Обезжиривающее средство, очищающее средство, средство для удаления полировочного состава, средство для удаления флюса, средство для удаления остаточной воды, средство для удаления резиста и средство для проявления резиста Советский патент 1993 года по МПК C23G5/28 C11D7/50 C11D7/30 C07C19/08 

Описание патента на изобретение SU1838449A3

Изобретение касается новых галогени- рованных углеводородных растворителей и способов их применения. . 1,1,2-трихлор-1,2,2-трифторэтан (далее именуемый просто R 113) является огнестойким, взрывобезопасным и химически стойким, поэтому он широко используется в Качестве очищенного средства для удаления флюса, применяемого в процессе сборки Электронных узлов или деталей прецизионных устройств, в качестве смазочно-охлаж- дающих эмульсий, очищающего средства Для такой одежды, как меховые пальто или остюмы. Далее R 113 широко использует- я для удаления воды, оставшейся после Промывки водой деталей жидкокристалли- ч;еского дисплея, электронных узлов или деталей прецизионных устройств. С другой Стороны, такая промывочная жидкость, как

трихлорэтилен, может использоваться в качестве средства для у адения резиста, осажденного на кристаллической пластине. 1,1,1-трихлврэтан используется в качестве очищающего средства для удаления полировочного состава, оставшегося на прецизионных металлических деталях или декоративных деталях после их полирования. Далее 1,1..1-трихлорэтан используется для проявления резиста в процессе изготовления печатных плат и полупроводниковых схем, а метиленхлорид или перхлорэтилен используется для удаления резиста после обработки травлением.

Несмотря на различные достоинства этого материала, было обнаружено, что НИЗ разрушает озон в стратосфере, что в свою очередь ведет к увеличению случаев заболевания раком кожи. С другой стороны,

00 GJ 00

fcb

О

СО

метиленхлорид, трихлорэтилен, перхлорэ- тилен и 1,1,1 -трихлорэтан, по-видимому, вызывают загрязнение подземных вод, что требует сокращения до минимума их использования.

При таких обстоятельствах целью настоящего изобретения является решение таких проблем и создание нового галогени- рованного углеводородного растворителя, являющегося заменителем используемых в настоящее время растворителей.

Изложение сущности изобретения. Настоящим изобретением предусматривается галогенированный углеводородный растворитель, состоящий в основном из водородсодержащего хлорфторпропана, включающего дифторметиленовую группу, выраженную формулой: CHaClbFcCF2CHxClyFz в которой a+b+c 3, x+y+z 3. а+х 1; Ь+у 2 и 0 а, Ь, с, х. у, z 3.

Далее будет дано детальное описание настоящего изобретения со ссылкой на предпочтительные варианты его осуществления.

Ниже приводятся типичные примеры соединения формулы 1:

CCIF2CF2CHCI2(R224ca) CCl2FCF2CHCI (R224cb) CF3CF2CHCl2 (R225ca) CCtF2CF2CHCI (R225cb) CCIF2CF2CH2CI (R 234cc) CHF2CF2CHIF (R235ca) CH3CF2CCI2F (R 243cc) CHF2CF2CH2CI (R244ca) CH2CICF2CH2GI (R 252ca) СНС12СР2СНз (R252cb) СНзСР2СН2С (R262ca) CHF2CF2CCf2F (R225cc) CHOFCFiCHCIF (R234ca) CHF2CF2CHCl2 (R234cb) CH2FCF2CCl2 (R234cd) GF3CF2CH2CI (R235cb) CCIF2CF2CH2F (R 235cc) CH2CICF2CHCIF (R243ca) CH2FCF2CHCl2 (R243cb) CH2FCF2CHCIF (R244cb) CCIF2CF2CH3 (R244cc) CH2FCF2CH2CI (R 253ca) CHaCIFCHCIF (R253cb) CF3CF2CHCIF (R 226ca) CCIF2CF2CH (R226cb) CCI3CF2CHCI2 (R 222c) CCI2FCF2CHCl2 (R 223ca) CCl3CF2CHCIF (R 223 cb) CCl3CF2CHF2 (R 224cc) CHCI2CF2CHCI2 (R232ca) CCl3CF2CH2CI (R232cb) CCl2FCF2CH2CI (R 233cb)

CHCI2CF2CHCIF(R 233ca) СС1зСР2СНаР (R 233cc) СС1зСР2СНз (R242cb) CHCI2CF2CH2CI (R242ca) Соединения по изобретению, представленные формулой 1, можно использовать по отдельности или в сочетании, например, в виде смеси двух или более соединений. Они являются полезными в качестве различных

0 очищающих средств, включая очищающее средство для химической чистки, обезжиривающее средство для удаления полировочного состава, средство для удаления флюса и промывочную жидкость, либо а качестве

5 вещества для проявления резиста или вещества для удаления резиста, либо в качестве растворителя для удаления оставшейся воды. Они также могут использоваться для следующих целей.

