СПОСОБ ОЦЕНКИ АКТИВНОСТИ ЦЕМЕНТОВ В ВОДОЦЕМЕНТНЫХ СИСТЕМАХ Российский патент 2009 года по МПК G01N33/38 

Изобретение относится к области исследования строительных материалов, а именно технологических характеристик вяжущих материалов, предпочтительно гидравлических, и может быть использовано при оценке активности вяжущих, предпочтительно при добавлении в систему "вода - вяжущее" пластифицирующих добавок при необходимости оценки влияния пластифицирующей добавки на активность цемента, а также в качестве экспресс-метода оценки активности произведенной на заводе партии цемента.

В настоящее время известны различные способы определения активности цементов.

В частности, широко используют способ определения активности цементов по его контрактации (см. МИ 2487-98. Рекомендации. ГСИ. Материалы цементные. Методики ускоренного определения и прогнозирования активности цемента по его контрактации).

Однако этот метод измерения активности цементов требует специального оборудования.

Известен также (см. Бердов Г.И. и др. Строительные материалы. 2007, №9) способ оценки активности цемента с использованием экспериментально установленной взаимосвязи между активностью цемента и изменением свойств цементного теста при воздействии на цементное тесто электрического тока высокой (40,65 МГц) и сверхвысокой (2,45 ГГц) частоты, а также между добротностью колебательного контура, содержащего цементное тесто, на частотах от 105 до 107 Гц и активностью цемента. Известная взаимосвязь позволяет по предварительно полученным калибровочным зависимостям ускоренно (за 10-20 мин) определить активность цемента.

Однако для реализации известного способа необходимо использовать достаточно уникальное оборудование, работа с которым требует навыков.

Известен (Изотов В.С. Строительные материалы. 2001, №1) способ определения активности цемента по поглощению оксида кальция из водной вытяжки цемента. При реализации способа определяют степень извлечения в водную фазу оксида кальция из цемента и по заранее выполненным калибровочным зависимостям с использованием полученной степени извлечения оценивают активность цемента.

Известный метод также требует использования специального оборудования, в частности кальцийселективных измерительных электродов, имеющих достаточно непродолжительный срок использования, а также наличие квалифицированного персонала, обученного работе с химико-аналитическим оборудованием.

Известен также (авторское свидетельство SU 1376046) способ определения активности цемента. Согласно известному способу осуществляют приготовление водоцементной смеси, размещение ее в форме из диэлектрика, разогрев, определение косвенной характеристики активности с последующим вычислением активности, причем при реализации способа определяют электрическую емкость смеси после ее приготовления, разогревают до температуры, на 45-65°С превышающей начальную температуру смеси, находят изменение емкости, а активность цемента определяют по формуле R=K_n·C, где R - активность цемента, К_n - переводной коэффициент, С - изменение электрической емкости смеси.

Хотя известный способ и позволяет достаточно точно оценить активность цемента, он достаточно трудоемок и, кроме того, занимает достаточно долгое время.

Известен (авторское свидетельство SU 1456889) способ определения активности цемента. Согласно известному способу приготавливают цементное тесто нормальной густоты, помещают его в форму (измерительную ячейку) и закрывают крышкой с отверстием для термометра. Помещают термометр в цементное тесто. Измерительную ячейку встряхивают несколько раз. Затем определяют температуру цементного теста. Опускают измерительную ячейку в кипящую воду и определяют время, за которое температура увеличится на 5-10°С. По измеренному значению времени и величине прочности образца определяют зависимость прочности от времени изменения температуры. Полученную зависимость используют в качестве косвенной характеристики активности цемента.

Недостатком известного способа следует признать недостаточную точность, а также сложность его реализации.

Техническая задача, решаемая посредством разработанного технического решения, состоит в разработке экспресс-метода оценки активности цементов, в том числе и при добавлении в водоцементную систему пластификаторов.

