СПОСОБ ОЧИСТКИ ГОТОВОГО ИЗДЕЛИЯ Российский патент 2010 года по МПК C11D7/26 C11D7/30 C23G5/28 

Область техники

Настоящее изобретение относится к растворяющей композиции, которая используется для удаления загрязнений, таких как масла, распространенных на таких электронных деталях, как интегральные схемы (IC), деталях прецизионных станков или таких готовых изделиях, как стеклянные подложки, или флюса и пыли, распространенных на печатных платах, в особенности таких загрязнений, которые содержат ионные компоненты.

Уровень техники

До настоящего времени в промышленности прецизионных станков, в промышленности оптических инструментов, в электрической и электронной промышленности, в промышленности переработки пластмасс для тщательной очистки с целью удаления, например, масел, флюса, пыли и воска, распространенных в производственных процессах и др., хлорфторуглеводород (здесь и далее именуемый как HCFC), такой, как дихлорпентафторпропан (здесь и далее именуемый как R-225) широко применялся в качестве фторсодержащего растворителя, который является невоспламеняющимся и имеет превосходную химическую или термическую стабильность и который имеет высокую растворяющую способность в отношении масел.

Однако поскольку все HCFC истощают озоновый слой, их производство будет прекращено в 2020 г. в индустриальноразвитых странах. Были проведены различные исследования растворителя, заменяющего HCFC. Например, была предложена азеотропная смесь 1,1,2,2-тетрафтор-1-(2,2,2-трифторэтокси)этана и этанола (Патентный документ 1). Однако эта азеотропная смесь содержит приблизительно 6% азеотропной составной части в виде этанола, и это недостаточно для очистки ионных соединений. С другой стороны, была предложена водоудаляющая композиция, включающая в себя фторсодержащий алифатический углеводород, такой как октафторбутан, и низший спирт, такой как этанол (патентный документ 2). Однако такая композиция не является композицией, имеющей азеотропную точку, и скорости испарения смешанных компонентов различаются, при этом жидкая композиция изменяется в процессе ее использования или хранения.

Кроме того, смешанный растворитель, включающий в себя 1,1,1,2,2,3,3,4,4-нонафторгексан (здесь и далее именуемый как HFC-569sf) и 2-пропанол, был предложен в качестве растворителя для использования при обезжиривании/очистке или при очистке флюса (патентный документ 3). Однако у этой композиции была проблема в том, что было низкое эксплуатационное качество при удалении загрязнений, содержащих ионные компоненты.

Патентный документ 1: JP-A-4-227695.

Патентный документ 2: JP-A-5-154302.

Патентный документ 3: JP-A-7-62394.

Раскрытие изобретения

Объект изобретения

Объект настоящего изобретения заключается в том, чтобы предоставить растворяющую композицию, имеющую нулевую способностью истощать запасы озона и достаточную растворяющую способность для удаления масел, флюса, пыли, воска, др.

Настоящее изобретение предоставляет азеотропную растворяющую композицию, включающую в себя 62 мас.% 1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-тридекафтороктана и 38 мас.% изопропанола.

Кроме того, настоящее изобретение предоставляет смешанную растворяющую композицию, включающую в себя от 40 до 90 мас.% 1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-тридекафтороктана и от 10 до 60 мас.% изопропанола.

Растворяющая композиция настоящего изобретения проявляет превосходное очищающее качество при удалении масел и флюса. В особенности, азеотропная растворяющая композиция или смешанная растворяющая композиция, близкая к азеотропной композиции настоящего изобретения, не подвергается или подвергается небольшим изменениям в составе, даже если она используется повторно путем рециклизации - после очистки дистилляцией. Таким образом, она может применяться для очищающего устройства, которое использует при работе растворитель, состоящий из одного компонента. Это означает, что никаких существенных модификаций для очищающего устройства не требуется.

Краткое описание чертежа

Фиг.1 представляет собой графическое изображение результатов измерений равновесного состояния системы газ-жидкость в Примере 1.

Азеотропная растворяющая композиция настоящего изобретения включает в себя 1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-тридекафтороктан и изопропанол. Точка кипения этой азеотропной композиции составляет 79,5°С при давлении 1010 ГПа. Эта азеотропная растворяющая композиция проявляет достаточную растворяющую способность при использовании ее в качестве очищающего агента для удаления масел и флюса. С другой стороны, обычно, азеотропная композиция не подвергается никакому изменению в составе, когда она повторно выпаривается и конденсируется, и, следовательно, существует преимущество, которое заключается в том, что выпаренная растворяющая композиция легко восстанавливается и рециклируется. Азеотропная растворяющая композиция настоящего изобретения также имеет это преимущество.