0 в качестве растворителя для экстракции никотина, содержащегося в листьях табака или для экстракции фармацевтических веществ из животных или растений; в качестве разбавителя для различных хими5 ческих агентов, включая средство для нанесения покрытия, антиадгезив, водо- и маслоотталкивающее средство, влагонепроницаемое покрытие, водостойкое вещество, средство для придания блеска и

0 антистатик, с целью диспергирования или растворения этих веществ, что облегчает их нанесение на соответствующие объекты; в качестве аэрозольного растворителя для растворения химическрго агента или актив5 його агента, содержащегося в аэрозоле, используемом, например, в качестве материала для нанесения покрытия, инсектицида, фармацевтического средства, дезодоранта, лака для волос и косметического

0 средства, а также в качестве изолирующей среды для изоляции и охлаждения в масляном трансформаторе или в газоизолированном трансформаторе.

Если соединения по настоящему изо5 бретению применяются для вышеуказанных целей в них предпочтительно вводятся различные другие соединения в зависимости от определенных целей.

Например, такой органический раство0 ритель, как углеводород, спирт, кетон, хлорированный углеводород, сложный эфир или ароматическое соединение, либо поверхностно-активное вещество, можно включать с целью улучшения очищающего

5 действия при использовании в качестве очищающего растворителя, или для улучшения воздействия в других областях использования. Такой органический растворитель может включаться в количестве от 0 до 80 мас.% предпочтительно 0-50 мас.%, предпочтительнее 10-40 мас.%. Поверхностно- активное вещество можно использовать в Количестве от 0 до 10 весовых процентов, предпочтительно 0,1-5 мас.%, предпочтительнее 0,2-1 мас.%.

Углеводород предпочтительно представляет линейный или циклический насыщенный или ненасыщенный углеводород, включающий 1-15 атомов углерода, который Обычно выбирают из группы, содержащей Н-пентан, изопентан, н-гексан, изогексан, -метилпентан, 2,2-диметилбутан, 2,3-диме- тилбутан, н-гептан, изогептан, 3-метилгек- Сан, 2,4-диметилпентан, н-октан, -метилгептан, 3-метилгептан, 4-метилгеп- taH, 2,2-диметилгексан, 2,5-диметилгексан, 3,3-диметилгексан, 2-метил-З-этилпентан, З-метил-3-этилпентан, 2,3,3-триметилпен- ан, 2,3,4-триметилпентан, 2,2,3-триметил- пентан, изооктан, нонан, 2,2,5- Триметилгексан, декан, додекан, 1-пен- ten,2-пентен, 1-гексен,1-октен,1-нонен, 1-децен, циклопентан, метилциклопен- tan, циклогексан, метилциклогексан,этил- циклогексан, бициклогексан, циклогексен, Э-пинен, дипентен, декалин, тетралин, амилен и амилнафталин. Более предпочтительными соединениями являются н-пентан, й-гексан, циклогексан и н-гептан.

Спирт предпочтительно представляет алифатический или циклический насыщенный или ненасыщенный спирт, содержащий 1-17 атомов углерода, который обычно выбирают из группы, включающей метанол, эталон, н-пропиловый спирт, изопропило- бый спирт, н-бутиловый спирт, втор-бутило- рый спирт, изобутило.вый спирт, трет-бутиловый спирт, пентиловый спирт, ртор-амиловый спирт, 1-этил-1-пропанол, 2- |Цетил-1-бутанол, изопентиловый спирт, |рет-пентиловый спирт, З-метил-2-бута- «ол, неопентиловый спирт, 1-гексанол, 2- 1 етил-1-пентанол, 4-метил-2-пентанол, -этил-1-бутанол, 1-гептанол, 2-гептанол, 3-гептанол, 1-октанол, 2-октанол, 2-этил-1- гексанол, 1-нонанол, 3,5,5-триметил-1-гек- Санол, 1-де-канол, 1-ундеканол, j-додеканол, аллиловый спирт, пропар- 1 иловый спирт, бензиловый спирт, цикло- гексанол,1-метилциклогексанол, 2-метилциклогексанол, 3-метилциклогекса- нол, 4-метилциклогексанол. а-терпинеол, Йбиетинол, 2,6-диметил-4-гептанол, триме- Уилнониловый спирт, тетрадециловый Спирт и гептадециловый спирт. Более Предпочтительными являются метанол, эта- нол и изопропиловый спирт.

Кетон предпочтительно представляет один из кетонов формул

R - СО - R1, R - СО. R - СО - R1 - СО - R,

I-гг-сн2R - СО- R1, R - CO- R ,

в который каждый из элементов R. R , R представляет насыщенную или ненасыщенную углеводородную группу, имеющую от 1 до 9 атомов углерода, и обычно выбирается

из группы, включающей, ацетон, метилэтил- кетон, 2-пентанон, 3-пентанон, 2-гексанон. метил-н-бутилкетор, метилбутилкетон, 2- гептанон, 4-гептанон, диизобутилкетон, ацетонитрил, ацетон, окись мезитила, форон, метил-н-амилкетон, этилбутилкетон, метилгексилкетон, циклогексанон, метил- циклогексанон, изофорон, 2,2-пентандион, диацетоновый спирт, ацетофетон и фенхон. Более предпочтительными соединениями

являются ацетон и метилэтилкетон.

Хлорированный углеводород предпочтительно представляет насыщенный или ненасыщенный хлорированный углеводород, имеющий 1 или 2 атома углерода/который

обычно выбирают из группы, включающей метиленхлорид, четыреххлористый углерод, 1,1-дихлорэтан, 1,2-дихлорэтан; 1,1,1-трих- лорэтан, 1,1,2-трихлорэтан, 1,1,1,2-тетрах- лорэтан,1 ,1,2,2-тетрахлорэтан,

пентахлорэтан, 1,1-дихлорэтилен, 1,2-дих.лорэтилен, трихлорэтилен и тетрахлорэтилен. Более предпочтительными

соединениями являются метиленхлорид,

1,1,1-тетрахлорэтан, трихлорэтилен и тетрахлорэтилен.

