СУСПЕНЗИЯ ДЛЯ ИЗОЛИРУЮЩЕГО ПОКРЫТИЯ И СПОСОБ ЕЕ ПРИМЕНЕНИЯ Российский патент 2011 года по МПК C09K3/22 

Предлагаемое изобретение относится к области химии и металлургии и может быть использовано в авиаприборо- и машиностроении.

Известен состав смеси для пылеподавления хлорида калия, принятый в качестве аналога [А.с.№1662930(51), заявка №4722685/26(22) от 14.06.89, БИ 26, 1991, с.86. 5 C01D 1/02, C09K 3/22]. Известный состав представляет собой гидравлическую жидкость ПГВ на основе многоатомных спиртов.

Основной недостаток состава смеси, описанной в аналоге, заключается в том, что смесь этого состава нельзя использовать для получения термостойкого изолирующего покрытия, а компоненты гидравлической жидкости весьма трудно удалить с поверхности обрабатываемой детали.

Известны составы порошковых материалов для изолирующих покрытий, применяемых в процессах термической обработки образцов из магнитно-мягких никелевых сплавов, принятые в качестве аналога [Сплавы прецизионные магнитно-мягкие. ГОСТ 10160-75. М., Издательство стандартов, 1986 г., (стр.28)].

Известные составы порошковых материалов для изолирующих покрытий представляют собой окислы металлов: окись магния, окись алюминия и др. материалы. Это однофазные порошки с минимальным содержанием примесей (относятся к категории веществ "чистых для анализа"), не растворимые в воде и при нормальных условиях они являются сухими и сыпучими, с хорошей текучестью, по гранулометрическому составу порошки относятся к фракции мелкозернистых порошков (размер частиц в пределах 1-5 мкм).

Основной недостаток аналога состоит в том, что порошковый материал является однофазным и мелкозернистым, а твердые частицы порошков, составляющих фазу, имеют незначительный вес и, находясь в открытом виде, под действием воздушных потоков в производственных помещениях легко попадают в окружающую атмосферу и рабочую зону и загрязняют их.

В ГОСТе [Сплавы прецизионные магнитно-мягкие. ГОСТ 10160-75. М., Издательство стандартов, 1986 г., (стр.28)] описан способ применения порошкового материала для изолирующих покрытий в процессе термической обработки магнитно-мягких никелевых сплавов.

Согласно известного способа применения образцы припудривают порошком окиси магния или окиси алюминия, чтобы предупредить возможное спекание контактирующих поверхностей образцов при нагреве и высокотемпературной выдержке.

Основной недостаток известного способа применения заключается в том, что изолирование выполняют припудриванием с использованием сухого и мелкого порошка, частицы которого формируют облако пыли в рабочей зоне, накапливаются в ней и за счет движения воздушных потоков попадают в окружающую атмосферу производственного участка, что ухудшает санитарно-гигиенические условия.

Известна суспензия для изолирующего покрытия [Каменичный И.С. Краткий справочник термиста. Издание 2-е, дополненное и исправленное. Машгиз (Государственное научно-техническое издательство машиностроительной литературы). Москва, 1959. Киев. 280 с. (стр.178, 207)], принятая в качестве прототипа.

Согласно данным прототипа суспензия для изолирующего покрытия представляет собой двухфазную смесь, состоящую из твердой дисперсной фазы - мела и жидкой дисперсионной среды - воды.

Основной недостаток прототипа заключается в том, что суспензия имеет сравнительно невысокую термостойкость, т.к. в составе мела, главным компонентом которого является кальцит, может содержаться арагонит, температура разложения которого составляет ~825°С [Справочник химика. Второе издание переработанное и дополненное. Т.2. Основные свойства неорганических соединений. Государственное научно-техническое издательство химической литературы. Ленинград. 1963. Москва, (стр.94, 95)]. Кроме того, наличие таких примесей как Mg, Fe, Mn обуславливает появление различных дефектов на изолируемой поверхности изделия в виде темных пятен, прижогов. В прототипе также не оговаривается конкретный состав суспензии, что является важным для ее применения в процессах термической обработки прецизионных изделий.

В справочнике [Каменичный И.С. Краткий справочник термиста. Издание 2-е, дополненное и исправленное. Машгиз (Государственное научно-техническое издательство машиностроительной литературы). Москва 1959 Киев. 280 с. (стр.178, 207)] описан способ применения суспензии для изолирующего покрытия, принятый в качестве способа-прототипа.