Смешанная растворяющая композиция настоящего изобретения содержит 1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-тридекафтороктан в количестве от 40 до 90 мас.%, предпочтительно, от 50 до 70 мас.%. Когда содержание 1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-тридекафтороктана находится в вышеуказанном диапазоне, композиция становится почти невоспламеняющейся.

Смешанная растворяющая композиция настоящего изобретения содержит изопропанол в количестве от 10 до 60 мас.%. Когда содержание изопропанола находится в вышеуказанном диапазоне, композиция проявляет превосходную растворяющую способность для удаления масел и флюса.

Смешанная растворяющая композиция настоящего изобретения предпочтительно состоит только из 1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-тридекафтороктана и изопропанола. В таком случае смешанная растворяющая композиция является почти не воспламеняющейся композицией и имеет превосходную растворяющую способность при удалении масел. Она также имеет достаточную очищающую способность для удаления ионного вещества, такого как флюс.

Кроме того, когда смешанная растворяющая композиция настоящего изобретения состоит только из двух компонентов, предпочтительной является та композиция, которая является азеотропоподобной композицией. Азеотропоподобная композиция представляет собой композицию, которая подвержена относительно небольшим изменениям в составе, когда она повторно выпаривается и конденсируется.

В таком случае, поскольку изменение в составе незначительно, когда она выпаривается и конденсируется, точно так же как азеотропная растворяющая композиция, то существует преимущество такое, что выпаренная растворяющая композиция легко восстанавливается и рециклируется.

Смешанная растворяющая композиция настоящего изобретения предпочтительно состоит только из 1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-тридекафтороктана и изопропанола, но другие соединения могут дополнительно содержаться в случае, если это требуется. Содержание других соединений в смешанной растворяющей композиции, предпочтительно, - менее 20 мас.%, особенно предпочтительно, - менее 10 мас.%.

В этой связи другие соединения, по крайней мере, одно соединение, выбранные из группы, состоящей из углеводородов, спиртов (отличных от изопропанола), кетонов, галогензамещенных углеводородов (отличных от 1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-тридекафтороктана), простых эфиров и сложных эфиров, могут быть упомянуты.

Так, углеводороды, С_5-15 линейные или циклические, насыщенные или ненасыщенные углеводороды являются предпочтительными, и н-пентан, 2-метилбутан, н-гексан, 2-метилпентан, 2,2-диметилбутан, 2,3-диметилбутан, н-гептан, 2-метилгексан, 3-метилгексан, 2,4-диметилпентан, н-октан, 2-метилгептан, 3-метилгептан, 4-метилгептан, 2,2-диметилгексан, 2,5-диметилгексан, 3,3-диметилгексан, 2-метил-3-этилпентан, 3-метил-3-этилпентан, 2,3,3-триметилпентан, 2,3,4-триметилпентан, 2,2,3-триметилпентан, 2-метилгептан, 2,2,4-триметилпентан, н-нонан, 2,2,5-триметилгексан, н-декан, н-додекан, циклопентан, метилциклопентан, циклогексан, метилциклогексан, этилциклогексан или бициклогексан, например, могут быть упомянуты. Более предпочтительным является С_5-7 углеводород, такой, как н-пентан, циклопентан, н-гексан, циклогексан или н-гептан.

Так, спирты, С_1-16 линейные или циклические спирты являются предпочтительными, и метанол, этанол, н-пропанол, н-бутанол, вторичный бутанол, изобутанол, третичный бутанол, 1-пентанол, 2-пентанол, 1-этил-1-пропанол, 2-метил-1-бутанол, 3-метил-1-бутанол, 3-метил-2-бутанол, неопентиловый спирт, 1-гексанол, 2-метил-1-пентанол, 4-метил-2-пентанол, 2-этил-1-бутанол, 1-гептанол, 2-гептанол, 3-гептанол, 1-октанол, 2-октанол, 2-этил-1-гексанол, 1-нонанол, 3,5,5-триметил-1-гексанол, 1-деканол, 1-индеканол, 1-додеканол, циклогексанол, 1-метилциклогексанол, 2-метилциклогексанол, 3-метилциклогексанол, 4-метилциклогексанол, 6-терпинеол, 2,6-диметил-4-гептанол, нониловый спирт или тетрадециловый спирт, например, могут быть упомянуты. Более предпочтительным является спирт, имеющий менее трех атомов углерода, такой, как метанол или этанол.