Поверхностно-активное вещество, предназначенное для растворителя, используемого для удаления оставшейся воды, предпочтительно.выбирают из группы,

включающей простой алкиловый эфир поли- оксиэтилена,- простой алкиловый эфир поли- оксиэтилео и полиоксипропилена, сложный алкиловый эфир полиоксиэтилена, сложный алкиловый эфир полиоксиэтилена

и полиоксипропилена, алкилфенол полиоксиэтилена, алкилфенол полиоксиэтилена и полипропилена, сложный эфир сорбита полиоксиэтилена, сложный эфир сорбита пс- лиоксиэтилена и полиоксипропилена,

каприламин каприловой кислоты и алкила- мид полиоксиэтилена. Более предпочтительными соединениями являются каприламин каприловой кислоты и алкила- мид полиоксиэтилена. В качестве поверхностно-активного вещества для очищающего средства, предназначенного для химической чистки, могут применяться различные неионные, катионные, анионные и амфотер- ные поверхностно-активные вещества. Такое вещество предпочтительно выбирают

из группы, включающей алкилбензолсуль- фонат с линейной цепью, сульфат спирта с длинной цепью, сульфат эфира полиоксиэ- тилена, фосфат алкилового эфира полиоксиэтилена, сульфат алкилового эфира полиоксиэтилена, фосфат алкилфениловогр эфира полиоксиэтилена, сульфонат а-олё- фина, алкилсульфосукцинат, простой алки- ловый эфир полиоксиэтилена, сложный алкиловый эфир полиоксиэтилена, алкилал- лиловый эфир полиоксиэтилена, диэтанола- мина жирной кислоты, алкиламид полиоксиэтилена, сложный эфир жирной кислоты сорбита, сложный эфир жирной кислоты полиоксиэтилена, соль четвертич- ного аммониевого основания, оксилсульфо- бетаин, простой лауриловый эфир полиоксиэтилена, сульфат натрия простого лауринового эфира полиоксиэтилена, доде- цилбензолсульфонат натрия и сульфат на- трия высшего спирта. Более предпочтительными соединениями являются простой лауриловый эфир полиоксиэтилена. сульфат натрия простого лаурилового эфира полиоксиэтилена, додецилбензол- сульфонат натрия и сульфат натрия высшего спирта.

Ароматическим соединением предпочтительно является производственное бензола или производное нафталина, которое обычно выбирают из группы, включающей бензол, толуол, ксилол, этилбензол, изопро- пилбензол, диэтилбензол, втор-бутилбен- зол. триэтилбензол, диизопропилбензол, стирол, алкилбензолсульфокислоту, фенол, мезитилен, нафталин, тетралин, бутилбен- зол, napa-цимен, циклогексилбензол, пен- тилбензол,дипентилбензол, додецилбензол, бифенил, о-крезол, т-кре- зол и ксиленол. Более предпочтительными соединениями являются алкилбензолсуль- фокислота и фенол.

Сложный эфир предпочтительно имеет одну из следующих формул; R -г.

R COO-RZ,

RrC-R3-COO-r

OR6 R -C-COORa, R1-C00-Ra-C00-R3

0

R -CO /COOR.,),,, COO-R/

C - RZ

9 рз

OOK

R.,-COQ-R, R,- COO - R

U

CSC

б

R -COORj COOR,

COORg,

5 10 15 20 5

0 5 0

i

0

5

в которых каждый из элементов Ri, R2, Нз, R4, Rs, Re представляет Н, ОН или насыщенную или ненасыщенную углеводородную группу, имеющую от 1 до 19 атомов углерода. В частности, это соединение выбирают из группы, включающей метилформиат, этилформиат, пропилформиат, бутилформи- ат, изобутилформиат, пентилформиат, мети- лацетат, этилацетат, пропилацетат, изопропилацетат, бутилацетат. изобутила- цетат, втор-бутилацетат, пентилацетат; изо- пентилацетат, 3-метоксибутилацетат, вторгексилацетат, 2-этилбутилацетат, 2- этилгекеилацетат, циклогексилацетат, бен- зилацетат,метилпропионат, этилпропионат, бутилпропионат, изопен- тилпропионат, метилбутират. этилбутират, бутилбутират, изопентилбутират, иэобути- лизобутират, этил-2-окси-2-метилпропио- нат, бутилстеарат, метилбензоат, этил-бензонат, пропилбензоат, бутилбен- зоат, изопентилбензоат, бензилбензоат, этилабиетат, бензилабиетат, бис-2-этилгек- силадипинат, у-бути рол актом, диэтилокса- лат, дибутилоксалат, дипентилоксалат, диэтилмалонат, диметилмалеат, диэтилма- леат, дибутилмалеат, дибутилтэртрат, три- бутилцитрат, дибутилсебацинат, бис-2-этилгексилсебацинат, диметилфта- лат, диэтилфталат, дибутилфталат, бис-2- этилгексилфталат и диоктилфталат. Более предпочтительными соединениями являются метилацетат и этилацетат.

