СПОСОБ СПЛАВЛЕНИЯ ПОРОШКА КРЕМНИЯ Российский патент 2011 года по МПК C01B33/02 C22B9/16 

Изобретение относится к процессам и аппаратам для получения кремния высокой чистоты.

Известен способ очистки металлургического кремния, содержащего около 1% примесей, путем дробления на куски, получения порошкообразного материала с размером зерен менее 100 мкм, химического травления в щелочных и кислотных растворах, промывки и сушки (см. патент США №4241037, кл. C01B 33/02, 1979). В результате получается порошок кремния чистотой 99,99% и выше с развитой поверхностью, склонной к окислению, удельная плотность порошка много меньше плотности монолитного кремния, что затрудняет процесс сплавления порошка и получения слитка.

Известен способ сплавления порошкообразного кремния путем добавления в порошок связующего материала, например кремнезоля и прессования гранул-пеллет (см. патент WO 2007/005729). Полученные гранулы нагревают в печи в восстановительной атмосфере до 1600°С, где получают расплав кремния, а после остывания - слиток. Недостатком этого способа является введение в порошок кремния дополнительного материала - связующего, что увеличивает трудоемкость изготовления слитка кремния и ведет к загрязнению кремния.

В качестве прототипа выбран способ получения гранул-пеллет размером 10-20 мм весом 1-3 г, используя порошок кремния с размером частиц от 10 до 100 мкм и давления 10000 ньютон (см. патент США №7175685). Гранулы загружают в кварцевый тигель и отжигают в вакуумной печи при 1350°С, а затем сплавляют при температуре 1600°С. Недостатком прототипа является необходимость использования порошка определенного размера, промежуточных операций перед сплавлением, дорогостоящего оборудования и в результате сравнительно большая трудоемкость процесса сплавления порошка кремния в слиток.

Задачей изобретения является снижение трудоемкости процесса сплавления порошка в слиток кремния.

Технический результат достигается тем, что в способе получения слитков кремния из порошка кремния путем плавления кремния в тигле и его очистки с последующей направленной кристаллизацией в охлаждаемом тигле порошок кремния в потоке газа-носителя транспортируют через отверстия в придонной области внутрь тигля и пропускают через слой расплавленного кремния.

Дополнительная очистка порошка кремния достигается тем, что в качестве газа-носителя используется увлажненный газ, например азот.

Дополнительное повышение производительности процесса и снижение трудоемкости достигается тем, что расплав кремния поддерживают при температуре выше 1600°С.

Предлагаемый способ сплавления применим практически для порошков любого размера, с разной величиной толщины окисного покрытия. Процесс может идти в непрерывном режиме. Порошок кремния поступает в тигель с расплавленным кремнием в придонную область через множество равномерно распределенных отверстий. Газ-носитель обеспечивает транспортировку порошка в расплав в виде множества мелких пузырей, приобретающих температуру расплавленного объема кремния. Частицы порошка внутри пузырей нагреваются, плавятся и пополняют объем расплавленного кремния. Через сливное отверстие расплавленный кремний поступает в охлаждаемый тигель, в качестве которого может служить аппарат получения слитков мультикремния методом направленной кристаллизации.

Использование в качестве газа-носителя увлажненного азота или кислорода сопровождается взаимодействием окисляемых примесей, содержавшихся в исходном порошке, и их улетучиванием из объема кремния вместе с газом-носителем. В результате, одновременно со сплавлением происходит дополнительная очистка для получения высококачественных слитков кремния.

Повышение производительности процесса сплавления достигается использованием перегретого расплава до температуры свыше 1600°С, когда снижается вязкость расплава кремния и обеспечивается получение в нем мелких газовых пузырей.

Предлагаемый способ изготовления подтверждается следующим примером изготовления.

Использовался керамический тигель с донными каналами для пропускания газа. Тигель заполняли расплавленным кремнием с температурой около 1650°С и начинали пропускать через слой расплавленного кремния толщиной около 50 см струи азота под давлением с содержанием около 5% воды. Затем в поток азота вводили порошок кремния с размером частиц от 10 до 100 мкм. Весь порошок переходил в расплавленный кремний и получаемый после охлаждения слиток кремния. На поверхности расплава со временем наблюдалось образование корки шлака в виде окислов кремния, образованных на поверхности зерен порошка кремния. Степень чистоты полученного слитка превосходила чистоту исходного порошка кремния, что позволяет использовать данный способ для получения кремния солнечного качества для солнечных элементов.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Слитки кремния получают из порошка кремния путем плавления кремния в тигле и его очистки с последующей направленной кристаллизацией в охлаждаемом тигле. Порошок кремния в потоке газа-носителя транспортируют через отверстия в придонной области внутрь тигля и пропускают через слой расплавленного кремния. Изобретение позволяет получать кремний солнечного качества. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения слитков кремния из порошка кремния путем плавления кремния в тигле и его очистки с последующей направленной кристаллизацией в охлаждаемом тигле, отличающийся тем, что порошок кремния в потоке газа-носителя транспортируют через отверстия в придонной области внутрь тигля и пропускают через слой расплавленного кремния.

2. Способ получения слитков кремния из порошка кремния по п.1, отличающийся тем, что в качестве газа-носителя используют увлажненный газ, например азот.

3. Способ получения слитков кремния из порошка кремния по п.1, отличающийся тем, что расплав кремния поддерживают при температуре выше 1600°С.