СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО АММОФОСА Российский патент 2006 года по МПК C05B7/00 C05B19/00 

Изобретение относится к производству гранулированных минеральных удобрений, а именно к способу получения гранулированного аммофоса, широко используемого в сельском хозяйстве.

Гранулированный аммофос получают нейтрализацией фосфорной кислоты аммиаком и последующим гранулированием и сушкой готового продукта. При этом одним из самых распространенных способов производства гранулированного аммофоса является производство его с использованием на стадии гранулирования барабанных грануляторов-сушилок (БГС), где пульпа фосфатов аммония распыливается на мелкую фракцию готового продукта (ретур) и высыхает при контакте с горячим теплоносителем. При этом для достижения различных целей (например, снижение ретурности процесса, повышение прочности гранул, сокращение выбросов аммиака и других) разработаны многочисленные способы получения гранулированных удобрений на основании фосфатов аммония, в которых на стадию гранулирования вводят кислый нейтрализующий агент.

Так например, известен способ получения комплексных удобрений, где гранулирование ведут в присутствии кислой пульпы фосфатов аммония с мольным отношением 0,4-0,6. Кислый нейтрализующий агент подают одновременно с основной пульпой фосфатов аммония, полученной нейтрализацией фосфорной кислоты аммиаком и упаркой ее (А.с. СССР №685652, С 05 В 7/00, 1979 г.).

Недостатком способа является невысокая прочность гранул - 1,5-2,5 МПа и достаточно большая слеживаемость. Кроме того, процесс сложен в аппаратурном оформлении, т.к. требует больших объемов абсорбционной аппаратуры вследствие высоких выбросов аммиака.

Известен также способ получения гранулированного сложного удобрения, по которому в аппарат БГС подают ретур, на который распыливают пульпу фосфатов аммония. Одновременно коаксиально факелу распыла подают фосфорную кислоту. Полученные гранулы обрабатывают теплоносителем.

Предлагаемое одновременное распыливание пульпы фосфатов аммония и нейтрализующего агента приводит не к образованию разнородных слоев на грануле, а к взаимодействию двух потоков во взвешенном состоянии в факеле распыла. В результате пульпа закисляется и теряет адгезионные свойства еще до контакта с гранулой ретура, причем тем быстрее, чем меньше влажность пульпы. Это увеличивает образование мелочи, т.е. снижает выход товарной фракции (на 1983 г. это - 90% фракции 1-4 мм), что в пересчете на требования 2005 г. составляет не более 50-60% по фракции 2-5 мм (А.с. СССР №1421727, С 05 В 7/00, 1988 г.).

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения гранулированного удобрения, в том числе аммофоса, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком и гранулирование продукта в присутствии кислого нейтрализующего агента в аппарате БГС. По этому способу кислый нейтрализующий агент смешивают в форсунке с полученной после нейтрализации пульпы и распыляют на ретур. В качестве кислого нейтрализующего агента берут серную, азотную и/или фосфорную кислоты.

Недостатком описываемого способа является сравнительно низкий (71-78%) выход товарной фракции. Это объясняется тем, что за время от смешения до гранулирования успевает образоваться пульпа с рН 3,5-4,8, которая при влажности 5-24% имеет низкую растворимость, вследствие чего ее распыливание при давлении 0,5-4 атм приводит к образованию малоадгезионных капель. В результате из них в свободном пространстве гранулятора формируются самостоятельные частицы, а продукт измельчается, т.е. снижается выход товарной фракции (А.с. СССР №1082779, С 05 В 7/00, 1984 г.).

Нами поставлена задача повысить выход товарной фракции продукта, что особенно важно в связи с современными требованиями и гранулометрическому составу (товарной считается фракция 2-5 мм).

Задача решена в предложенном способе получения гранулированного аммофоса, включающем нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком, гранулирование полученной пульпы в присутствии нейтрализующего кислого агента, вводимого в количестве, необходимом для достижения рН гранулированной смеси равного 3,5-4,8, и одновременную сушку готового продукта. По предлагаемому способу кислый нейтрализующий агент предварительно наносят на поверхность гранул ретура при температуре 70-90°С, при этом ретур берут с прочностью гранул 3-8 МПа. Целесообразно в качестве нейтрализующего агента брать фосфорную и/или серную кислоты.