Соединение по настоящему изобретению может включать хлорфторированный углеводород, отличающийся от соединения формулы 1. При наличии азеотропии или псевдоазеотропии у композиции, полученной при сочетании соединения по этому изобретению с другим соединением, предпочтительно использовать их в азеотропных или псевдоазеотропных условиях, с тем чтобы избежать изменений в композиции при использовании в процессе рециркуляции или не допустить значительных отклонений от обычного метода.

Очищающее средство для химической чистки по настоящему изобретению может содержать различные добавки, такие как антистатику,, пластификатор, пятновыводитель, водо- и маслоотталкивающее средство или стабилизатор. В качестве Стабилизатора, различные типы которого обычно используются в очищающем средстве для химической чистки, могут применяться нитроалкэны, эпоксиды, амины или фенолы.

Различные очищающие Добавки или Стабилизаторы также могут вводиться в безжиривающее средство, в очищающее средство для удаления полировочного состава или в очищающее средство для удаления флюса. В случае очищающего средства &пя удаления полировочного состава в эту Композицию также может включаться вода. качестве способа очистки может примеряться ручная протирка, погружение, распыление, встряхивание, ультразвуковая чистка, паровая очистка или любой другой Известный метод.

При .необходимости стабилизировать Промывочную жидкость предпочтительно использовать такой нитроалкан, как нитро- метан или нитропропан, либо такой простой циклический эфир, как пропиленоксид, 1,2- )утиленоксид, 2,3-бутиленоксид. эпихлор- гидрин, окись с5ирола, бутилглицидный Эфир, фенилглицидный эфир, глицидол, 1,4- диоксан, 1,3,5-триоксан, 1,3-диоксолан, ди- метоксиметан или 1,2-диметоксиэтан, в количестве 0,001-5,0 мае.%.

Не существует каких-либо аграничений В отношении проявления или удаления ре- Зиста в соответствии со способом по насто- йщему изобретению. Резист -может быть позитивным или негативным резистом для. Экспонирования, резистом для рентгеновского или электронно-лучевого экспонирования. Резист для оптического Экспонирования состоит из хинондиазида С использованием фенолоальдегидной и крезолоформальдегидной новолачной, смо- Лы, служащей в качестве материала основы.; он может быть из циклозованного каучука, Включающего цис-1,4-полиизопропен в качестве основного компонента, а также из Нолициннамата. Аналогичным образом ре- зист для экспонирования ультрафиолетовымизлучением включает полиметилметакрилат и полиметилизоп- ропенилкетон. Резист для электронно-лучевого или рентгеновского экспонирования Включает поли/метилметакрилат/, сополи- Мер глицидилметакрилата и этил а к рил эта и Сополимер метилме.такрилата и метакрило- вой кислоты.

Для удаления оставшейся воды с помощью растворителя по настоящему изобретению можно применять метод распыления или орошения, либо метод погружения в прохладную ванну, в теплую ванну, в паровую ванну или в ультразвуковую ванну,

либо метод погружения с сочетанием этих ванн.

Изолирующая среда по настоящему изобретению может использоваться в сочетании с изолирующей средой на основе минерального масла, с изолирующей средой полностью гал-огенированного углеводородного типа или с изолирующей средой на основе силиконового масла, которые обычно применяются в этой области. Кроме того

с целью стабилизации в композицию может включаться такой стабилизатор, как соединение фосфита, соединение сернистого фосфина или соединение простого глицид- ного эфира, либо в эту композицию может

добавляться фенольный или аминовый ан- тиоксидант.

Примеры с 1-1 - 1-16. Испытания по очистке с целью определения очищающей способности проводились с использовзнием средств химической чистки, представленных в табл. 1. Шерстяную ткань (5x5 см), испачканную сажей, закрепленной по методу Юкагаку Киокаи, помещали в чистильнс- щеточную машину и промывали при

- температуре 25°С в течение 25 мин, после

. чего результат чистки измеряли при помощи

измерителя фотоэлектрического отражения

Элрефо. Результаты приведены в табл. 1

Примеры 2-1 до 2-6, примеры 2-8

до 2-16 и сравнительный пример 2-7.

Испытания по очистке охлаждаемого масла проводились путем применения обезжиривающих агентов как показано в таблице 2.

Взвешенный тестируемый образец SUS-304 был погружен в веретенное масло и затем был взвешен. Обратный таким образом тестируемый образец затем погружался в обезжиривающий агент на 5 мин для удаления веретенного масла и очищенный таким образом тестируемый образец снова взвешивался. Скорость очистки определялась согласно следующему уравнению. Ре- зультаты представлены в табл. 2.

