СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ИОДИДНОГО РАФИНИРОВАНИЯ ЦИРКОНИЯ И СИСТЕМА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2011 года по МПК C22B34/14 C22B9/00 

Изобретения относятся к иодидному рафинированию металлов, а именно к способам управления процессом иодидного рафинирования, и могут использоваться при получении циркония высокой чистоты.

Известен способ управления процессом иодидного рафинирования циркония, включающий регулирование температуры нити осаждения циркония в аппарате для иодидного рафинирования циркония изменением напряжения на ней по расчетной вольтамперной характеристике и регулирование температуры в аппарате в ходе процесса посредством воздушного охлаждения центральной части и наружной стенки корпуса аппарата (патент РФ №2016107, опубл. 15.07.94 г.).

Недостатками известного способа являются:

1. Невозможность обеспечить достаточный нагрев сырья в центральной части аппарата на начальном этапе процесса, что не позволяет обеспечить на начальном этапе оптимальный температурный режим в аппарате, достаточную скорость процесса и, соответственно, производительность аппарата;

2. Резкие перепады температуры воздуха, охлаждающего стенку аппарата, и, соответственно, неравномерный нагрев сырья в аппарате и снижение скорости процесса.

Недостатки вызваны тем, что воздушный поток на охлаждение наружной стенки корпуса аппарата поступает после предварительного подогрева в пространстве между корпусом и муфелем печи, в которой находится аппарат, в то время как воздушный поток для охлаждения внутренней стенки центральной части аппарата (являющейся частью крышки аппарата) поступает через воздухозаборники без предварительного подогрева - непосредственно из помещения (фиг.1), что приводит при включении вентилятора к резкому снижению температуры охлаждаемой стенки центральной части и, соответственно, сырья, загруженного в центральную часть. Изменение температуры воздуха в помещении влияет на скорость нагрева сырья в центральной части аппарата и может также приводить к неравномерному нагреву сырья в аппарате и, как следствие, - к снижению скорости процесса иодидного рафинирования, т.е. к снижению производительности аппарата.

В этом же патенте описана система управления процессом иодидного рафинирования циркония, содержащая средство для подачи напряжения на нить осаждения циркония по расчетной вольтамперной характеристике, воздуховоды для охлаждения наружной стенки корпуса аппарата для иодидного рафинирования циркония и внутренней стенки его центральной части, средства для контроля температуры наружной стенки корпуса и отходящего воздуха, охлаждающего ее, заслонку, установленную в воздуховоде для охлаждения наружной стенки корпуса аппарата, связанную, в зависимости от положения переключателя, со средством для контроля температуры наружной стенки корпуса аппарата, или, через блок автоматического управления, со средством для контроля температуры отходящего воздуха, а также вентилятор, установленный на выходе воздуховодов.

Известная система управления, также как и известный способ, не обеспечивает достаточный нагрев сырья в центральной части аппарата на начальном этапе процесса, что не позволяет обеспечить на начальном этапе оптимальный температурный режим в аппарате, достаточную скорость процесса и, соответственно, производительность аппарата; не позволяет исключить во время процесса резкие перепады температуры воздуха, охлаждающего стенку аппарата, что приводит к неравномерному нагреву сырья в аппарате и снижению скорости процесса за счет отклонения давления образующихся иодидов металла от оптимального.

Задачей, решаемой с помощью предлагаемых изобретений, является повышение производительности процесса иодидного рафинирования за счет поддержания оптимального температурного режима в аппарате на протяжении всего процесса.

Технический результат достигается тем, что в способе управления процессом иодидного рафинирования циркония, включающем регулирование температуры нити осаждения циркония в аппарате для иодидного рафинирования циркония изменением напряжения на ней по расчетной вольтамперной характеристике и регулирование температуры в аппарате в ходе процесса посредством воздушного охлаждения внутренней стенки центральной части и наружной стенки аппарата, в отличие от наиболее близкого аналога, воздушное охлаждение внутренней стенки центральной части и наружной стенки корпуса аппарата начинают, когда температура наружной стенки корпуса аппарата достигает заданного значения, соответствующего началу осаждения циркония на нити, расход воздуха на охлаждение внутренней стенки центральной части аппарата регулируют с учетом подаваемого на нить осаждения циркония напряжения и температуры отходящего воздуха, охлаждающего внутреннюю стенку центральной части аппарата, а расход воздуха на охлаждение наружной стенки корпуса аппарата регулируют сначала по температуре наружной стенки, а после достижения подаваемым на нить напряжением заданного значения, соответствующего оптимальной скорости процесса иодидного рафинирования циркония, - по температуре отходящего воздуха, охлаждающего наружную стенку корпуса аппарата.