Отличием предлагаемого способа является предварительное нанесение кислого агента на частицы ретура (до подачи в гранулятор), что позволяет нейтрализовать пульпу фосфатов аммония не в каплях, а в пленке на поверхности гранулы. Этот прием предотвращает контакт пульпы с нейтрализующим агентом в свободном пространстве и/или на внутренней поверхности аппарата, т.е. - образование избыточного количества самостоятельных частиц и/или наростов внутри аппарата и гарантирует рост гранул ретура. При этом частицы ретура должны обладать определенной пористостью структуры, чтобы скорость поглощения жидкой фазы гранул была оптимальной. Такой пористостью обладают гранулы прочностью 3-8 МПа. В связи с тем, что получение таких гранул зависит от множества факторов, а именно от влажности пульпы, вязкости ее, температуры теплоносителя на входе и на выходе из аппарата, от температуры и давления распыливающего агента, ретурности процесса. Эти показатели определяются и устанавливаются в каждом конкретном производстве в зависимости от концентрации используемой кислоты и других факторов. Но все они должны быть направлены на получение ретура с прочностью гранул в указанном диапазоне, т.к. при прочности гранул менее 3 МПа скорость поглощения нейтрализующей жидкости порами слишком высока и не позволяет использовать ее для быстрого снижения рН пульпы. В результате кислый агент уходит вглубь гранулы, а пульпа при высоком рН успевает загустеть на ее поверхности. Химический состав гранулы становится неоднородным, что ухудшает свойства продукта из-за возможной перекристаллизации при хранении. При прочности гранул свыше 8 МПа нейтрализующий агент практически не поглощается гранулами и плохо удерживается на поверхности. Стекая с нее, он контактирует с пульпой в факеле распыливания, т.е. снижение рН происходит не на гранулах, за счет чего образуются самостоятельные мелкие частицы.

Такую же роль играет и температура нанесения кислого нейтрализующего агента на частицы ретура.

Пример осуществления способа. 1000 кг фосфорной кислоты концентрацией 44% Р₂О₅ нейтрализуют 127 кг аммиака. Полученную пульпу при рН 6,2 и давлении 2,5 атм распыливают в барабанный гранулятор - сушилку (БГС), где ее температура падает со 140°С до 105°С, а влажность - с 35% до 18% за счет испарения воды от тепла реакции. 800 кг ретура с прочностью гранул 6 МПа смачивают 168 кг той же фосфорной кислоты при температуре 85°С (рН смеси составляет 3,9) и подают в БГС. Одновременно БГС продувают теплоносителем с начальной температурой 400°С. После сушки из БГС выгружают 1638 кг шихты с рН 4,6, содержащей 90% фракции 2-5 мм. Шихту рассеивают и получают 838 кг аммофоса, а гранулы менее 2,5 мм возвращают на смачивание фосфорной кислотой.

Результаты остальных опытов проведенных при других параметрах, приведены в таблице (нейтрализующие добавки, в качестве которых используют также серную кислоту или смесь ее с фосфорной кислотой, вводили в количествах, необходимых для получения рН смеси в пределах 3,5-4,8).

№ опытовПрочность гранул ретура, МПаТемпература гранул ретура, °СВыход из БГС фракции 2-5 мм, %12,5856023,0858036,0859048,0858058,5857066,0655076,0708086,0908096,09570

Как видно из таблицы, выход товарной фракции 2-5 мм из БГС резко уменьшается при снижении прочности гранул менее 3 МПа или температуры менее 70°С, а также при увеличении прочности более 8 МПа или температуры свыше 90°С.

Таким образом, использование предложенного способа позволяет значительно повысить выход товарной фракции по сравнению со всеми известными ранее способами производства гранулированного аммофоса.

Изобретение относится к способу получения гранулированного аммофоса. Способ включает нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком, гранулирование продукта напылением пульпы на частицы ретура в присутствии кислого агента, вводимого в количестве необходимом для достижения рН гранулированной смеси равного 3,5-4,8, и одновременную сушку готового продукта. Кислый нейтрализующий агент предварительно наносят на поверхность гранул ретура при температуре 70-90°С, при этом ретур берут с прочностью гранул 3-8 МПа. В качестве кислого агента берут фосфорную и/или серную кислоты. Технический результат состоит в повышении выхода товарной фракции 2-5 мм до 80-90%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения гранулированного аммофоса, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком, гранулирование продукта напылением пульпы на частицы ретура в присутствии кислого агента, вводимого в количестве, необходимом для достижения рН гранулированной смеси, равного 3,5-4,8, и одновременную сушку готового продукта, отличающийся тем, что кислый нейтрализующий агент предварительно наносят на поверхность гранул ретура при температуре 70-90°С, при этом ретур берут с прочностью гранул 3-8 МПа.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кислого агента берут фосфорную и/или серную кислоту.