Похожие патенты SU1838449A3

название год авторы номер документа
ОБЕЗЖИРИВАЮЩЕЕ СРЕДСТВО НА ОСНОВЕ ХЛОРФТОРПРОПАНОВ 1990
  • Сунити Самедзима[Jp]
  • Кенрох Китамура[Jp]
  • Наохиро Ватанабе[Jp]
  • Теруо Асано[Jp]
  • Тору Камимура[Jp]
  • Синсуке Морикава[Jp]
RU2041192C1
ХЛОРФТОРУГЛЕВОДОРОДНАЯ АЗЕОТРОПНАЯ ИЛИ АЗЕОТРОПОПОДОБНАЯ РАСТВОРЯЮЩАЯ КОМПОЗИЦИЯ 1990
  • Сумити Самедзима[Jp]
  • Кенрох Китамура[Jp]
  • Наохиро Ватанабе[Jp]
  • Теруо Асано[Jp]
  • Тору Камимура[Jp]
  • Еко Усами[Jp]
RU2057205C1
СПОСОБ ОЧИСТКИ ГОТОВОГО ИЗДЕЛИЯ 2006
  • Окамото Хидеказу
  • Цузаки Масааки
RU2401297C2
ТОНЕР ДЛЯ ФОРМИРОВАНИЯ ЭЛЕКТРОСТАТИЧЕСКИХ ИЗОБРАЖЕНИЙ И ПРОЯВИТЕЛЬ 2011
  • Ватанабе Наохиро
  • Сугимото Цуйоси
  • Ходзуми Мамору
  • Утинокура Осаму
RU2532166C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРПОЛИМЕРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПРОИЗВОДНОГО ФТОРКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ 2008
  • Мацуока Ясухико
  • Ватанабе Кунио
  • Камия Хироки
RU2448982C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩЕГО СОЕДИНЕНИЯ, СОДЕРЖАЩЕГО ОТ 1 ДО 20 АТОМОВ УГЛЕРОДА, ЖИДКОФАЗНЫМ ФТОРИРОВАНИЕМ 2000
  • Оказое Такаси
  • Ватанабе Кунио
  • Татемасу Син
  • Мурофуси Хиденобу
RU2243205C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ VIC-ДИХЛОРФТОРАНГИДРИДА 2000
  • Оказое Такаси
  • Ватанабе Кунио
  • Ито Масахиро
  • Сиракава Дайсуке
  • Татемацу Син
RU2252210C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИРОВАННОГО ПОЛИВАЛЕНТНОГО КАРБОНИЛЬНОГО СОЕДИНЕНИЯ 2001
  • Оказое Такаси
  • Ватанабе Кунио
  • Сиракава Даисуке
  • Ито Масахиро
  • Татемацу Син
RU2268876C2
КОМПОЗИЦИИ ДЛЯ УДАЛЕНИЯ РЕЗИСТА И СПОСОБЫ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ УСТРОЙСТВ 2010
  • Клипп Андреас
RU2551841C2
ФТОРПОЛИЭФИРНОЕ СОЕДИНЕНИЕ 2005
  • Сиракава Дайсуке
  • Охару Казуя
  • Оказое Такаси
RU2373229C2

Реферат патента 1993 года Обезжиривающее средство, очищающее средство, средство для удаления полировочного состава, средство для удаления флюса, средство для удаления остаточной воды, средство для удаления резиста и средство для проявления резиста

Применение хлорфторпропанов, выбранных из группы CH2CF2CH2CI и СНаС1ьРсСГ-2СНхС1уР2, где a+b+сЗ, x+y+z3. а+х 1, Ь+у 2, 0 а. Ь, с, х. у, z 3, в качестве обезжиривающего средства, очищающего средства, средства для удаления полировочного состава, средства для удаления флюса, средства для удаления остаточной воды, средства для удаления резиста и средства для проявления резиста. Данные растворители обладают низкой озоноразрушаю- щей способностью и более низкой токсичностью. 12 табл. Ј

Формула изобретения SU 1 838 449 A3

Гвес погруженного тестируемого образца до очистки -1 вес погруженного тест; образца после очисткиJ

скорость очистки

---х

Вес погруженного тестируемого образца до очистки - (исходный вес тестируемого образца.

---х 100

Примеры 3-1- 3-6, примеры 3-8 - 3-16 и сравнительный п р и м е р.

Испытания по удалению полировочного агента проводились при использовании очищающих агентов для удаления полировочного агента как представлено в табл, 3.

Взвешенный .каркас ручных часов был отполирован полировочным агентом (GS-1, выпускаемым Soken Kogyo К. К) и отполированный испытуемый образец был взвешен. Взвешенный тестируемый образец был затем погружен в очищающий агент для удаления полировочного агента, и обработан ультразвуком в течение 3 мин. Тестируемый образец, очищенный таким образом, снова взвешивался.

Процедура, аналогичная описанной выше, была повторена, за исключением того, что в качестве контрольного очищающего агента использовался R 113.

Степень очистки определялась согласно следующему управлению. Результаты представлены в табл, 3.

Степень очистки

вес отполированного тестирующего образца до очистки вес отполированного тестируемого образца данным очищающим агентом

вес отполированного тестируемого образца до очистки - вес отполированного тестируемого образца после очистки R 113

гружали в раствор для удаления резиста о- дихлорбензольного типа (раствор для удаления резиста 502, изготовленный фирмой Токио Окаша) при температуре 120°С с течение 10 мин, а потом погружали в промывочную жидкость, указанную в таблице 5, при температуре 25°С в течение 3 минут. Далее эту пластину погружали и очищали в растворе, состоящем из смеси изофталевой кислоты (IF5А) и метилэтилкетона (MEК), а затем в сверхчистой воде, после чего эту пластину высушивали и под микроскопом проверяли состояние поверхности.

Примеры с 6-16. Испытания по проявлению резиста проводили с использованием веществ для проявления резиста, указанных в таблице 6.