Для достижения названного технического результата предлагается система управления, содержащая средство для подачи напряжения на нить по расчетной вольтамперной характеристике, воздуховоды для охлаждения наружной стенки корпуса аппарата для иодидного рафинирования циркония и внутренней стенки его центральной части, средства для контроля температуры наружной стенки корпуса аппарата и отходящего воздуха, охлаждающего ее, заслонку, установленную в воздуховоде для охлаждения наружной стенки корпуса аппарата, связанную, в зависимости от положения переключателя, со средством для контроля температуры наружной стенки аппарата, или, через блок автоматического управления, со средством для контроля температуры отходящего воздуха, а также вентилятор, установленный на выходе воздуховодов, при этом данная система дополнительно оснащена средством для контроля температуры воздуха, охлаждающего внутреннюю стенку центральной части аппарата, в воздуховоде для охлаждения внутренней стенки центральной части аппарата дополнительно размещены две заслонки, одна из которых установлена над средством контроля температуры и положение которой регулируется вручную в зависимости от напряжения, подаваемого на нить осаждения циркония, а вторая заслонка установлена под средством контроля температуры и соединена с ним через блок управления с возможностью плавного поворота от 0 до 90 градусов в зависимости от температуры охлаждающего воздуха, при этом заслонка для охлаждения наружной стенки корпуса аппарата установлена в воздуховоде с возможностью плавного поворота от 0 до 90 градусов.

При ведении процесса иодидного рафинирования циркония важнейшими факторами, влияющими на скорость осаждения металла на нити, а следовательно, и производительности аппарата, являются температура нити и температура сырья в аппарате, которая определяет оптимальное давление иодидов для процесса иодидного рафинирования. Температура нити регулируется в соответствии с расчетной вольтамперной характеристикой, а температура сырья регулируется путем изменения режима воздушного охлаждения наружной стенки корпуса аппарата и внутренней стенки его центральной части.

Охлаждение внутренней стенки центральной части аппарата и наружной стенки корпуса аппарата с момента, когда температура наружной стенки достигает заданного значения, соответствующего началу осаждения циркония на нити, обеспечивает достаточный нагрев сырья в центральной части аппарата на начальном этапе процесса и, тем самым, сокращение времени достижения оптимального температурного режима в аппарате, соответственно увеличивается скорость процесса на начальном этапе, что способствует увеличению производительности.

Регулирование расхода воздуха на охлаждение внутренней стенки центральной части аппарата с учетом подаваемого на нить осаждения циркония напряжения и температуры отходящего воздуха, охлаждающего внутреннюю стенку центральной части аппарата, а расхода воздуха на охлаждение наружной стенки аппарата сначала по температуре наружной стенки корпуса аппарата, а после достижения подаваемым на нить напряжением заданного значения, соответствующего оптимальной скорости процесса иодидного рафинирования циркония, - по температуре отходящего воздуха, охлаждающего наружную стенку корпуса аппарата, исключают резкие перепады температуры воздуха, охлаждающего аппарат, что обеспечивает равномерный нагрев сырья в нем и поддержание оптимального температурного режима в аппарате на протяжении всего процесса рафинирования, что обеспечивает повышение его производительности.

Система управления процессом иодидного рафинирования, включающая три заслонки, установленные в воздуховодах, охлаждающих наружную стенку корпуса аппарата и внутреннюю стенку его центральной части, и плавно изменяющие угол вращения в зависимости от заданных параметров, позволяет стабилизировать температурный режим в аппарате для иодидного рафинирования, избежать перегрева сырья при возрастающем напряжении на нити. Отклонение температуры сырья в аппарате выше или ниже оптимального диапазона приводило бы к образованию низших иодидов, снижению скорости процесса и, соответственно, снижению производительности аппарата.

На фиг.1 представлена схема воздушного охлаждения аппарата иодидного рафинирования циркония.

На фиг.2 представлена схема регулирования температурного режима в аппарате.

