты концентраЛей 37% нейтрализуют 160 кг аммиака. Полученную пульпу, имеющую концентрацию 78% и рН 7,0, смешивают с 380 кг смеси кислот, содержащей 40,5% PjOs и 10% 8Оз. Смешивание осуществляют в форсунке в течение 1 с при 100 С. Смесь с рЯ 3,9 распыливают при .давлении 2 атм в барабанный сушилку-гранулятор, куда одновременно вводят 330 кг ретура и горячий теплоиоситель. После сушки получают 1050 кг (78%) продукта состава, %: PjOi 51,2; NZ 12,5, влага 0,5%, затраты топлива составляют 32 кг ут на I т продукта, потери аммиака - 0,6 г/м. Йспользова1гае предлагаемого способа позво- яет сократить потери аммиака с 4-15% от введенного до 1,7-1,8% и увеличить выход патового продукта с 40 до 71-78%. Кроме того предлагаемый способ позволяет значиельно снизить расход топлива, необходимый ля получения 1 т готового продз кта.