Печатную плату (слоистый пластик, плакированный медью) с нанесенной на нее пленкой фоторезиста (Ламинер, изготовленный фирмой Димакем компани) экспонировали с целью получения заранее определенного рисунка схемы, а затем проявления с помощью вещества для проявления резиста, после чего поверхность исследовали под микроскопом с целью проверки правильности формирования рисунка схемы.

Результаты приведены в табл. 6.

Приме р ы с 4-1 по 4-15. Испытания по очистке флюса проводили с использованием очищающих средств для удаления флюса, указанных в таблице 4.

Флюс (Тамура F AI-4, изготовленный фирмой Кабушики Каиша Тамура Сейсаку- шо) наносили в виде покрытия на всю по-, верхность печатной платы (слоистый пластик, плакированный медью) и обжигатели в электрической печи при температуре 200°С в течение 2 мин. Потому плату погружали на одну минуту в очищающее средство для удаления флюса. Степень удаления флюса показана в табл. 4.

П р и м е р ы 5-1 по 5-7. Позитивный резист (OFPR-800, изготовленный фирмой Токио Окаша) или негативный резист (OMR-83, изготовленный фирмой Токио

Окаша) наносили в виде покрытия на пластину из кристаллического кремния с последующей обработкой травлением, затем пластину из кристаллического кремния по

х 100

П р и м е р ы с 7-1 по 7-17. Испытания по

удалению резиста проводили с использованием веществ для удаления резиста, указанных в таблице 7.

Печатную плату (слоистый пластик, плакированный медью) с нанесенной на нее

пленкой фоторезиста (Ламинер, изготовленный фирмой Динакем компани) экспонировали, проявляли и протравливали с образованием печатной схемы, а затем noj гружали в вещество для удаления резиста

при комнатной температуре в течение 15 минут. Плату вынимали из этого вещества и исследовали под микроскопом с целью проверки степени удаления отвержденной пленки. Результаты приведены в табл. 7.

Примеры с 8-1 по 8-16. Испытания по удалению оставшейся воды проводили с использованием растворителей, предназначенных для удаления оставшейся воды, которые указаны в таблице 8.

Стеклянную пластину размером 30мм х 18 мм х 5 мм сначала погружали в чистую воду, а затем погружали в растворитель для удаления оставшейся воды на 20 секунд. После этого стеклянную пластину вынимали

из раствора и погружали в сухой метанол, и вслед за этим определяли степень удаления

оставшейся воды посредством измерения увеличения содержания воды.

Результаты приведены в табл. 8.

П р и м е р ы с 9-1 по 9-11. Испытания по Экстракции никотина, содержащегося в ли- Стьях табака, проводили с использованием составов экстракционных растворителей по настоящему изобретению, которые указаны в таблице 9.

Заранее определенное количество табака (Хилит, промышленный продукт) помещали в экстрактор Сохлета и нагревали с обратным холодильником при использовании состава экстракционного растворителя по настоящему изобретению в течение 8 часов.

После дефлегмации раствор выпаривали до сухого состояния и измеряли количество экстракта. Результаты приведены в Таблице 9. Аналогичное испытание проводили с использованием метанола в качестве Сравнительного растворителя. Количество экстракта в этом случае определяли равным 100 и результаты других испытаний выражали в виде относительных значений.

В качестве других сравнительных примеров аналогичные испытания осуществля-. ли в отношении ацетона и гексана.

Остатки при выпаривании, полученные в соответствующих испытаниях, исследова- с помощью газовой хроматографии, которая позволила установить количество никотина, содержащегося в каждом остатке.

Примеры с 10-1 по 10-51. В результате использования разбавителей, указан- н|ых в таблицах с 10-1 по 10-3., производили разбавление средства для нанесения влаго- н епроницаемого покрытия, содержащего г|олимер, включающий полифторалкиловую фуппу. Полученный таким образом разбав- л енный состав наносили в виде покрытия на поверхность печатной платы и сушили на воздухе с образованием влагонепроницае- .мой пленки на поверхности печатной платы. Сухое состояние этой влагонепроницаемой пленки определяли визуальным путем.

Результаты приведены в табл. с 10-1 по 10-3.

Примеры с 11-1 по 11-51.

Композицией, полученной путем смешения 3 частей состава растворителя, указанного в таблицах с 11-1 по 11-3, 9,4 части чистой воды, 0,4 части поверхностно-активного вещества, 1,6 части изопропилмири- стата, 0,4 части молотого талька, 0,2 части духов и 85 частей распыляющего вещества

(1,1-дихлор-, 2,2-трифторэтана), наполняли аэрозольный баллон и несколько раз встряхивали, после чего визуально проверяли диспергируемость аэрозольной компози- ции.

Результаты приведены в табл, с 11-1 по 11-3.

П р и м е р ы с 12-1 по 12-11. Наиболее важным изолирующим свойством среди других свойств изолирующей среды является удельное объемное сопротивление. Обычно считается, что среда является пригодной в качестве изолирующей среды, если она имеет удельное объемное сопротивле- ние, равное 1013 Ом.см.

Значение удельного объемного сопротивления композиций на настоящему изобретению, представляющих изолирующую среду, приведены в таблице 12, которые в каждом случае удовлетворяют требованиям, предъявляемым к удельному объемному сопротивлению.