Так, кетоны, С_3-9 линейные или циклические кетоны являются предпочтительными, и в частности, ацетон, метилэтилкетон, 2-пентанон, 3-пентанон, 2-гексанон, метилизобутилкетон, 2-гептанон, 3-гептанон, 4-гептанон, диизобутилкетон, циклогексанон, метилциклогексанон или ацетофенон, например, могут быть упомянуты. Более предпочтительным является С_3-4 кетон, такой, как ацетон или метилэтилкетон.

Так, галогензамещенные углеводороды, С_1-6 насыщенные или ненасыщенные, хлорсодержащие или хлорфторсодержащие углеводороды являются предпочтительными, и метиленхлорид, 1,1-дихлорэтан, 1,2-дихлорэтан, 1,1,2-трихлорэтан, 1,1,1,2-тетрахлорэтан, 1,1,2,2-тетрахлорэтан, пентахлорэтан, 1,1-дихлорэтилен, цис-1,2-дихлорэтилен, транс-1,2-дихлорэтилен, трихлорэтилен, тетрахлорэтилен, 1,2-дихлорпропан, дихлорпентафторпропан, дихлорфторэтан или декафторпентан, например, могут быть упомянуты. Более предпочтительным является соединение, имеющее ненасыщенную связь, такое, как трихлорэтилен или тетрахлорэтилен, которые имеют небольшую способность истощать запасы озона.

Так, простые эфиры, С_2-8 линейные или циклические простые эфиры являются предпочтительными, и диэтиловый эфир, дипропиловый эфир, диизопропиловый эфир, дибутиловый эфир, этилвиниловый эфир, бутилвиниловый эфир, анизол, фенетол, метиланизол, диоксан, фуран, метилфуран или тетрагидрофуран, например, могут быть упомянуты. Более предпочтительным является С_4-6 простой эфир, такой как диэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, диоксан или тетрагидрофуран.

Так, сложные эфиры, С_2-19 линейные или циклические сложные эфиры являются предпочтительными, и в частности, метилацетат, этилацетат, пропилацетат, изопропилацетат, бутилацетат, изобутилацетат, изобутилацетат, вторичный бутилацетат, пентилацетат, метоксибутилацетат, вторичный гексилацетат, 2-этилбутилацетат, 2-этилгексилацетат, циклогексилацетат, бензилацетат, метилпропионат, этилпропионат, бутилпропионат, этил-2-гидрокси-2-метилпропионат, диэтилфталат или дибутилфталат, например, могут быть упомянуты. Более предпочтительным является С_3-4 сложный эфир, такой как метилацетат или этилацетат.

Кроме того, прежде всего с целью повышения стабильности, одно или более нижеследующих приведенных в качестве примера соединений могут содержаться в смешанной растворяющей композиции настоящего изобретения в количестве от 0,001 до 5 мас.%.

Нитросоединение, такое как нитрометан, нитроэтан, нитропропан или нитробензол; амин, такой, как диэтиламин, триэтиламин, изопропиламин или н-бутиламин; фенол, такой как фенол, о-крезол, м-крезол, п-крезол, тимол, п-трет-бутилфенол, трет-бутилкатехол, катехол, изоэвгенол, о-метоксифенол, бисфенол А, изоамилсалицилат, бензилсалицилат, метилсалицилат или 2,6-ди-трет-бутил-п-крезол; и триазол, такой как 2-(2'-гидрокси-5'-метилфенил)бензотриазол, 2-(2'-гидрокси-3'-третбутил-5'-метилфенил)-5-хлорбензотриазол, 1,2,3-бензотриазол или 1-[(N,N-бис-2-этилгексил)аминометил]бензотриазол.

Азеотропная растворяющая композиция и смешанная растворяющая композиция настоящего изобретения может соответственно иметь различные назначения при условии, что она удовлетворяет техническим требованиям дихлорпентафторпропановой композиции. Специальными назначениями, например, могут быть: очищающий агент для удаления загрязнений, расположенных на готовых изделиях, покрывающий растворитель или агент для экстракции различных соединений. Материал вышеупомянутых готовых изделий может быть, например, стекло, керамика, пластмасса, эластомер или металл. Кроме того, специальными примерами готовых изделий могут быть электрические и электронные инструменты, прецезионные аппараты производственных установок или оптические инструменты и их детали, такие как IC, микродвигатели, реле, подшипники, оптические линзы, печатные платы или стеклянные подложки. Загрязнения, распространенные на готовых изделиях, могут представлять собой, например, загрязнения, которые являются остатками материалов, использованных для производства готовых изделий или деталей, составляющих готовые изделия, и которые необходимо в конечном счете удалить или загрязнения, появившиеся в результате использования готовых изделий. Вещества, образующие загрязнения, могут быть, например, смазочными материалами, минеральными маслами, воскам, маслосодержащими чернилами, флюсом или пылью.

