СПОСОБ КОНТРОЛЯ ЛИГАТУР ДЛЯ ТИТАНОВЫХ СПЛАВОВ Российский патент 2011 года по МПК C22C35/00 G01N1/00 

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для эффективного контроля лигатур для титановых сплавов. В настоящее время во многих отраслях промышленности, таких как биомедицинская или авиационно-космическая, детали конструкций находятся в тяжелых условиях работы и поэтому их часто выполняют из сплавов титана. При изготовлении деталей ответственных частей конструкции значительную роль играет контроль качества, поскольку отказ таких частей конструкции может привести к катастрофическим разрушениям сложной системы, а также к иным потерям. При контроле качества одной из наиболее важных проблем для сплавов являются включения, связанные с процессом плавки.

Наиболее распространенным способом выплавки титановых сплавов на сегодняшний день является вакуумная дуговая плавка (ВДП) (Плавка и литье титановых сплавов / Андреев А.Л., Аношкин Н.Ф., Бочвар Г.А. и др. - М.: "Металлургия", 1994 г. стр.224-230). Процесс ВДП заключается в переплаве расходуемых электродов на слиток в водоохлаждаемом кристаллизаторе электрической дугой при давлении 0,06-0,6 Па. Расплав, который образуется в глухом кристаллизаторе при сплавлении расходуемого электрода, рафинируется от газовых и летучих включений за счет поддержания вакуума.

Основным недостатком при плавке расходуемого электрода в глухой кристаллизатор является возможность появления в слитках включений, образовавшихся из кусочков шихты, имеющих более высокую плотность и температуру плавления, чем основной металл. К ним, помимо газонасыщенных (с высоким содержанием азота и кислорода) включений губки, относятся и отдельные обогащенные тугоплавкими элементами (вольфрам, молибден, ниобий) частицы лигатур. Несмотря на тщательную подготовку и контроль качества шихтовых материалов, при нарушении нормального технологического процесса такие кусочки могут оказаться в шихте. Попадая в зону действия электрической дуги, они частично расплавляются и растворяются в основном металле, а нерастворившаяся их часть попадает в ванну жидкого металла и под воздействием разницы плотностей погружается на дно ванны, вмерзая в кристаллизующийся металл и образуя включения в слитке.

Таким образом, совмещение в кристаллизаторе зон расплавления и затвердевания металла при использовании расходуемого электрода, обеспечив простоту конструктивного оформления процесса плавки, обусловило одновременно возникновение одной из негативных сторон процесса - отсутствие гарантии получения слитков без включений. Для повышения надежности устранения дефектов такого вида слитки, предназначенные для изготовления, например, роторных деталей изготавливают тройным переплавом. Однако и это не дает 100%-ную гарантию отсутствия тугоплавких включений в изделиях.

При вакуумно-дуговой выплавке титана введение легирующих элементов осуществляется на стадии изготовления расходуемых электродов. Шихта вводится в виде сыпучих компонентов и равномерно распределяется по всему объему прессованного электрода.

В промышленности получили широкое распространение две технологии изготовления многокомпонентных лигатур, включающие тугоплавкие компоненты. Первая осуществляется за одну стадию - алюминотермия, вторая включает две стадии - алюминотермия + сплавление компонентов в плавильном агрегате.

Самопроизвольное протекание процесса алюминотермии возможно при условии более высокой термодинамической прочности окисла Аl по сравнению с окислами восстанавливаемых металлов, а тепловой эффект восстановления превышает то количество тепла, которое необходимо для расплавления продуктов реакции, нагрева жидкого расплава до требуемой температуры и компенсации тепловых потерь от начала до окончания процесса формирования слитка. Этот процесс не стабилен и при восстановлении окислов тугоплавких металлов существует достаточно большая вероятность образования в полученной лигатуре включений, представляющих собой частицы интерметаллидных соединений, обогащенные тугоплавкими элементами, либо входящие в состав лигатуры нерастворенные в расплаве чистые тугоплавкие металлы, такие как Мо, W, Та, Nb.

Распознать эти включения в лигатуре рентгенконтролем чрезвычайно затруднительно, так как плотность основной массы материала компонентов лигатуры и вышеуказанных включений близки между собой и их идентификация не представляется возможной. На сегодняшний день не существует других методов неразрушающего контроля лигатур на наличие частиц чистого тугоплавкого металла.

Известен способ подготовки порошкообразной пробы для рентгеноспектрального анализа, включающий сплавление исследуемой пробы с флюсом в тигле, после чего полученный расплав формуют с помощью соответствующей формы и подвергают рентгенконтролю (патент РФ № 2152018, МПК G01N 1/44, опубл. 27.06.2000).

Способ позволяет значительно повысить точность рентгеноспектрального анализа.

Способ имеет узкую специфику, предназначен для проведения рентгеноспектрального анализа горных пород и не может быть использован для контроля лигатур для титановых сплавов.

Задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является создание единой гибкой универсальной технологии контроля на наличие в лигатуре для титановых сплавов включений, представляющих собой частицы интерметаллидных соединений, обогащенных тугоплавкими элементами, либо входящих в состав лигатуры нерастворенных в расплаве чистых тугоплавких металлов.

Техническим результатом данного способа является приобретение возможности проведения контроля качества лигатуры для титановых сплавов.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе контроля наличия и состава включений, содержащих тугоплавкие металлы в лигатуре для титановых сплавов, характеризуется тем, что изготовление пробы путем выплавки опытного слитка из шихты, содержащей лигатуру из титанового сплава и дополнительного компонента в виде губчатого титана, который образует с лигатурой гомогенный сплав, при этом количество контролируемой лигатуры в сплаве составляет от 10 до 50 мас.%, изготовление из опытного слитка образца и проведение рентгенографического контроля на наличие входящих в состав лигатуры включений, содержащих тугоплавкие металлы, и проведение по результатам рентгенографического контроля микрорентгеноспектрального анализа состава выявленных включений.

Сущность изобретения состоит в том, что титан образует с лигатурой гомогенный сплав, плотность которого гораздо ниже плотности лигатуры. В полученном расплаве нерастворенные твердые частицы лигатуры надежно идентифицируются рентгеноконтролем. Изготовление образцов с содержанием в сплаве лигатуры ниже 10% экономически нецелесообразно. При содержании лигатуры в сплаве более 50% возможно ее неполное растворение в расплаве, при этом нерастворенные частицы лигатуры будут определены как тугоплавкие включения, что приведет к дополнительным затратам времени на исследование индикаций и установление их природы.

Пример конкретного выполнения.

В соответствии с изобретением были проведены исследования лигатуры для титанового сплава состава Al-Sn-Zr-Mo (содержание Мо>35%). Двойным ВДП были выплавлены 2 лабораторных слитка массой 17 кг. В шихту слитков вовлекалась лигатура в количестве 25% от массы слитка и титановая губка в количестве 75% от массы слитка. Титан губчатый проконтролировали на наличие молибденовых включений. Контроль установил отсутствие включений молибдена в титановой губке. Из опытных слитков ковкой были изготовлены шайбы толщиной менее 30 мм для последующего рентгенографического контроля на наличие включений высокой плотности. Шайбы подвергали рентгенографическому контролю на наличие включений повышенной плотности. На первой шайбе зафиксировано 5 индикаций, на второй шайбе 3 индикации. По результатам рентгеноконтроля на шайбах были отмечены места расположения включений и изготовлены образцы.

Из вырезанных образцов изготовили микрошлифы для проведения микрорентгеноспектрального анализа. Микрорентгеноспектральный анализ включений установил, что среди них есть частицы (включения) размерами от 1 до 3 мм. Включения состоят из молибдена (100%), а также незначительного количества титана (< 0,1), алюминия (< 0,1) и железа (< 0,1).

Следует иметь в виду, что приведенный пример конкретного исполнения не ограничивает объем изобретения и что различные вариации использования предложенного способа контроля очевидны для специалиста и охватываются данным изобретением, объем которого определяется формулой изобретения.

Предлагаемое изобретение эффективно для контроля наличия в лигатуре для титановых сплавов включений, представляющих собой частицы интерметаллидных соединений, обогащенных тугоплавкими элементами, либо входящих в состав лигатуры нерастворенных в расплаве чистых тугоплавких металлов.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к универсальной технологии контроля наличия в лигатуре для титановых сплавов включений, представляющих собой частицы интерметаллидных соединений, обогащенных тугоплавкими элементами, либо входящих в состав лигатуры нерастворенных в расплаве чистых тугоплавких металлов. Изготавливают пробы путем выплавки опытного слитка из шихты, содержащей лигатуру для титанового сплава и дополнительного компонента в виде губчатого титана, который образует с лигатурой гомогенный сплав, при этом количество контролируемой лигатуры в сплаве составляет от 10 до 50 мас.%, изготавливают из опытного слитка образец и проводят рентгенографический контроль на наличие входящих в состав лигатуры включений, содержащих тугоплавкие металлы, и осуществляют по результатам рентгенографического контроля микрорентгеноспектральный анализ состава выявленных включений. Изобретение позволяет проводить более качественный контроль лигатуры для титановых сплавов.

Способ контроля наличия и состава включений, содержащих тугоплавкие металлы, в лигатуре для титановых сплавов, характеризующийся тем, что изготавливают пробы путем выплавки опытного слитка из шихты, содержащей лигатуру для титанового сплава и дополнительного компонента в виде губчатого титана, который образует с лигатурой гомогенный сплав, при этом количество контролируемой лигатуры в сплаве составляет от 10 до 50 мас.%, изготавливают из опытного слитка образец, проводят рентгенографический контроль на наличие входящих в состав лигатуры включений, содержащих тугоплавкие металлы, и осуществляют по результатам рентгенографического контроля микрорентгеноспектральный анализ состава выявленных включений.