Согласно данным прототипа суспензию для изолирующего покрытия наносят погружением в нее никелевой проволоки с последующей сушкой.

Основной недостаток прототипа заключается в том, что суспензию не взбалтывают в процессе ее нанесения, не оговариваются условия погружения и время выдержки погруженной детали, необходимое для оседания частиц твердой фазы (мела) и получения плотного и равномерного изолирующего слоя, обеспечивающего качественные показатели термически обрабатываемого изделия.

Основная задача заявленного изобретения заключается в создании состава материала (суспензии) для получения термостойкого изолирующего покрытия и разработке способа его применения в процессах термической обработки прецизионных изделий сложного профиля из нержавеющих сталей и никелевых сплавов.

Техническим результатом является повышение качества термически обработанных прецизионных изделий с обеспечением высокого уровня физико-механических свойств и снижение уровня запыленности на рабочем месте.

Данный результат достигается тем, что в суспензии для изолирующего покрытия, применяемого при термической обработке изделий сложной формы из нержавеющих сталей и никелевых сплавов, включающей жидкую дисперсионную среду и твердую дисперсную фазу, в качестве жидкой дисперсионной среды используют раствор глицерина в этиловом спирте, а в качестве твердой дисперсной фазы используют порошок окиси алюминия с размером частиц 1-5 мкм при следующем соотношении компонентов: глицерин - 1 весовая часть, этиловый спирт - 50 весовых частей, окись алюминия - 10 весовых частей.

В части способа, заявленный результат достигается тем, что в способе применения суспензии для изолирующего покрытия погружением изделия в емкость с суспензией погруженное изделие выдерживают в емкости с суспензией в течение 5-10 секунд и сушат в термостате при температуре 150-180°С в течение 60 минут, при этом в процессе выдержки суспензию постоянно перемешивают, для чего используют активатор, расположенный в нижней части емкости, а качество перемешивания и консистенцию суспензии периодически оценивают по цвету эталона, для чего используют пробирку с суспензией, которую перед применением взбалтывают.

Выбор состава суспензии.

Состав суспензии подбирали исходя из эксплуатационных требований, предъявляемых к прецизионным изделиям сложного профиля из нержавеющих сталей и никелевых сплавов, к числу которых относятся стабильность контактного сопротивления, прочность, коррозионная стойкость в агрессивных средах и др. Эти параметры в существенной степени зависят от состояния и качества обработки поверхности, а следовательно, от правильно выбранной технологии термической обработки, которая включает в себя выбор состава материала для изолирующего покрытия и способа его нанесения.

Состав предлагаемой суспензии должен состоять из изолирующего вещества, инертного и термостойкого в диапазоне температур до 1300°С, и жидких связующих компонентов, обеспечивающих смачивание поверхности изолирующего вещества и изолируемой поверхности обрабатываемого изделия (или детали), а также обладающих способностью испаряться при сушке в интервале температур менее 200°С. Кроме этого применяемые компоненты должны быть достаточно доступны.

В качестве изолирующего вещества, предупреждающего возможное спекание деталей при термической обработке, была взята окись алюминия в порошкообразном состоянии с размером частиц 1-5 мкм. Окись алюминия - это инертный и термостойкий материал с температурой плавления 2010°С, не загрязняющий обрабатываемые детали и вакуумную камеру печи. Порошкообразное состояние окиси алюминия в сочетании с мелкодисперсным гранулометрическим составом обеспечивают изоляцию деталей со сложным профилем (пазы, изгибы поверхности, поднутрения), а также сохранение шероховатости и чистоты поверхности детали в процессе термической обработки.