Специальным способом для удаления вышеуказанных загрязнений может быть, например, ручное соскабливание, очистка погружением в раствор, пульверизационная очистка, вибрационная очистка, ультразвуковая очистка или паровая очистка. Возможно использовать такие способы в комбинации.

В растворяющей композиции настоящего изобретения посредством изменения соотношения смешиваемых компонентов, составляющих композицию, возможно регулировать степень растворения загрязнений, др.

Примеры

Теперь настоящее изобретение будет описано в дополнительных деталях со ссылкой на Примеры. Примеры с 1, 2 по 4, с 6 по 8, 10 и 11 представляют настоящее изобретение и Примеры 5,9 и 12 представляют Сравнительные Примеры.

Пример 1

Равновесие в системе газ-жидкость и азеотропная точка для 1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-тридекафтороктана (CF₃CF₂CF₂CF₂CF₂CF₂CH₂CH₃, здесь и далее именуемый как РАС-76-13sf) и изопропанола ((СН₃)₂СНОН, здесь и далее именуемый как IPA) были измерены посредством использования прибора Отмера для измерения равновесия в системе пар-жидкость (произведенного SIBATA SCIENTIFIC TECHNOLOGY LTD).

HFC-76-13sf и IPA помещали в контейнер для образца при различном композиционном соотношении и затем начинали нагревание. Нагревание регулировали чтобы достичь надлежащей скорости капающего жидкого конденсата газовой фазы, и стабильное состояние кипения поддерживали в течение 2 часов. Устанавливали стабильность давления и точки кипения и затем жидкости в области жидкой фазы и в области газовой фазы анализировали посредством газовой хроматографии для измерения композиционной доли HFC-76-13sf в соответствующих фазах (жидкой фазе, газовой фазе).

Результаты измерений (композиционные доли HFC-76-13sf после кипячения в течение двух часов) показаны в Таблице 1 и на чертеже.

Таблица 1 Жидкая фаза
Композиционная доля
HFC-76-13sf
х (мас.% ) Газовая фаза
Композиционная доля
HFC-76-13sf
у (мас.% ) 99,9 97,3 99,9 98,9 99,7 92,5 99,6 91,9 99,8 87,7 99,6 88,4 93,3 69,3 92,1 67,8 71,8 61,8 72,7 60,9 66,7 60,8 68,1 60,5 61,8 60,1 63,6 59,3 62,0 62,0 49,2 57,4 49,4 57,9 56,6 59,7 55,7 58,8

Примеры со 2 по 5

Тест по очистке с целью удаления металлообрабатывающей текучей среды осуществляли, используя растворяющую композицию, имеющую состав, как указано в Таблице 2. А именно, SUS-304 тестируемый образец (25Ч30Ч2 мм) погружали в металлообрабатывающую текучую среду: масло для закаливания (производства NIPPON GREASE CO., LTD) с целью нанесения на него металлообрабатывающей текучей среды. После того как тестируемый образец доставали из металлообрабатывающей текучей среды, его погружали на 5 минут в растворяющую композицию, температуру которой поддерживали 40°С, и затем его чистили 5 мин, применяя ультразвуковые колебания. Степень удаления металлообрабатывающей текучей среды оценивали визуальным наблюдением. Результаты показаны в Таблице 2. В Таблице ○: хорошо удалилось, ∆: остаток немного остался, ҳ: остаток в значительной степени удалился.

Таблица 2 Пример HFC-76-13sf IPA Оценка 2 40 мас.% 60 мас.% ○ 3 62 мас.% 38 мас.% ○ 4 90 мас.% 10 мас.% ○ 5 100 мас.% 0 мас.% ∆

Примеры с 6 по 9

Тест очистки флюса осуществляли, используя растворяющую композицию, имеющую состав как указано в Таблице 3. А именно, флюс JS-64ND производства KOKI Company Ltd., наносили на IPS B-25 гребенчатую электродную подложку и сушили в течение 10 минут при 100°С и затем ее погружали в ванну с расплавленным металлом при 260°С на 3 секунды для пайки. Затем после выдерживания в течение 2 часов при комнатной температуре гребенчатую электродную подложку погружали в растворяющую композицию, как указано в Таблице 3, температуру которой поддерживали 40°С, и затем ее чистили 5 мин, применяя ультразвуковые колебания. Степень удаления флюса оценивали визуальным наблюдением. Результаты показаны в Таблице 3. В Таблице ○: хорошо удалилось, ∆: остаток немного остался, ҳ: остаток в значительной степени удалился.