Заявляемый способ осуществляется в следующей последовательности. На начальном этапе процесса для разогрева стенки аппарата и, соответственно, сырья, прилегающего к стенке аппарата до температуры, необходимой для начала процесса осаждения металла на нить, заслонки, находящиеся в воздуховодах, охлаждающих наружную стенку корпуса и внутреннюю стенку центральной части аппарата, закрыты. Разогрев сырья идет за счет мощности, излучаемой нагретой нитью. Путем подачи напряжения на нить в соответствии с расчетной вольтамперной характеристикой, она разогревается до температуры, при которой достигается оптимальная скорость иодидного рафинирования. Вольтамперная характеристика проведения процесса рассчитывается, исходя из постоянства температуры на нити с учетом возрастающей во время процесса осаждения металла мощности излучения от нагретого и увеличивающегося в диаметре прутка.

В воздуховодах всегда находится воздух, поступающий из помещения через постоянно открытые воздухозаборники. Вентилятор и, соответственно, воздушное охлаждение аппарата начинают работать после достижения температурой наружной стенки корпуса аппарата заданного значения. Заслонки, установленные в воздуховоде, в закрытом состоянии имеют зазор 2-2,5 мм (для свободного вращения при изменении угла поворота), поэтому в воздуховодах всегда есть воздушный поток. Заслонка, установленная в верхней части воздуховода, охлаждающего внутреннюю стенку центральной части аппарата, над термопарой, измеряющей температуру отходящего воздуха, позволяет регулировать воздушный поток, охлаждающий внутреннюю стенку центральной части, при небольшом напряжении на нити, соответствующем мощности до 40-50 кВт, когда этой мощности не хватает для разогрева сырья до оптимальной температуры. Вращение заслонки регулируют вручную в зависимости от напряжения, подаваемого на нить, плавно изменяя угол ее поворота от 0 до 90° при помощи специального привода (МЭО-40/63-0,25-90), что позволяет плавно регулировать температуру воздушного потока, охлаждающего внутреннюю стенку центральной части, а это способствует быстрому и равномерному нагреву сырья в аппарате. Нижняя заслонка в воздуховоде, охлаждающем внутреннюю стенку центральной части аппарата, работает в зависимости от температуры воздуха, охлаждающего внутреннюю стенку центральной части, для поддержания ее в заданном диапазоне, что позволяет избежать резких скачков температуры сырья, загруженного в аппарате вдоль внутренней стенки центральной части, при возрастающей мощности на нити. Заслонки, установленные в воздуховоде, охлаждающем внутреннюю стенку центральной части аппарата, позволяют уменьшить время разогрева сырья в центральной части аппарата и, соответственно, уменьшить время достижения заданной температуры сырья во всем объеме аппарата и, соответственно, наружной стенки аппарата. Заслонка, установленная в воздуховоде, охлаждающем наружную стенку корпуса аппарата, с помощью специального привода (МЭО-40/63-0,25-90) плавно поворачивается от 0 до 90 градусов, что позволяет избежать резких перепадов температуры сырья, загруженного в аппарате вдоль наружной стенки.

Регулирование производят следующим образом. На начальном этапе ведения процесса иодидного рафинирования для разогрева сырья до температуры, при которой начинается процесс образования тетраиодидов металла, осуществляют регулировку температуры наружной стенки 1 аппарата (фиг.1), установленного в печь сопротивления (не показана), с помощью термопары 2 и задатчика прибора 3 (КСП-3) (фиг.2), устанавливая ее равной 265°С. Все заслонки в воздуховодах закрыты. Воздух для охлаждения наружной стенки корпуса аппарата поступает из помещения через воздухозаборники 4 (фиг.1). Воздух для охлаждения внутренней стенки центральной части аппарата 5 поступает из помещения через воздухозаборники 6. После достижения заданной температуры наружной стенки корпуса аппарата вентилятор включается и работает в автоматическом режиме (выкл. - вкл.), а заслонка 7 с приводом МЭО тумблером 8 (фиг.2) переводится в ручной режим работы и регулируется тумблером 9 и индикатором 10. Температура отходящего воздуха в воздуховоде 12 (фиг.1) контролируется термопарой 13 по прибору 14 (милливольтметр М64) (фиг.2) после переключения переключателя 15 (ПМТ).

