СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ЦИНКА Российский патент 2010 года по МПК C01G9/03 

Изобретение относится к способу получения химически чистого оксида цинка с высокой удельной поверхностью, который может быть использован в промышленности как компонент катализаторов, сорбентов, люминофоров.

Уровень техники

Известен способ получения оксида цинка, включающий окисление металлического цинка и термообработку, заключающийся в том, что электрохимическое окисление металлического цинка осуществляют в водном растворе хлорида натрия с концентрацией 2-5 мас.%, при плотности переменного синусоидального тока промышленной частоты 1,0-2,0 А/см² и температуре 50-90°С, термообработку проводят при 105-400°С [Патент RU 2002116348 А, C01G 9/02, опубл. в БИ №7, 2004 г.].

Недостатками аналога являются высокие затраты электроэнергии на окисление металлического цинка и наличие жидких отходов.

Известен способ получения оксида цинка из цинксодержащего техногенного сырья, включающий выщелачивание цинксодержащих материалов раствором едкого натра, очистку раствора от кремнезема оксидом кальция, разложение раствора затравкой в виде оксида цинка, отделение выпавшего осадка оксида цинка, сушку и прокалку последнего с получением конечного продукта, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса и повышения степени извлечения ценного компонента при переработке техногенного сырья с повышенным содержанием оксида свинца ввод оксида кальция осуществляют непосредственно на выщелачивание, куда одновременно подается дополнительно элементарная сера [Патент RU 99102265 А, С22В 19/34, опубл. в БИ №7, 2000 г.].

Недостатками аналога являются большое количество технологических операций и наличие в готовом продукте ряда примесей, ограничивающих его применение в качестве сырья для производства катализаторов и сорбентов.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению, по технической сущности и достигаемому результату, то есть прототипом, является способ приготовления оксида цинка из цинксодержащего сырья. Способ включает подачу измельченного цинксодержащего сырья совместно с газовоздушной смесью в предварительно разогретую до 1300-1400°С камеру циклонной печи, восстановление цинка, испарение его с последующим окислением воздухом и фильтрацией полученных паров, при этом в качестве цинксодержащего сырья используют предварительно высушенные шламовые отходы производства химволокна с содержанием Zn 5-40 мас.%, а восстановление проводят в атмосфере следующего состава, об.%: СО₂ 3,8-4,45, Н₂О 20,5-21,7, O₂ 0,1-0,2, СН₄ 0,56-1,26, СО 6,95-9,01, N₂ 59,5-63,75, Н₂ 3,9-4,02. При этом указанные шламовые отходы сушат до остаточной влажности 5-8% [Патент RU 2077158 C1, C01G 9/02, опубл. в БИ №6, 1997 г.].

Недостатком прототипа является низкая удельная поверхность получаемого оксида цинка, составляющая 2-3 м²/г.

Сущность изобретения

Задачей изобретения является увеличение удельной поверхности оксида цинка.

Поставленная задача решена созданием способа получения оксида цинка из цинксодержащего сырья, включающего операции измельчения и обработку газовоздушной смесью, при этом в качестве цинксодержащего сырья используют порошок металлического цинка, обработку сырья газовоздушной смесью проводят совместно с его измельчением при температуре 60-100°С в течение 30-90 мин при пропускании газовой смеси, содержащей водяной пар, воздух и аммиак при мольном соотношении компонентов H₂O:воздух:NH₃=(0,25-0,5):1:(0,05-0,12), и дополнительно осуществляют прокаливание при температуре 150-200°С в течение 1,5-2,5 часов.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения.

Пример 1

В стакан электромагнитного измельчителя загружают металлический порошок цинка и мелющие тела из гексаферрита бария. В течение 90 мин измельчения через штуцера, расположенные на крышке стакана, в реакционный объем подают газовую смесь, состоящую из водяного пара, воздуха и аммиака при мольном соотношении: H₂O:воздух:NH₃ - 0,25:1:0,05. Температура проведения процесса составляет 60°С и поддерживается термостатированием измельчающего устройства. Затем осуществляют прокаливание при 150°С в течение 2,5 часов, в результате чего образуется оксид цинка.

Пример 2

В стакан электромагнитного измельчителя загружают металлический порошок цинка и мелющие тела из гексаферрита бария. В течение 30 мин измельчения через штуцера, расположенные на крышке стакана, в реакционный объем подают газовую смесь, состоящую из водяного пара, воздуха и аммиака при мольном соотношении: H₂O:воздух:NH₃ - 0,5:1:0,12. Температура проведения процесса составляет 100°С и поддерживается термостатированием измельчающего устройства. Следующей операцией является прокаливание при 180°С в течение 2 часов, в результате чего образуется оксид цинка.

Пример 3

В рабочий объем вибрационной мельницы загружают металлический порошок цинка. В течение 50 мин измельчения через штуцера, расположенные на крышке стакана, в реакционный объем подают газовую смесь, состоящую из водяного пара, воздуха и аммиака при мольном соотношении: H₂O:воздух:NH₃ - 0,35:1:0,1. Температура проведения процесса составляет 80°С и поддерживается термостатированием измельчающего устройства. Затем осуществляют прокаливание при 200°С в течение 1,5 часов, в результате чего образуется оксид цинка.

Удельную поверхность синтезированного оксида цинка измеряли методом БЕТ [Грег С., Синг К. Адсорбция, удельная поверхность, пористость: Пер. с англ. 2-е изд. - М.: Мир, 1984. - 306 с.], полученные данные представлены в таблице.

Таблица Пример № п/п Удельная поверхность, м²/г Пример 1 27 Пример 2 30 Пример 3 28 Прототип 2-3

Из приведенной таблицы видно, что использование заявленного изобретения позволяет увеличить поверхность оксида цинка 12-15 раз по сравнению прототипом.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения оксида цинка включает измельчение цинксодержащего сырья, в качестве которого используют порошок металлического цинка, и его обработку газовоздушной смесью, проводимую совместно с измельчением при температуре 60-100°С в течение 30-90 мин. Газовоздушная смесь содержит водяной пар, воздух и аммиак при мольном соотношении компонентов Н₂О:воздух:NН₃=(0,25-0,5):1:(0,05-0,12). Дополнительно осуществляют прокаливание при температуре 150-200°С в течение 1,5-2,5 часов. Изобретение позволяет повысить удельную поверхность получаемого химически чистого оксида цинка. 1 табл.

Способ получения оксида цинка из цинксодержащего сырья, включающий его измельчение и обработку газовоздушной смесью, отличающийся тем, что в качестве цинксодержащего сырья используют порошок металлического цинка, обработку сырья газовоздушной смесью проводят совместно с его измельчением при температуре 60-100°С в течение 30-90 мин при пропускании газовой смеси, содержащей водяной пар, воздух и аммиак при мольном соотношении компонентов Н₂О:воздух:NН₃=(0,25-0,5):1:(0,05-0,12), и дополнительно осуществляют прокаливание при температуре 150-200°С в течение 1,5-2,5 ч.