В качестве связующего (и пылеподавляющего, для изолирующего вещества в виде порошка) компонента из числа жидких веществ был взят глицерин. Глицерин относится к числу простейших многоатомных спиртов с температурой кипения 290°С. С точки зрения образования суспензии глицерин обладает хорошей смачиваемостью, адгезией, достаточной вязкостью и невысокой текучестью, что способствует удержанию частиц порошка окиси алюминия во взвешенном состоянии и препятствует их преждевременному выпадению в осадок. Однако суспензия окиси алюминия с глицерином не технологична: после ее нанесения на поверхность обрабатываемой детали удалить глицерин сушкой с сохранением окиси алюминия на поверхности детали без ухудшения качества поверхности детали не представляется возможным, так как в процессе сушки (выпаривания) при нагреве до температуры кипения глицерина на поверхности изолируемой детали может образовываться черный слой шлака. Кроме этого сравнительно высокая вязкость глицерина способствует формированию толстого слоя суспензии на поверхности детали, что, во-первых, повышает расход порошка окиси алюминия, и, во-вторых, из толстого слоя значительно сложнее удалить глицерин. Эти факты обусловили необходимость подбора растворителя для глицерина. Как показали эксперименты с жидкими растворителями, лучший результат дает применение в качестве растворителя этилового спирта. Глицерин ограниченно растворим в этиловом спирте. Но этой растворимости вполне достаточно, чтобы приготовить требуемый раствор глицерина в этиловом спирте. А приготовленный раствор имеет меньшую вязкость и более высокую текучесть, он достаточно хорошо смачивает порошок окиси алюминия и поверхность обрабатываемой детали, растекаясь по металлической поверхности, и сравнительно легко удаляется в процессе сушки при температуре 150-180°С с выдержкой 60 минут. При добавлении в раствор определенного количества порошка окиси алюминия образуется суспензия, при нанесении которой на металлическую поверхность исключено пылеобразование. Слой суспензии удовлетворительно смачивает и растекается тонким слоем по металлической поверхности. После сушки деталей на металлической поверхности остается слой порошка окиси алюминия, который служит изолирующим покрытием при проведении последующей термической обработки.

Пример состава суспензии.

Оптимальные пропорции компонентов, входящих в суспензию, были подобраны экспериментально. Для получения состава суспензии с требуемыми свойствами пропорции компонентов должны быть следующими:

окись алюминия - 10 весовых частей,

глицерин - 1 весовая часть,

этиловый спирт - 50 весовых частей.

Изменения указанных пропорций ухудшает свойства суспензии: если увеличивать долю порошка окиси алюминия, то суспензия загущается и, следовательно, затрудняется ее растекание при нанесении на обрабатываемую поверхность, также неоправданно повышается расход окиси алюминия; если увеличивать долю жидких компонентов, например глицерина, то на изолируемой поверхности обрабатываемой детали образуется толстый слой суспензии, не поддающейся последующей сушке, если существенно увеличить долю спирта, то суспензия становится менее вязкой и более текучей, снижается адгезионная способность и частицы порошка окиси алюминия не удерживаются на изолируемой поверхности детали.

Сущность способа применения суспензии заключается в следующем.

Для предупреждения спекания изделий (или деталей) со сложным профилем из нержавеющей стали и никелевых сплавов в процессе термической обработки предлагается использовать суспензию инертного и термостойкого порошка окиси алюминия в растворе глицерина в этиловом спирте. Приготовленную суспензию с исходным составом заливали в емкость и перемешивали активатором для обеспечения сравнительно равномерного распределения частиц порошка окиси алюминия в объеме емкости и получения однородной и однотонной, белого цвета, жидкости. Качество перемешивания и консистенцию (состояние) суспензии проверяли по эталону - стеклянной пробирке объемом ~50 мл с исходным составом суспензии. На период проверки на 20-30 секунд останавливали вращение активатора, движение жидкости замедлялось до режима ламинарного течения, при котором снижалось влияние теней и полутонов, характерных для турбулентного режима. После чего сопоставляли цвет и консистенцию суспензии в пробирке и в емкости. Пробирку при этом взбалтывали. Цвет и консистенция суспензии в емкости и в пробирке должны совпадать. В процессе работы концентрация компонентов изменялась в разной пропорции в зависимости от формы и размеров поверхности изделия (или количества деталей), поэтому периодически проверяли консистенцию суспензии. Для проверки использовали тот же эталон - пробирку с суспензией. Если суспензия в емкости по цвету становилась светлее и прозрачнее, а консистенция более текучей (обеднение окисью алюминия) или, наоборот, суспензия приобретала более насыщенный белый цвет и густое, малотекучее состояние (при обогащении окисью алюминия) по сравнению с суспензией в пробирке, то процесс нанесения прекращали и готовили свежий состав суспензии. Периодическая проверка гарантировала получение качественного покрытия с хорошей адгезией на детали. Аналогичным образом при подборе режимов работы активатора проверяли качество перемешивания суспензии. После получения однотонной белого цвета суспензии деталь погружали в емкость и выдерживали в ней несколько секунд (5-10 секунд) для того, чтобы жидкость смогла смочить поверхность детали, включая места изгибов и криволинейных участков поверхности. После этого деталь вынимали из емкости. Излишки суспензии стекали под действием собственного веса или при легком встряхивании. На детали оставался слой суспензии, удерживаемый силами поверхностного натяжения. Он равномерно без разрывов покрывал изолируемую поверхность. Затем выполняли сушку изделия (или деталей) в термостате в течение 60 минут при температуре 150-180°С, в процессе которой жидкие компоненты: спирт и глицерин испарялись, а на изолируемой поверхности оставался слой порошка окиси алюминия с толщиной 15-20 мкм. Эта толщина обеспечивала изоляцию деталей между собой (для варианта собранных в пакет нескольких одинаковых деталей) и между крайними деталями (или для варианта с одиночным изделием) и оснасткой.