Для того чтобы сырье в аппарате равномерно разогревалось, в воздуховоде 16 (фиг.1) охлаждения внутренней стенки центральной части аппарата 5 угол поворота верхней заслонки 17 с приводом МЭО устанавливается в заданное положение в зависимости от напряжения на нити при помощи тумблера 18 и индикатора 19 (фиг.2), позволяющей в максимально короткое время достичь температуры отходящего воздуха, охлаждающего внутреннюю стенку центральной части аппарата, порядка 200°С. Температура отходящего воздуха в воздуховоде 16 (фиг.1) измеряется термопарой 20 и поддерживается в течение всего процесса работой в автоматическом режиме заслонки 21 с приводом МЭО, задатчиком прибора 22 (КСП-3) и приставкой позиционного регулирования 23 (ППР-1) (фиг.2).

При достижении в воздуховоде 12 (фиг.1) температуры отходящего воздуха порядка 20°С на приборе 14 (фиг.2) и напряжения на нити, соответствующего мощности 40-50 кВт и более, вентилятор устанавливается в постоянный режим работы (без отключения), заслонка 7 (фиг.1) с приводом МЭО - в автоматический режим работы тумблером переключения 8. Заслонка 17 с приводом МЭО работает в ручном режиме плавного изменения угла вращения от 0 до 90 градусов в зависимости от напряжения на нити. Температура отходящего воздуха, измеряемая термопарой 13, поддерживается равной 200°С задатчиком прибора 3 (фиг.2), приставкой позиционного регулирования 24, тумблером 25 (поворот заслонки от 0° до 45° и от 45 до 90°), индикатором положения заслонки 10 и заслонкой 7 с приводом МЭО. Температуру корпуса аппарата контролируют по прибору 14, переключив термопару 2 переключателем 15. Процесс ведется до достижения заданной силы тока.

Система управления процессом иодидного рафинирования содержит (фиг.1) средство для подачи напряжения на нить по расчетной вольтамперной характеристике (не показано), воздуховод 12 для охлаждения наружной стенки корпуса аппарата 1 и воздуховод 16 для охлаждения внутренней стенки его центральной части. Для контроля температуры наружной стенки корпуса аппарата установлена термопара 2, для контроля температуры отходящего воздуха, охлаждающего наружную стенку, термопара 13. В воздуховоде 12 установлена заслонка 7, которая связана, в зависимости от положения переключателя 15 (фиг.2), с термопарой 2 (фиг.1) или, через блок автоматического управления, включающий (фиг.2): задатчик прибора 3 (КСП-3), приставку позиционного регулирования 24, тумблер 25 (поворот заслонки от 0° до 45° и от 45 до 90°), индикатор положения заслонки 10 - с термопарой 13. На выходе воздуховодов 12, 16 (фиг.1) установлен вентилятор (не показан). В воздуховоде 16 для охлаждения внутренней стенки центральной части аппарата размещены: термопара 20 для контроля температуры воздуха, охлаждающего центральную часть аппарата, заслонка 17, установленная над термопарой 20, и заслонка 21, установленная под термопарой 20. Заслонка 17 связана (фиг.2) через привод МЭО с тумблером 18 и индикатором 19. Заслонка 21 - через привод МЭО с задатчиком прибора 22 (КСП-3) и приставкой позиционного регулирования 23 (ППР-1).

Примером осуществления способа управления процессом иодидного рафинирования является проведение процессов иодидного рафинирования циркония в аппарате Ц-40 в ОАО ЧМЗ. Было проведено 100 процессов иодидного рафинирования циркония заявляемым способом управления процессом с использованием системы управления для его осуществления.

В таблице 1 представлены результаты опытов.

Таблица 1 Техническое решение Время достижения заданной температуры наружной стенки корпуса аппарата, час Оптимальная температура отходящего воздуха, охлаждающего наружную стенку корпуса аппарата, °С Оптимальная температура отходящего воздуха, охлаждающего внутреннюю стенку центральной части °С Съем иодидного циркония с аппарата за цикл, % к плановому (производительность аппарата) Прототип 4-5 160±40 не измеряли 100 Заявляемый способ 1 200 200 103-110 (среднее по 100 процессам)

Анализ результатов, приведенных в таблице, показывает, что заявляемый способ управления процессом иодидного рафинирования и система для его осуществления позволяют значительно увеличить производительность процесса.