Технический результат, получаемый при реализации разработанного технического решения, состоит в повышении точности и быстродействия способа оценки активности цементов при одновременном упрощении аппаратурного обеспечения реализации способа.

Для достижения указанного технического результата предложено использовать разработанный способ оценки активности цементов в водоцементных системах с пластифицирующими добавками. Согласно разработанному способу затворяют цемент водой с получением цементного теста (водоцементной системы), размещают его в форме, измеряют изменения температуры цементного теста во времени и осуществляют оценку активности цемента с использованием полученных и эталонных значений, причем измерение осуществляют с помощью, по меньшей мере, одного датчика температуры в течение 60-70 секунд в период от начала указанного затворения до начала схватывания цемента, строят гистограммы распределения полученных величин периодов от их величины, а оценку активности цемента осуществляют путем сравнения полученной гистограммы с ранее полученными эталонными гистограммами.

Эталонные гистограммы получают, проводя указанные операции с цементным тестом, содержащим цемент с точно определенным гостированным способом значением активности цемента. Желательно использовать датчики температуры, чувствительность которых менее 0,05K, поскольку датчики, регистрирующие температуру цементного теста с худшей чувствительностью измерения изменения температуры, позволяют получить только достаточно грубую оценку активности цемента. Предпочтительно использовать оптоволоконные датчики или термометры сопротивления.

Разработанное техническое решение отличается от решения-прототипа тем, что:

1. Не требуется проведения никаких дополнительных специальных операций с цементным тестом, а именно нагрева в кипящей жидкости, что упрощает и ускоряет процесс.

2. Измеряют не время подъема температуры цементного теста при его нагреве в кипящей жидкости на 5-10°С, а реальные изменения (колебания) температуры цементного теста в период от затворения цемента водой до начала загустевания (схватывания) цементного теста и далее анализируют множество полученных величин периодов колебаний температуры с построением гистограмм распределения величин периодов изменения по их величинам, что значительно увеличивает точность способа.

3. При сравнении гистограмм следует исходить из того, что чем уже диапазон (область) гистограммы и чем меньше период колебаний температуры, отвечающий максимуму в гистограмме (то есть наиболее вероятному значению периодов колебаний), тем выше активность цемента, проявляющаяся в повышении прочности бетона. И наоборот, чем шире гистограмма (больше временной диапазон встречающихся в полученном опытном массиве данных по периодам колебаний) и больше период колебаний, соответствующий максимуму в гистограмме, тем меньше прочность.

4. Следующим этапом развития разработанного способа или возможным вариантом обработки массива полученных экспериментальных данных может быть определение средних (среднеарифметических) значений периодов колебаний температуры и среднего квадратичного отклонения (по стандартным математическим процедурам) и определение активности цемента по некоей полученной заранее на основе большого количества опытов зависимости вида: А=В-Сх (среднеарифметический период колебаний)-Dx (среднеквадратичное отклонение), где: А - искомая активность цемента, В,С и D - константы, имеющие свои различные значения для разных цементов.

При построении гистограмм (столбчатых диаграмм) предварительно оценивают интервал времени, необходимый для затворенного теста для начала затвердевания, разбивают его на интервалы, предпочтительно не свыше пяти секунд, с выбранным интервалом измеряют температуру цементного теста (в случае использования более одного датчика температуры усредняют полученные данные с точностью до 0,01К), определяют величину изменения температуры относительно предыдущего измерения, а затем по указанным определенным величинам изменения температуры строят столбчатые диаграммы (гистограммы). Полученную для измеряемого образца цемента (или цемента с добавкой пластификатора) столбчатую диаграмму сравнивают с ранее полученным набором столбчатых диаграмм для цементов с различной активностью и оценивают активность образца цемента.

Экспериментально способ был проверен следующим образом.