Пример выполнения способа.

Предварительно готовили емкость, по объему, достаточную для погружения в нее изделия (или деталей). В нижней части емкости устанавливали активатор (или крыльчатку), приводимый во вращение двигателем. Затем готовили суспензию следующего состава: окись алюминия - 10 весовых частей, глицерин - 1 весовая часть, этиловый спирт - 50 весовых частей.

Заполняли суспензией емкость, включали двигатель и взбалтывали суспензию до однородного состояния. Качество приготовленной суспензии и ее состояние проверяли с помощью эталона - стеклянной пробирки объемом 50 мл с исходным составом суспензии, цвет и консистенция которой совпадали с цветом и консистенцией суспензии в емкости в режиме ламинарного течения. Промытое и обезжиренное изделие (или детали) погружали в емкость с суспензией, выдерживали в постоянно перемешиваемой суспензии 5-10 секунд, вынимали, слегка встряхивали и устанавливали на поддон для последующей сушки. Суспензия покрывала изолируемую поверхность достаточно ровным и сплошным слоем. Сушили в термостате при температуре 150-180°С в течение 60 минут. Просушенные изделия (или детали) осматривали, их поверхность должна быть покрыта ровным слоем белого порошка окиси алюминия. После чего проводили термическую обработку. После термической обработки поверхность изделия (или деталей) очищали (промывкой, обдувом и др.) от частиц порошка окиси алюминия и осматривали поверхность под микроскопом при 16^х увеличении. Поверхность была чистой, без пятен и прижогов, вмятины отсутствовали, шероховатость не изменилась и соответствовала требованиям конструкторской документации.

После обработки нескольких изделий выполняли проверку состояния суспензии по эталону. Поскольку цвет и консистенция суспензии в емкости отличалась от цвета и консистенции суспензии в пробирке, то дальнейшее применение суспензии данного состава прекращали. И готовили новый состав суспензии.

Изготовление сварных экранов из сплава ЭП578.

Из листа вырезали развертку будущего экрана, формовали (изгибали) его на круглом калибре соответствующего диаметра, подгоняли торцы, стыковали их для проверки качества формовки. Затем устанавливали в сборочно-сварочное приспособление, стыковали по длине и фиксировали струбцинами, собранный узел размещали на координатном столе сварочной установки. С помощью перемещений по осям XYZ выставляли поверхность стыка в фокальной плоскости лазерной установки. Включали установку, устанавливали режим сварки (мощность, скорость перемещения стола и т.д.) и вначале выполняли прихватку в нескольких местах по длине стыка, а затем проводили сварку экрана.