Новые гелогенированные углеводородные растворители по настоящему изобрете- нию являются великолепными в том отношении, что они обладают очень низкой разрушающей способностью в отношении озона по сравнению с R 113, который обычно использовали в качестве растворителя, при этом их токсичность значительно ниже, .чем у обычного хлорированного углеводородного растворителя/такого как трихлорэ- тилен или перхлорэтилена, в результате чего не возникает значительных проблем. связанных с загрязнением подземных вод.

Кроме того, при применении для различных целей они позволяют достичь аналогичных или даже более высоких результатов по сравнению с обычным R 113 или хлори- рованными углеводородными растворителями.

Формула изобретения

Применение хлорфторпропанов, выбранных из группы

СНзСР2СН2С и CHaClbFcCFaCHxClyFz. где a+b+с 3;

x+y+z 3;

а+х 1;

Ь+у 2; 0 a,b,c,x,y,z 3

в качестве обезжиривающего средства, очищающего средства, средства для удаления полировочного состава, средства для удаления флюса, средства для удаления ос- таточной воды, средства для удаления рези- ста и средства для проявления резиста.

Пример

Средство для химической чистки

R225ca(100)

R 225 со(100)

R224ca(Юр)

R224cb(100)

R235ca(100)

R 234 ее(100)

R244ca(100)

R 243 ее(100)

R252ca(100)

R252cb(100)

R262ca(100)

R 225 ca (75)(н-гептан (25)

R 225 ca (75)(этанол (25)

R 225 ca (75) (перхлорэтилен(25)

R 225 ca (75)(ацетон (25)

R 225 ca (75) (додецилбензол- сульфонат натрия (25)

Значение в скобках указывает содержание данного компонента (мае.%).

Показатели оценки: (S) Пятно полностью удалено. О Пятно почти полностью удалено. Д Пятно сохранилось в незначительной степени. X Пятно почти полностью сохранилось.,

Таблица 1

Результаты чистки

© © ©)

Значение в скобках / / представляет количественное содержание (в весовых %).

Таблица 2

Значение в скобках / / представляет количественное содержание (в весовых %).

Таблица 3

Пример

Очищающие средства -для удаления флюса

R225ca(100)

R225cb(100)

R224ca(100)

R224cb(100)

R235ca(100T

R234cc(100)

R244ca(100)

R243cc(100)

R252ca(100)

R252cb(100)

R262ca(100)

R 225 ca (75)(н-гептан (25)

R225ca (75)(метанол (25)

R 225 ca (75)(ацетон (25)

R 225 ca (75) (трихлорэтилен (25)

Значение в скобках (( указывает содержание данного компонента (весовые проценты).

Показатели оценки:

© Удовлетворительное удаление флюса. О Достаточно удовлетворительное удаление флюса.

4 Незначительное сохранение флюса.

X Почти полное1 сохранение флюса.

Таблица 4

Результаты очистки

Таблица 5

Пример

Вещество для проявления рези- ста

6-1

6-2

6-3

6-4

6-5

6-6

6-7

6-8

6-9 6-10

.6-11 6-12 6-13 6-14 6-15 6-16 равнительный 6-11

R 225 са (100)

R225cb (100)

R224ca (100)

R 224 cb (100)

R235ca (100)

R 234 ее (100)

R244ca (100)

R 243 ее (100)

R252ca (100)

R 252 cb (100)

R 262ca (ГОО)

R 225 ca (75) (н-пентан (25)

R 225 ca (75) (этанол (25)

R 225 ca (75) (ацетон (25)

R 225 ca (75)(1,1,1-трихлорэтан(25)

R 225 ca (75) (метилацетат (25)

1,и-трихлорэтан (100)

Значение в скобках ()указывает содержание данного компонента (весовые проценты)

Показатели оценки: ® Удовлетворительное проявление. О Достаточно удовлетворительное проявление, Л Несколько худшее проявление. X Плохое проявление

Таблица 6

Результаты проверки

Пример

Вещество для удаления резиста

7-1

7-2

7-3

7-4

7-5

7-6

7-7

7-8

7-9

7-10

7-11

7-12

7-13 7-14 7-15

7-16 7-17

равнительный 7-1

7-2

R225ca(100)

R 225 со(100)

R224ca(100)

R 224 cb(100)

R235ca(100)

R 234 со(100)

R 244 ca R 243 cc R 252 ca R 252 cb R 262ca

(100)

(100).

(100)

(100)

(100)

R225ca (75) (н-гептан (15) алкилбензолсульфокислота (10)

R 225 ca (75) (этанол (15) алкилбензолсульфокислота (10)

R225ca (75) (ацетон (15) фенол (10)

R 225 ca (75) (метиленхлорид (15) фенол (10)

R 225 ca (75) (фенол (25) R 225 ca (75) (метилацетзт (25)

Тетрахлорэтилен (100) о-дихлорбензол (100)

Значение в скобках указывает содержание каждого компонента (весовые проценты)

Показатели оценки:

© Удовлетворительное удаление резиста. О Достаточно удовлетворительное удаление резиста. и Незначительное сохранение резиста.

X. Почти полное сохранение резисгэ.

Таблица 7

Результаты проверки

(100)

(100).

(100)

(100)

(100)

Значение в скобках указывает содержание каждого компонента (весовые проценты).

