СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАТА ГИДРОАСКОРБИНАТОРИБОФЛАВИНАТА ЖЕЛЕЗА(II) Российский патент 2013 года по МПК C07D475/14 C07F15/02 A23K1/22 

Изобретение относится к химии комплексных соединений, в частности к получению дигидрата гидроаскорбинаторибофлавината железа(II) Fe(C₆H₇O₆)(C₁₇H₁₉O₆N₄)·2H₂O, который может быть использован в качестве биологически активной добавки в корм цыплят для улучшения их роста и развития.

Известен способ получения дигидрата гидроаскорбинаторибофлавината железа(II) формулы Fe(C₆H₇O₆)(C₁₇H₁₉O₆N₄)·2H₂O, предназначенный для улучшения роста и развития цыплят [I].

Способ заключается во взаимодействии сульфата железа(II) с рибофлавином и аскорбиновой кислотой в щелочной среде и приводящий к получению целевого продукта с выходом 89% [I]. К недостаткам данного способа следует отнести необходимость промывки готового продукта до отрицательной реакции на сульфат-ионы, что увеличивает время получения этого соединения и приводит к снижению его выхода.

Задачей изобретения является разработка нового способа, который заключается в использовании в качестве исходных веществ рибофлавината и гидроаскорбината железа(II) и протеканию реакции между ними в твердых фазах и который лишен выше указанных недостатков.

Способ получения дигидрата гидроаскорбинаторибофлавината железа(II) Fe(C₆H₇O₆)(C₁₇H₁₉O₆N₄)·2H₂O заключается в том, что водную суспензию рибофлавината железа(II) Fe(C₁₇H₁₉O₆N₄)₂ и гидроаскорбината железа(II) Fe(C₆H₇O₆)₂, взятых в эквимолярных соотношениях, при постоянном механическом перемешивании выдерживают в течение 5-6 часов при температуре 70-80°С с последующим отделением целевого продукта и его высушиванием в сушильном шкафу при температуре 90-100°С.

Пример 1. В 0,5 л воды помещают предварительно растертые 40,3 г (0,05 моль) рибофлавината железа(II) и 20,30 г (0,05 моль) гидроаскорбината железа(II) и образовавшуюся суспензию выдерживают при 70-80°С при постоянном механическом перемешивании в течение 5 часов до приобретения реакционной массой светло-коричневого цвета. Готовый продукт отфильтровывается и высушивается в сушильном шкафу при температуре 90-100°С.

Соединение получается в виде аморфного светло-коричневого порошка массой 60,35 г, выход составляет 94%.

При анализе соединения найдено, масс.%: Fe - 8,67, С - 43,01, Н - 4,69, O - 34,97, N - 8,66, C₁₇H₁₉O₆N₄ - 63,94, C₆H₇O₆ - 27,15, Н₂О - 5,56.

Вычислено, масс.%: Fe - 8,72, С - 42,99, Н - 4,67, О - 34,90, N - 8,72, C₁₇H₁₉O₆N₄ - 63,88, C₆H₇O₆ - 27,26, H₂O - 5, 61.

ИК-спектры синтезированного соединения идентичны ИК-спектрам Fe(C₆H₇O₆)(C₁₇H₁₉O₆N₄)·2H₂O, полученного по способу [1]. Индивидуальность соединения подтверждена методом тонкослойной хроматографии.

Пример 2. В 0,5 л воды помешают предварительно растертые 40,3 г (0,05 моль) рибофлавината железа(II) и 20,30 г (0,05 моль) гидроаскорбината железа(II) и образовавшуюся суспензию выдерживают при 70-80°С при постоянном механическом перемешивании в течение 5 часов до приобретения реакционной массой светло-коричневого цвета. Готовый продукт отфильтровывается и высушивается в сушильном шкафу при температуре 90-100°С.

Соединение получается в виде аморфного светло-коричневого порошка массой 60,54 г, выход составляет 94%.

При анализе соединения найдено, масс.%: Fe - 8,75, С - 42,91, Н - 4,74, О - 34,83, N - 8,77, C₁₇H₁₉O₆N₄ - 64,02, C₆H₇O₆ - 27,31, Н₂О - 5,49.

Вычислено, масс.%: Fe - 8,72, С - 42,99, Н - 4,67, О - 34,90, N - 8,72, C₁₇H₁₉O₆N₄ - 63,88, C₆H₇O₆ - 27,26, H₂O - 5, 61.

ИК-спектры синтезированного соединения идентичны ИК-спектрам Fe(C₆H₇O₆)(C₁₇H₁₉O₆N₄)·2H₂O, полученного по способу [I]. Индивидуальность соединения подтверждена методом тонкослойной хроматографии.

Пример 3. В 0,1 л воды помещают предварительно растертые 8,06 г (0,01 моль) рибофлавината железа(II) и 4,06 г (0,01 моль) гидроаскорбината железа(II) и образовавшуюся суспензию выдерживают при 70-80°С при постоянном механическом перемешивании в течение 5 часов до приобретения реакционной массой светло-коричневого цвета. Готовый продукт отфильтровывается и высушивается в сушильном шкафу при температуре 90-100°С.

Соединение получается в виде аморфного светло-коричневого порошка массой 12,08 г, выход составляет 94%.

При анализе соединения найдено, масс.%: Fe - 8,87, С - 42,91, Н - 4,55, О - 34,82, N - 8,85, C₁₇H₁₉O₆N₄ - 64,03, C₆H₇O₆ - 27,08, H₂O - 9,44.

Вычислено, масс.%: Fe - 8,72, С - 42,99, Н - 4,67, О - 34,90, N - 8,72, C₁₇H₁₉O₆N₄ - 63,88, C₆H₇O₆ - 27,26, H₂O - 5, 61.

ИК-спектры синтезированного соединения идентичны ИК-спектрам Fe(C₆H₇O₆)(C₁₇H₁₉O₆N₄)·2H₂O, полученного по способу [I]. Индивидуальность соединения подтверждена методом тонкослойной хроматографии.

Источники информации

1. Кебец А.П., Кебец Н.М., Опруненко Ю.Ф., Бреев П.А., Двинова Т.Э. Дигидрат гидроаскорбинаторибофлавинат железа(II), предназначенный для улучшения роста и развития цыплят. Патент на изобретение RU № 2400484 С2. Опубл. 27.09.2010. Бюл. № 27.

Изобретение относится к способу получения дигидрата гидроаскорбинаторибофлавината железа(II) Fe(C₆H₇O₆)(C₁₇H₁₉O₁₆N₄)·2H₂O, который может быть использован в качестве биологически активной добавки, улучшающей рост и развитие животных. Способ осуществляется перемешиванием водной суспензии рибофлавината железа(II) и гидроаскорбината железа(II), взятых в эквимолярных соотношениях при температуре 70-80°С. Выход продукта 94% при сокращенном времени проведения способа. 3 пр.

Способ получения дигидрата гидроаскорбинаторибофлавината железа(II), заключающийся в перемешивании водной суспензии рибофлавината железа(II) и гидроаскорбината железа(II), взятых в эквимолярных соотношениях при температуре 70-80°С.