После сварки разбирали сборочно-сварочное приспособление, вынимали экран и устанавливали на оправку для калибровки и термической обработки. Перед термической обработкой экран погружали в емкость с суспензией окиси алюминия в растворе глицерина в этиловом спирте. Предварительно включали активатор и перемешивали суспензию до однородного состояния. Качество перемешивания периодически проверяли, сопоставляя цвет и состояние суспензии в емкости с цветом и состоянием суспензии в стеклянной пробирке, заполненной суспензией исходного состава. Пробирку с суспензией перед проверкой взбалтывали. Погруженное изделие выдерживали в емкости с суспензией в течение 5-10 секунд, после чего вынимали и сушили в термостате при температуре 150-180°С в течение 60 минут. А затем устанавливали экран на технологическую оправку и размещали собранный узел в термической печи. Включали печь, и для данного сплава ЭП578 устанавливали режим термической обработки: нагрев 800°С, выдержка 1 час, охлаждение с печью до 700°С и выдержка 2 часа и далее охлаждение с печью. В процессе выдержки за счет термической деформации технологической оправки возникал натяг между оправкой и экраном. За счет натяга происходила пластическая деформация экрана, которая сохранялась при последующем охлаждении, что обеспечивало калибровку экрана. По окончании режима охлаждения печи узел вынимали из печи, экран снимали с оправки и кисточкой с пылесосом удаляли остатки порошка окиси алюминия. Проверка изготовленных экранов показывала, что качество поверхности, геометрические размеры и физико-механические свойства соответствовали требования конструкторской документации.

Изготовление плоских экранов из нержавеющей стали 12Х18Н10Т.

Из листа вырезали развертку будущего основания, формовали (изгибали) его с помощью пуансона и матрицы, подгоняли торцы, стыковали их для проверки качества формовки. Затем, точно также, как это показано в приведенном выше примере, на каждую деталь наносили изолирующий слой окиси алюминия. После сушки детали собирали в пакет в технологической оснастке, стыковали по длине и фиксировали струбцинами, собранный узел размещали в вакуумной печи для последующей калибровки и термической обработки. Включали печь и проводили режим термической обработки. Для нержавеющей стали 12Х18Н10Т задавали режим: температура нагрева 800°С, выдержка 1 час, охлаждение с печью. По окончании режима и охлаждения узел вынимали из печи, разбирали технологическую оснастку и снимали детали, проверяли качество поверхности, геометрические размеры и магнитные свойства: они соответствовали требованиям конструкторской документации.

Таким образом, заявленное изобретение обеспечивает получение высокого качества поверхности изделий сложной формы из нержавеющих сталей и никелевых сплавов в процессе термической обработки, а также снижает уровень загрязнения на рабочем месте благодаря нанесению изолирующего вещества в виде суспензии.

Изобретение относится к суспензии для изолирующего покрытия, применяемой при термической обработке изделий сложной формы из нержавеющих сталей и никелевых сплавов, включающей жидкую дисперсионную среду и твердую дисперсную фазу. Причем в качестве жидкой дисперсионной среды используют раствор глицерина в этиловом спирте, а в качестве твердой дисперсной фазы используют порошок окиси алюминия при следующем соотношении компонентов: глицерин - 1 весовая часть, спирт этиловый - 50 весовых частей, окись алюминия - 10 весовых частей. Изобретение также относится к способу применения этой суспензии для изолирующего покрытия, погружением изделия в емкость с суспензией. При этом погруженное изделие выдерживают в емкости с суспензией в течение 5-10 секунд и сушат в термостате при температуре 150-180°С в течение 60 минут. В процессе выдержки суспензию постоянно перемешивают, для чего используют активатор, расположенный в нижней части емкости, а качество перемешивания и консистенцию суспензии периодически оценивают по цвету эталона, для чего используют пробирку с суспензией, которую перед применением взбалтывают. Технический результат - повышение качества термически обработанных прецизионных изделий. 2 н.п. ф-лы.

1. Суспензия для изолирующего покрытия, применяемого при термической обработке изделий сложной формы из нержавеющих сталей и никелевых сплавов, включающая жидкую дисперсионную среду и твердую дисперсную фазу, отличающаяся тем, что в качестве жидкой дисперсионной среды используют раствор глицерина в этиловом спирте, а в качестве твердой дисперсной фазы используют порошок окиси алюминия при следующем соотношении компонентов: глицерин - 1 весовая часть, спирт этиловый - 50 весовых частей, окись алюминия - 10 весовых частей.

2. Способ применения суспензии для изолирующего покрытия погружением изделия в емкость с суспензией по п.1, отличающийся тем, что погруженное изделие выдерживают в емкости с суспензией в течение 5-10 с и сушат в термостате при температуре 150-180°С в течение 60 мин, при этом в процессе выдержки суспензию постоянно перемешивают, для чего используют активатор, расположенный в нижней части емкости, а качество перемешивания и консистенцию суспензии периодически оценивают по цвету эталона, для чего используют пробирку с суспензией, которую перед применением взбалтывают.