Показатели оценки:

g)Удовлетворительное удаление оставшейся воды. О Достаточно удовлетворительное удаление оставшейся воды. Д Незначительное сохранение оставшейся воды. X Почти полное сохранение оставшейся воды.

Таблица 8

Таблица 9

Пример

Разбавители.

.

R224ca (100)

R 224 cb (100)

R225ca (100)

R 225 cb (100)

R 234 cc (100)

R235ca (100)

R243cc (100)

R244ca (100)

R252ca (100)

R 252 cb (100)

R 262ca (100)

R 225 ca (75) (н-гептан (25)

R 225 ca (75) (этанол (25)

R 225 ca (75) (ацетон (25) R 225 ca (75) (трихлорэтилен (25) , R 225 ca (75) этилацетат (25) i

Значение в скобках указывает содержание каждого компонента (весовые проценты).

Показатели оценки: О Великолепные- 0 Хорошие

Л Наблюдалась незначительная неоднородность.

X Наблюдалась значительная неоднородность

Таблица 10-1

Пленкообразующие свойства

Пример

Разбавители

R 225 ее (100)

R234ca (100)

R234cb (100)

R 234 ссГ (100)

R2345cb (100)

R235cc (100)

R243ca (100)

R 243 cb (100)

R 244 cb (100)

R244cc (100)

R 253 ca (100)

R 253 ca (100)

R 244 cb (75) (н-гептан (25)

R 244 cb (75) (этанол (25)

R244cb f75) (ацетон (25)

R 244 cb (75) (трихлорэтилен (25)

R 244 cb (p9Ј) этилацетаЬ (25)

Значение в скобках указывает содержание каждого компонента (весовые проценты).

Показатели оценки: ©Великолепные О Хорошие

4 Наблюдалась незначительная неоднородность х Наблюдалась значительная неоднородность

Таблица 10-2

Пленкообразующие свойства

Пример

Разбавители.

R226ca (100)

R 226 cb (100)

R222cb (100)

R 223 ca (100)

R223cb (100)

R224cc (100)

R232ca (100)

R232cb (100)

R233cb (100)

R233ca (100)

R 233 cc (100)

R 242 cb (100)

R 242 ca (100)

R 226 ca (75) (н-гептан (25)

R226ca (75)- (этанол (25)

R 226 ca (75) (ацетон (25)

R 226 ca (75) (трихлорэтилен (25)

R226ca (75) (эти л ацетат (25)

Показатели оценки:

© Великолепные

О Хорошие

Д Наблюдалась незначительная неоднородность

х Наблюдалась значительная неоднородность

Таблица 10-3

Пленкообразующие свойства

Пример

Составы растворителей

R 224 ca (100)

R224cb (100)

R225ca (100)

R 225 cb (100)

R.234cc (100)

R235ca (100)

R243CC (100)

R244ca (100)

R252ca (100)

R252cb (100)

R 262ca (100)

R225ca (75) (н-гептан.(25)

R2.25.ca (75) (этанол (25)

R 225 ca (75) (ацетон (25) R225ca (75) (трихлорэтилбн (25) R 226 ca (75) (этилацетат (25)

Значение в скобках указывает содержание каждого компонента (весовые проценты). Показатели оценки:

@ Однородное диспергирование

(У Почта однородное диспергирование.

А Наблюдалось незначительная неоднородность.

у. Наблюдалось незначительная неоднородность.

Таблица 11-1

Результаты диспергирования

Пример

Составы растворителей

R 225 ее(100)

R234ca(100)

R234cb(100)

(100)

R 235 cb(100)

R235cc(100)

R243ca(100)

R243cb .(100)

R244cb.(100)

1

R244cc (100)

R 253 ca (100)

R 253 ca (100)

R244cb (75) (н-гептан (25)

R244cb (75) (этанол (25).

R244cb (75) (ацетон (25)

R244cb (75) (трихлорэтилен (25)

R 244 (75) этилацетат (25) , .

Значение в скобках указывает содержание каждого компонента (весовые проценты).

Показатели оценки: §) Однородное диспергирование О Почти однородное диспергирование. Д Наблюдалось незначительная неоднородность.

х Наблюдалась значительная неоднородность.

Таблица 11-2

Результаты диспергирования

Пример

Составы растворителей

R226ca (100)

R226cb (100)

R 222 с. (100)

R 223 са (100)

R223cb (100)

R224cc (100)

R 232 са (100)

R232cb (100)

R 233 cb (TOO)

R233ca (100)

R 233 cc (100)

R 242 cb (100)

R 242 ca (100) .

R 226 ca (75) (н-гептан (25)

R226ca (75) (этанол (25)

R 226 ca (75) (ацетон (25)

R 226 ca (75) (трихлорэтилен (25)

R 226 (75) этилацетат (25)

Значение в скобках указывает содержание данного компонента (весовые проценты) Показатели оценки:

© Однородное диспергирование.

Q Почти однородное диспергирование.

& Наблюдалась незначительная неоднородность.

X Наблюдалась значительная неоднородность.

Таблица 11-3

Результаты диспергирования

13 ,

Удельные объемные сопротивления равняются по крайней мере 1 х 10 Ом. см.

Таблица 12

13 ,

О

SU 1 838 449 A3

Авторы

Терио Асано

Наохиро Ватанабе

Казуки Дзинути

Сунити Самедзима

Даты

1993-08-30Публикация

1989-06-21Подача