Таблица 3 Пример HFC-76-13sf IPA Оценка 6 40 мас.% 60 мас.% ○ 7 62 мас.% 38 мас.% ○ 8 90 мас.% 10 мас.% ○ 9 100 мас.% 0 мас.% ҳ

Пример 10

Растворяющую композицию, указанную в таблице 4, помещали в трехрезервуарную моющую машину, которая работала в течение 8 часов. Затем растворитель в резервуаре отделения воды анализировали посредством газовой хроматографии. Среди результатов измерения композиционная доля HFC-76-13sf была, как показано в Таблице 4.

Таблица 4 Пример Растворяющая композиция до работы моющей машины Композиционная доля HFC-76-13sf после работы машины в течение 8 часов HFC-76-13sf IPA 10 62 мас.% 38 мас.% 62 мас.%

Примеры 11 и 12

Плетеную металлическую проволочную сетку 100 меш из нержавеющей стали погружали в водорастворимый подпрессовый жир Press Oil G-2710 (производства NIHON KOHSAKUYU CO., LTD). После этого ее вытаскивали и выдерживали при 110°С в течение 1 часа для получения объекта для чистки, и она была очищена с использованием растворяющей композиции, как указано в Таблице 5.

Очистка осуществлялась таким способом, что объект для чистки погружали в растворяющую композицию при 40°С на 1 минуту и затем его погружали в растворяющую композицию при комнатной температуре (приблизительно 27°С) на 1 минуту. В заключение его оставляли для испарения растворяющей композиции на 1 минуту. После очистки использовали Omega Meter 600SMD (Alpha Metals Japan LTD.) для измерения количества ионного компонента, оставшегося на объекте после чистки в пределах 15 минутного времени измерения. Кроме того, количество ионного компонента на объекте до чистки было 730 мкг (рассчитано как NaCl).

Результаты измерения состава использованной растворяющей композиции и количество ионов после очистки показаны в Таблице 5

Таблица 5 Пример Очищающая растворяющая композиция (мас.% ) Количество ионного компонента, мкг
(рассчитано как NaCl) 11 HFC-76-13sf/IPA=62/38 127 12 HFC-76-13sf/IPA=90,3/9,7 244

Промышленная применимость

Композиция настоящего изобретения применима для удаления загрязнений, таких как масла, распространенных на электронных деталях, таких как IC, деталях прецизионных станков или готовых изделиях, таких как стеклянные подложки, или флюса и пыли, распространенных на печатных платах.

Полное раскрытие Японской Патентной Заявки № 2005-264668, зарегистрированной 13 сентября 2005 г., включая описание изобретения, формулу изобретения, чертежи и реферат, включено в этот документ как ссылка во всей ее целостности.

Использование: для удаления загрязнений, которые содержат ионные компоненты, с готовых изделий, таких как интегральные схемы, детали прецизионных станков, стеклянные подложки, печатные платы или им подобные. Сущность: готовое изделие, загрязненное маслом, включающим ионный компонент, или флюсом, включающим ионный компонент, очищают азеотропной растворяющей композицией, содержащей 62 мас.% 1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-тридекафтороктана и 38 мас.% изопропанола. Технический результат - повышение степени очистки. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 5 табл.

1. Способ очистки готового изделия, которое необходимо чистить, который включает в себя приведение азеотропной растворяющей композиции, включающей в себя 62 мас.% 1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-тридекафтороктана и 38 мас.% изопропанола, в контакт с готовым изделием, имеющим распространенное на нем масло, причем масло, распространенное на вышеуказанном готовом изделии, содержит ионный компонент.

2. Способ очистки готового изделия, которое необходимо чистить, который включает в себя приведение растворяющей композиции, включающей в себя 62 мас.% 1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-тридекафтороктана и 38 мас.% изопропанола, в контакт с готовым изделием, имеющим распространенный на нем флюс, причем флюс, распространенный на вышеуказанном готовом изделии, содержит ионный компонент.