СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОКСИДА ЦИНКА Российский патент 2019 года по МПК C22B19/34 C01G9/02 

Изобретение относится к способу получения химически чистого оксида цинка с высокой удельной поверхностью, который может быть использован в промышленности, как компонент катализаторов, сорбентов, люминофоров.

Известен способ получения оксида цинка, включающий окисление металлического цинка и термообработку, отличающуюся тем, что осуществляют электрохимическое окисление металлического цинка в водном растворе хлорида натрия с концентрацией 2-5 масс.%, при плотности переменного синусоидального тока промышленной частоты 1,0-2,0 А/см² и температуре 50-90°С, термообработку проводят при 105÷400°С [Заявка № 2002116348 РФ, МПК С01G 9/02. Способ получения оксида цинка / Коновалов Д.В., Коробочкин В.В., Косинцев В.И., Ханова Е.А.; заявитель Томский политехнический университет; № 2002116348/15; заявл. 17.06.2002; опубл. 27.01.2004, Бюл. №7]. Недостатком данного способа являются высокие затраты электроэнергии на окисление металлического цинка и наличие жидких отходов.

Известен способ получения оксида цинка из цинксодержащего техногенного сырья, включающий выщелачивание цинкосодержащих материалов раствором едкого натра, очистку раствора от кремнезема оксидом кальция, разложение раствора затравкой в виде оксида цинка, отделение выпавшего осадка оксида цинка, сушку и прокалку последнего с получением конечного продукта, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса и повышения извлечения ценного компонента при переработке техногенного сырья с повышенным содержанием оксида свинца ввод оксида кальция осуществляют непосредственно на выщелачивание, куда одновременно подается дополнительно элементарная сера [Заявка № 99102265/02, РФ, МПК С22В 19/34. Способ гидрометаллургического получения оксида цинка / Анашкин В.С., Бухаров А.Н., Горбачевский В.П., Хамидулин М.Л., Черноскутов В.С., Овсянников В.И., Школьникова Н.М., Пустынных Е.В., Гурылев В.К.; заявитель Акционерное общество закрытого типа "Экология и комплексная технология редких элементов и металлургических производств",Акционерное общество закрытого типа "Энергомашстрой"; № 99102265/02; заявл. 05.02.1999; опубл. 27.12.2000, Бюл. №7] Недостатком данного способа является большое количество технологических операций и наличие в готовом продукте ряда примесей, ограничивающих его применение в качестве сырья для производства катализаторов и сорбентов.

Наиболее близким к предполагаемому изобретению, по технической сущности и достижимому результату, то есть прототипом, является способ получения оксида цинка, включающий измельчение порошка металлического цинка, обработку реакционной смесью, содержащей аммиак и прокаливание полученной массы, при этом в качестве реакционной смеси используют аммиачно-карбонатный раствор (АКР), обработку реакционной смесью ведут при массовом соотношении компонентов Zn:АКР = 1:(1÷2), а прокаливание полученного материала осуществляют при 240÷310°С. [Патент № 2456240 РФ, МПК С01А 9/02. Способ получения оксида цинка / Ильин А.П., Ильин А.А., Железнова А.Н., Комаров Ю.М., Смирнов Н.Н.; заявитель и патентообладатель Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет"; № 2011113139/05; заявл. 05.04.2011; опубл. 20.07.2012, Бюл. № 20]

К недостаткам прототипа следует отнести недостаточно высокую поверхность получаемого оксида цинка и необходимость очистки от аммиака удаляемой при прокаливании газовоздушной смеси.

Техническим результатом изобретения является повышение удельной поверхности оксида цинка.

Указанный результат достигается тем, что в предлагаемом способе приготовления оксида цинка, заключающемся в измельчении порошка металлического цинка, обработке реакционной смесью и прокаливании полученной массы, согласно изобретению, в качестве реакционной смеси используют раствор щавелевой кислоты, обработку реакционной смесью ведут в ультразвуковом поле интенсивностью 1,0÷4,0 Вт/см³ при массовом соотношении компонентов Zn:H₂C₂O₄:H₂O = 1:(0,5÷2):5, а прокаливание полученной массы осуществляется при 370÷410°С.

ПРИМЕР 1.

В реакционный стакан ультразвукового низкочастотного диспергатора УЗДН – 1 заливают 50мл воды, загружают 10 г порошка металлического цинка и 20 г щавелевой кислоты соотношение Zn:H₂C₂O₄:H₂O = 1:2:5 и диспергируют в течении 30 минут в ультразвуковом поле с интенсивностью 4,0 вт/см³ и частотой 22 кГц. В процессе обработки оксид цинка растворяется с образованием оксалата цинка Zn₂C₂O₄*H₂O. Полученный продукт прокаливают при температуре 370°С в течении 4 часов.

ПРИМЕР 2.

В ультразвуковой низкочастотный диспергатор УЗДН – 1 заливают 50 мл воды, загружают 10 г порошка оксида цинка и 5 г щавелевой кислоты соотношении компонентов Zn:H₂C₂O₄:H₂O = 1:0,5:5, и диспергируют 30 минут в ультразвуковом поле интенсивностью 1,0 Вт/см³ и частотой 22 кГц. Полученный продукт прокаливаем при температуре 410°С в течении 4 часов.

ПРИМЕР 3.

Оксид цинка готовим аналогично примеру 1, с тем лишь отличием что, соотношение при диспергировании Zn:H₂C₂O₄:H₂O = 1:1:5, а полученный продукт диспергируют в ультразвуковом поле при интенсивности 2,0 Вт/см³ и прокаливают при температуре 390°С.

Удельную поверхность образцов определяем методом БЭТ по низкотемпературной абсорбции аргона (Киселев А.В. Физико-химическое применение газовой хроматографии (Киселев А.В., Иогансон А.В., Сакодынский К.И. и др. М.: Химия, 1973 – 256 с.)

Полученные данные приведены в таблице.

Таблица

№ Пример Удельная поверхность м²/г 1 1 59,2 2 2 55,6 3 3 57,4 4 прототип 40,2

Из таблицы видно, что использование заявленного изобретения позволяет увеличить удельную поверхность оксида цинка по сравнению с прототипом на 38-47%.

Изобретение относится к способу получения химически чистого оксида цинка с высокой удельной поверхностью, который может быть использован в промышленности как компонент катализаторов, сорбентов, люминофоров. Способ включает измельчение порошка металлического цинка, обработку его реакционной смесью и прокаливание полученной массы. Согласно изобретению в качестве реакционной смеси используют раствор щавелевой кислоты, обработку реакционной смесью ведут в ультразвуковом поле интенсивностью 1,0÷4,0 Вт/см³ при массовом соотношении компонентов Zn:H₂C₂O₄:H₂O = 1:(0,5-2):5. Прокаливание полученной массы осуществляют при 370-410°С. Техническим результатом изобретения является повышение удельной поверхности оксида цинка. 1 табл.

Способ приготовления оксида цинка, включающий измельчение порошка металлического цинка, обработку его реакционной смесью и прокаливание полученной массы, отличающийся тем, что в качестве реакционной смеси используют раствор щавелевой кислоты, обработку реакционной смесью ведут в ультразвуковом поле интенсивностью 1,0-4,0 Вт/см³ при массовом соотношении компонентов Zn:H₂C₂O₄:H₂O = 1:(0,5-2):5, а прокаливание полученной массы осуществляют при 370-410°С.