Пример 1. 400 граммов портландцемента, активность которого по ГОСТ 30515-97 была определена как 400, смешали со 160 граммами воды. Разместили полученное цементное тесто в форме. Поместили в цементное тесто термометр сопротивления - прибор ТСМТ 304-50М-С3-10 (изготовитель НПФ «КонтрАвт»). В течение 60-70 секунд измеряли температуру цементного теста. Измерение температуры проводили с интервалом 10 секунд.

Установлено, что максимальное значение гистограмма (столбчатая диаграмма) имеет при 60-70 секундах.

Пример 2. Пример 2 был реализован в условиях, соответствующих примеру 1, но при этом был использован портландцемент неизвестной активности. Установлено, что портландцемент неизвестной активности имеет максимум изменения температуры в диапазоне 30-40 секунд. Сравнивая полученную в примере 2 гистограмму с полученной аналогично примеру 1 гистограммой, измеренной для цемента с активностью 500, определили для контролируемого образца портландцемента, что максимум изменения температуры приходится на интервал времени 30-40 секунд, для портландцемента с активностью 500 - 25-35 секунд, а для портландцемента с активностью 400 - 60-70 секунд. Следовательно, активность контролируемого образца соответствует примерно 460-480 единиц (см. чертеж - Гистограмма распределения изменения температуры от времени).

Пример 3. Эксперимент проводили согласно примеру 2, но к портландцементу добавили 2 грамма суперпластификатора С-3 (0,5%) и использовали два термометра, данные которых при оценке активности цемента усреднили. Согласно полученной гистограмме максимум изменения температуры сместился на диапазон 20-30 секунд. Следовательно, суперпластификатор С-3 увеличил активность контролируемого портландцемента выше 500 единиц, а также активизировал гидратацию.

Пример 4. Эксперимент проводили согласно примеру 2, но к портландцементу добавили 0,2 грамма добавки НТФ (0,05%) и использовали оптоволоконный датчик с чувствительностью 0,03К. Согласно полученной гистограмме максимум изменения температуры сместился на диапазон 50-60 секунд. Следовательно, добавка НТФ снизила активность контролируемого портландцемента до 420-430 единиц, а также замедлила гидратацию.

Разработанный способ позволяет быстро и достоверно оценивать активность вяжущих материалов, что позволяет использовать его в качестве экспресс-метода оценки качества цементов на предприятиях цементной промышленности, а также в качестве лабораторного метода оценки влияния пластифицирующих добавок на активность цементов.

Изобретение относится к области исследования технологических характеристик вяжущих материалов и может быть использовано при оценке активности вяжущих. По способу оценки активности цементов в водоцементных системах цемент затворяют водой с получением цементного теста, размещают его в форме, в течение 60-70 секунд измеряют изменения температуры цементного теста во времени с помощью, по меньшей мере, одного датчика температуры в период от начала затворения до начала схватывания цемента, строят гистограммы распределения полученных величин периодов от их величины и оценивают активность цемента путем сравнения полученной гистограммы с эталонными. Используют датчик температуры оптоволоконный или термометр сопротивления, предпочтительно с чувствительностью менее 0,05К. При приготовлении водоцементной смеси в нее могут добавлять пластификатор. Технический результат - повышение точности и быстродействия способа при упрощении его аппаратурного оформления. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ оценки активности цементов в водоцементных системах, включающий затворение цемента водой с получением цементного теста, размещение его в форме, измерение изменения температуры цементного теста во времени и оценку активности цемента с использованием полученных и эталонных значений, отличающийся тем, что указанное измерение осуществляют с помощью, по меньшей мере, одного датчика температуры, в течение 60-70 с в период от начала указанного затворения до начала схватывания цемента, строят гистограммы распределения полученных величин периодов от их величины, а оценку активности цемента осуществляют путем сравнения полученной гистограммы с ранее полученными эталонными гистограммами.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют датчик температуры, чувствительность которого менее 0,05 К.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве датчика температуры используют датчик температуры оптоволоконный или термометр сопротивления.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что при приготовлении водоцементной смеси в нее добавляют пластификатор.