СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАММА-АМИНОБУТИРАТОАСКОРБИНАТА КАЛЬЦИЯ Российский патент 2020 года по МПК C07D307/32 C07F3/04 

Изобретение относится к химии комплексных соединений, в частности, к получению гамма-аминобутиратоаскорбината кальция CaC₁₀H₁₅O₈N, который может быть использован в качестве антигипоксического средства в медицине, а также в ветеринарии.

Известен способ получения гамма-аминобутиратоаскорбината кальция формулы CaC₁₀H₁₅O₈N, проявляющий высокую антигипоксическую активность, что предполагает возможность его использования в медицине [1].

Способ заключается во взаимодействии карбоната кальция с раствором гамма-аминомасляной и аскорбиновой кислот приводящий к получению целевого продукта с выходом 80% [1]. К недостаткам данного способа следует отнести необходимость отделения фильтрованием избытка карбоната кальция, что увеличивает время получения этого соединения и приводит к снижению его выхода.

Задачей изобретения является разработка нового способа, который заключается в использовании в качестве исходных веществ гамма-аминобутирата и аскорбината кальция и протеканию реакции между ними в водном растворе, и который лишен выше указанных недостатков.

Способ получения гамма-аминобутиратоаскорбината кальция CaC₁₀H₁₅O₈N заключается в взаимодействии гамма-аминобутирата кальция Ca(C₄H₈O₂N)₂ и аскорбината кальция Са(С₆Н₇O₆)₂, взятых в эквимолярных соотношениях, в водном растворе при постоянном механическом перемешивании при комнатной температуре до получения прозрачного раствора ярко-желтого цвета с последующим его упариванием на водяной бане до половины объема, осаждением целевого продукта ацетоном и последующим его отделением.

Пример 1. В 50 мл воды растворяют 9,75 г (0,025 моль) аскорбината кальция и 6,1 г (0,025 моль) гамма-аминобутирата кальция и перемешивают при комнатной температуре до получения прозрачного раствора ярко-желтого цвета. Полученный раствор упаривают до половины объема на водяной бане, добавляют к нему 0,25 л ацетона. Образующуюся смолообраз-ную массу отделяют от водно-ацетонового раствора декантацией, промывают небольшими порциями ацетона и растирают до получения сухого светло-желтого порошка целевого продукта.

Соединение получается в виде аморфного светло-желтого порошка массой 7,21 г, выход составляет 91%.

При анализе соединения найдено, масс. %: Са - 12,67, С - 37,98, Н - 4,79, О - 40,18, N - 4,38.

Вычислено, масс. %: Са - 12,62, С - 37,85, Н - 4,73, О - 40,38, N - 4,42.

ИК-спектры синтезированного соединения идентичны ИК-спектрам CaC₁₀H₁₅O₈N, полученного по способу [1]. Индивидуальность соединения подтверждена методом тонкослойной хроматографии.

Пример 2. Пример 1. В 50 мл воды растворяют 9,75 г (0,025 моль) аскорбината кальция и 6,1 г (0,025 моль) гамма-аминобутирата кальция и перемешивают при комнатной температуре до получения прозрачного раствора ярко-желтого цвета. Полученный раствор упаривают до половины объема на водяной бане, добавляют к нему 0,25 л ацетона. Образующуюся смолообразную массу отделяют от водно-ацетонового раствора декантацией, промывают небольшими порциями ацетона и растирают до получения сухого светло-желтого порошка целевого продукта.

Соединение получается в виде аморфного светло-желтого порошка массой 7,23 г, выход составляет 91%.

При анализе соединения найдено, масс. %: Са - 12,55, С - 38,03, Н - 4,61, O - 40,30, N - 4,51.

Вычислено, масс. %: Са - 12,62, С - 37,85, Н - 4,73, О - 40,38, N - 4,42.

ИК-спектры синтезированного соединения идентичны ИК-спектрам CaC₁₀H₁₅O₈N, полученного по способу [1]. Индивидуальность соединения подтверждена методом тонкослойной хроматографии.

Пример 3. В 0,1 л воды растворяют 19,5 г (0,05 моль) аскорбината кальция и 12,2 г г (0,05 моль) гамма-аминобутирата кальция и перемешивают при комнатной температуре до получения прозрачного раствора ярко-желтого цвета. Полученный раствор упаривают до половины объема на водяной бане, добавляют к нему 0,5 л ацетона. Образующуюся смолообраз-ную массу отделяют от водно-ацетонового раствора декантацией, промывают небольшими порциями ацетона и растирают до получения сухого светло-желтого порошка целевого продукта.

Соединение получается в виде аморфного светло-коричневого порошка массой 24,09 г, выход составляет 94%.

При анализе соединения найдено, масс. %: Са - 12,69, С - 37,91, Н - 4,81, О - 40,15, N - 4,44.

Вычислено, масс. %: Са - 12,62, С - 37,85, Н - 4,73, О - 40,38, N - 4,42.

ИК-спектры синтезированного соединения идентичны ИК-спектрам CaC₁₀H₁₅O₈N, полученного по способу [1]. Индивидуальность соединения подтверждена методом тонкослойной хроматографии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1. Кебец Н.М. Синтез смешаннолигандных комплексов металлов с витаминами и аминокислотами и изучение их биологических свойств на животных: специальность 03.00.04 «Биохимия», 03.00.13 «Физиология»: диссертация на соискание ученой степени доктора биологических наук / Кебец Нинэль Мансуровна; Российский государственный аграрный университет - МСХА им. К.А. Тимирязева. - Москва, 2006. - С.92.

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения гамма-аминобутиратоаскорбината кальция. Способ заключается во взаимодействии аскорбината кальция и гамма-аминобутирата кальция, взятых в эквимолярных соотношениях, по реакции сопропорционирования и последующем выделении и сушке целевого продукта ацетоном. Технический результат: предложен новый способ получения гамма-аминобутиратоаскорбината кальция, позволяющий получить конечный продукт с выходом 94% за более короткое время. 1 пр.

Способ получения гамма-аминобутиратоаскорбината кальция, заключающийся во взаимодействии аскорбината кальция и гамма-аминобутирата кальция, взятых в эквимолярных соотношениях, по реакции сопропорционирования и последующем выделении и сушке целевого продукта ацетоном.