СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИГИДРАТА ГАММА-АМИНОБУТИРАТО-РИБОФЛАВИНАТА ЖЕЛЕЗА(II) Российский патент 2011 года по МПК C07F15/02 

Изобретение относиться к химии комплексных соединений, в частности к получению тригидрата гамма-аминобутирато-рибофлавината железа(II) Fe(C₄H₈O₂N)(C₁₇H₁₉O₆N₄)^·3Н₂О, который может быть использован в качестве биологически активной добавки в корм цыплят для улучшения их развития и роста.

Известен способ получения тригидрата гамма-аминобутирато-рибофлавината железа(II) формулы Fe(C₄H₈O₂N)(C₁₇H₁₉O₆N₄)^·3Н₂О, предназначенного для улучшения развития и роста цыплят [1].

Способ заключается во взаимодействии сульфата железа(II) с рибофлавином и гамма-аминомасляной кислотой в щелочной среде и приводящий к получению целевого продукта с выходом 92% [1]. К недостаткам данного способа следует отнести необходимость промывки готового продукта до отрицательной реакции на сульфат-ионы, что увеличивает время получения этого соединения и приводит к снижению его выхода. Задачей изобретения является разработка нового способа, который заключается в использовании в качестве исходных веществ рибофлавината и гамма-аминобутирата железа(II) и протеканию реакции между ними в твердых фазах и который лишен вышеуказанных недостатков.

Способ получения тригидрата гамма-аминобутирато-рибофлавината железа(II) Fe(C₄H₈O₂N)(C₁₇H₁₉O₆N₄)^·3Н₂О заключается в том, что водную суспензию рибофлавината железа(II) Fe(C₁₇H₁₉O₆N₄)₂ и гамма-аминобутирата железа(II) Fe(C₄H₈O₂N)₂, взятых в эквимолярных соотношениях, при постоянном механическом перемешивании выдерживают в течение 5-6 часов при температуре 70-80°С с последующим отделением целевого продукта и его высушиванием в сушильном шкафу при температуре 90-100°С.

Пример 1. В 0,5 л воды помещают предварительно растертые нерастворимые в воде 40,3 г (0,05 моль) рибофлавината и 13,0 г (0,05 моль) гамма-аминобутирата железа(II) и образовавшуюся суспензию выдерживают при 70-80°С при постоянном механическом перемешивании в течение 5 часов до приобретения реакционной массой зелено-коричневого цвета. Готовый продукт отфильтровывается и высушивается в сушильном шкафу при температуре 90-100°С.

Соединение получается в виде аморфного зелено-коричневого порошка массой 5,62 г, выход составляет 96%.

При анализе соединения найдено, мас.%: Fe 9,43, С 43,01, Н 5,44, О 30,11, N 12,01, C₁₇H₁₉O₆N₄ (63,94), H₂O 9,31.

Вычислено, мас.%: Fe 9,54, С 42,93, Н 5,62, О 29,98, N 11,93, C₁₇H₁₉O₆N₄ (63,88), Н₂О 9,19.

ИК-спектры синтезированного соединения идентичны ИК-спектрам Fe(C₄H₈O₂N)(C₁₇H₁₉O₆N₄)·3Н₂О, полученного по способу [1]. Индивидуальность соединения подтверждена методом тонкослойной хроматографии.

Пример 2. В 0,5 л воды помешают предварительно растертые нерастворимые в воде 40,3 г (0,05 моль) рибофлавината и 13,0 г (0,05 моль) гамма-аминобутирата железа(II) и образовавшуюся суспензию выдерживают при 70-80°С при постоянном механическом перемешивании в течение 6 часов до приобретения реакционной массой зелено-коричневого цвета. Готовый продукт отфильтровывается и высушивается в сушильном шкафу при температуре 90-100°С.

Соединение получается в виде аморфного зелено-коричневого порошка массой 5,71 г, выход составляет 96%.

При анализе соединения найдено, мас.%: Fe 9,41, С 43,02, Н 5,46, О 30,09, N 12,02, C₁₇H₁₉O₆N₄ (63,91), H₂O 9,321.

Вычислено, мас.%: Fe 9,54, С 42,93, Н 5,62, О 29,98, N 11, 93, C₁₇H₁₉O₆N₄ (63,88), H₂O 9, 19.

ИК-спектры синтезированного соединения идентичны ИК-спектрам Fe(C₄H₈O₂N)(C₁₇H₁₉O₆N₄)^·3Н₂О, полученного по способу [1]. Индивидуальность соединения подтверждена методом тонкослойной хроматографии.

Пример 3. В 0,1 л воды помещают предварительно растертые нерастворимые в воде 8,06 г (0,01 моль) рибофлавината и 2,6 г (0,01 моль) гамма-аминобутирата железа(II) и образовавшуюся суспензию выдерживают при 70-80°С при постоянном механическом перемешивании в течение 5 часов до приобретения реакционной массой зелено-коричневого цвета. Готовый продукт отфильтровывается и высушивается в сушильном шкафу при температуре 90-100°С.

Соединение получается в виде аморфного зелено-коричневого порошка массой 11,28 г, выход составляет 96%.

При анализе соединения найдено, мас.%: Fe 9,47, С 42,97, Н 5,41, О 30,12, N 12,03, C₁₇H₁₉O₆N₄ (63,91), H₂O 9,30.

Вычислено, мас.%: Fe 9,54, С 42,93, Н 5,62, О 29,98, N 11,93, C₁₇H₁₉O₆N₄ (63,88), H₂O 9,19.

ИК-спектры синтезированного соединения идентичны ИК-спектрам Fe(C₄H₈O₂N)(C₁₇H₁₉O₆N₄)^·3Н₂О, полученного по способу [1]. Индивидуальность соединения подтверждена методом тонкослойной хроматографии.

Источники информации

1. Кебец А.П., Кебец Н.М. Тригидрат гамма-аминобутирато-рибофлавинат железа(II), предназначенный для улучшения развития и роста цыплят. Патент на изобретение № 2246848 RU, МПК⁷ А23К 1/00, 1/16. Опубл. 27.02.2005. Бюл. № 6.

Изобретение относится к способу получения тригидрата гамма-аминобутирато-рибофлавината железа(II) Fe(C₄H₈O₂N)(C₁₇H₁₉O₆N₄)·3H₂O, который может быть использован в качестве биологически активной добавки, улучшающей рост и развитие животных. Способ осуществляют перемешиванием водной суспензии рибофлавината и гамма-аминобутирата железа(II) при эквимолярном соотношении и температуре 70-80°С. Выход 92% при сокращенном времени проведения способа.

Способ получения тригидрата гамма-аминобутирато-рибофлавината железа(II), заключающийся в перемешивании водной суспензии рибофлавината железа(II) и гамма-аминобутирата железа(II), взятых в эквимолярных соотношениях при температуре 70-80°С.