Группа изобретений относится к иодидному рафинированию циркония. Проводят регулирование температуры нити осаждения циркония в аппарате для иодидного рафинирования циркония изменением напряжения на ней по расчетной вольтамперной характеристике и регулирование температуры в аппарате в ходе процесса посредством воздушного охлаждения внутренней стенки центральной части и наружной стенки корпуса аппарата. При этом их воздушное охлаждение начинают, когда температура наружной стенки корпуса аппарата достигает заданного значения, соответствующего началу осаждения циркония на нити. Расход воздуха на охлаждение внутренней стенки центральной части аппарата регулируют с учетом подаваемого на нить осаждения циркония напряжения и температуры отходящего воздуха, охлаждающего внутреннюю стенку центральной части аппарата. Расход воздуха на охлаждение наружной стенки корпуса аппарата регулируют сначала по температуре наружной стенки, а после достижения подаваемым на нить напряжением заданного значения, соответствующего оптимальной скорости процесса иодидного рафинирования циркония, - по температуре отходящего воздуха, охлаждающего наружную стенку корпуса аппарата. При этом в воздуховоде для охлаждения внутренней стенки центральной части аппарата размещают две заслонки, одна из которых установлена над средством контроля температуры и положение которой регулируется вручную в зависимости от напряжения, подаваемого на нить осаждения циркония. Вторая заслонка установлена под средством контроля температуры и соединена с ним через блок управления с возможностью плавного поворота от 0 до 90 градусов в зависимости от температуры охлаждающего воздуха, при этом заслонка для охлаждения наружной стенки корпуса аппарата установлена в воздуховоде с возможностью плавного поворота от 0 до 90 градусов. Техническим результатом является повышение производительности процесса. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

1. Способ управления процессом иодидного рафинирования циркония, включающий регулирование температуры нити осаждения циркония в аппарате для иодидного рафинирования циркония изменением напряжения на ней по расчетной вольтамперной характеристике и регулирование температуры в аппарате в ходе процесса посредством воздушного охлаждения внутренней стенки центральной части и наружной стенки корпуса аппарата, отличающийся тем, что воздушное охлаждение внутренней стенки центральной части и наружной стенки корпуса аппарата начинают, когда температура наружной стенки корпуса аппарата достигает заданного значения, соответствующего началу осаждения циркония на нити, расход воздуха на охлаждение внутренней стенки центральной части аппарата регулируют с учетом подаваемого на нить осаждения циркония напряжения и температуры отходящего воздуха, охлаждающего внутреннюю стенку центральной части аппарата, а расход воздуха на охлаждение наружной стенки корпуса аппарата регулируют сначала по температуре наружной стенки, а после достижения подаваемым на нить напряжением заданного значения, соответствующего оптимальной скорости процесса иодидного рафинирования циркония, - по температуре отходящего воздуха, охлаждающего наружную стенку корпуса аппарата.

2. Система управления процессом иодидного рафинирования циркония, содержащая средство для подачи напряжения на нить осаждения циркония по расчетной вольтамперной характеристике, воздуховоды для охлаждения наружной стенки корпуса аппарата для иодидного рафинирования циркония и внутренней стенки его центральной части, средства для контроля температуры наружной стенки корпуса аппарата и отходящего воздуха, охлаждающего ее, заслонку, установленную в воздуховоде для охлаждения наружной стенки корпуса аппарата, связанную, в зависимости от положения переключателя, со средством для контроля температуры наружной стенки корпуса аппарата, или через блок автоматического управления со средством для контроля температуры отходящего воздуха, а также вентилятор, установленный на выходе воздуховодов, отличающаяся тем, что она дополнительно оснащена средством для контроля температуры воздуха, охлаждающего внутреннюю стенку центральной части аппарата, при этом в воздуховоде для охлаждения внутренней стенки центральной части аппарата дополнительно размещают две заслонки, одна из которых установлена над средством контроля температуры и положение которой регулируется вручную в зависимости от напряжения, подаваемого на нить осаждения циркония, а вторая заслонка установлена под средством контроля температуры и соединена с ним через блок управления с возможностью плавного поворота от 0 до 90° в зависимости от температуры охлаждающего воздуха, при этом заслонка для охлаждения наружной стенки корпуса аппарата установлена в воздуховоде с возможностью плавного поворота от 0 до 90°.