СПОСОБ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО НИКЕЛИРОВАНИЯ Российский патент 2011 года по МПК C25D3/12 C25D5/18 

Изобретение относится к гальваностегии, а именно к процессам нанесения никелевого покрытия на поверхность металлических изделий.

Общеизвестен способ никелирования при анодном растворении никеля в сернокислом растворе. В отечественной практике использования никелевых анодов серии НПА-1 и НПА-2, с целью снижения влияния пассивирования анодов, в сернокислый раствор электролита добавляют хлористые соли никеля, натрия или калия (см. Н.Т.Кудрявцев. Электролитические покрытия металлами. М.: Химия, 1979, с.289). Указанная добавка солей снижает скорость пассивирования никелевых анодов, в их присутствии анодная поляризация уменьшается, и скорость анодного растворения никеля возрастает.

В зарубежной практике при таком же способе (и электролите) широко используют депассивированные никелевые аноды, изготавливаемые из механически обработанного вальцованного никеля (см. там же).

В указанных способах-аналогах присутствует один и тот же недостаток в большей или меньшей степени - постепенное снижение интенсивности процесса осаждения никеля на образцы по причине того же пассивирования анода.

Задача, решаемая заявленным изобретением, состоит в том, чтобы уменьшить влияние микро- и макропроцессов, неизбежно происходящих вблизи поверхности работающего анода, на качественные характеристики самого процесса и нанесенного покрытия, снизить затраты за счет использования более доступных отечественных и зарубежных анодов типа H1.

Технический результат, обеспечиваемый заявленным способом, - постоянство характеристик процесса никелирования во времени (при постоянной плотности тока осаждения никеля): концентрации солей никеля в растворе, рН электролита и др. и обеспечение стабильных и качественных характеристик нанесенного покрытия (эластичность, прочность и др.).

Достигается указанный технический результат тем, что в способе электролитического никелирования металлического образца, заключающемся в подаче на образец отрицательного потенциала, а на никелевый электрод-анод положительного потенциала, периодически подают отрицательный потенциал на никелевый электрод-анод, а положительный потенциал - на дополнительный никелевый электрод-анод, установленный в рабочем объеме той же ванны.

На фиг.1 изображена гальваническая ванна (вид сверху), на фиг.2 - схема соединений коммутационной аппаратуры с электродами.

Гальваническая ванна 1 содержит в своем рабочем объеме в электролите основные 2 и дополнительный 3 никелевые электроды и подвергаемый никелированию образец - катод 4. Последний через нормально закрытый контакт (НЗ₁) 5 пускателя П₁ и амперметр 6 подсоединен к клемме отрицательного потенциала источника постоянного тока (БП₁) 7. Электроды 2 подсоединены к клемме положительного потенциала того же источника тока и к клемме отрицательного потенциала второго источника постоянного тока (БП₂) 8, к клемме положительного потенциала которого подсоединен дополнительный электрод 3 через нормально открытый контакт 9 пускателя П₁ и амперметр 10. Уставкой реле времени PB₁ устанавливается длительность операции основного процесса никелирования образца - катода 4, а уставкой реле времени РВ₂ - длительность операции никелирования электродов 2 дополнительным анодом 3. При осуществлении других соединений и регуляторов напряжения возможно использование одного блока питания (источника тока).

Указанные средства для исполнения заявленного способа - гальваническая ванна, пускатели, реле времени, источники постоянного тока - общепринятые. Никелевые электроды - аноды отечественного производства H1. Электролит сернокислый Ваттса (Уоттса): NiSO₄7H₂O; NiCl₂6H₂O; Н₃ВО₃.

Существенное отличие предложенного способа заключается в том, что электрод-анод 2 периодически превращают в катод, никелируемый дополнительным никелевым электродом 3, установленным в том же объеме электролита ванны. Время такого никелирования незначительное, не способное привести к законченному процессу распределения адсорбированных атомов в решетке металлических кристаллов на поверхности электрода-анода. Ионы никеля с дополнительного электрода насыщают электролит, не успевая осесть. Проходящий процесс направляет эти ионы на образец 4, где они и адсорбируются. Та же часть ионов (атомов), которая успела образовать свежеосажденный слой на аноде 2, но не встроилась в кристаллическую решетку, легко отрывается с его поверхности.

При реализации заявленного процесса следует выдерживать следующее условие: количества электричества, расходуемые в периоды никелирования электрода-анода 2 дополнительным электродом 3 и образца 4 электродом-анодом 2, должны быть равны или близки к этому.

Заявленный способ применялся при прикреплении алмазных зерен к пластинам из нержавеющей стали, на которые был предварительно нанесен подслой никеля толщиной 2 мкм. Пластины размещались под слоем алмазных зерен высотой 10 мм. В качестве связки наносили слой никеля из электролита Уоттса при плотности тока 1 А/дм² и температуре электролита 40°С. Периодически через каждые 5 минут нанесения связки выполняли 30-секундное осаждение никеля на анод. При введении такой периодической активации напряжение между анодом и катодом снизилось на 0,4 В и оставалось постоянным в течение всего периода прикрепления зерен. Процесс шел стабильно, рН и состав раствора были неизменны. Качественные характеристики нанесенного никелевого закрепления зерен алмаза удовлетворяют всем поставленным техническим условиям.

Проводилось также алмазирование стальной проволоки с использованием заявленного способа при никелевом заращивании алмазных зерен на ее поверхности. Непрерывная длина покрываемой проволоки составляла более 5000 метров. Общее время электролиза составило более 720 часов. Процесс шел стабильно, без корректировки состава и рН электролита. Изготовленная проволока проходила испытания на прочность удержания алмазных зерен; кручение; прочность на разрыв; перегиб на 360°.

Практическое использование изготовленной алмазированной проволоки на станках марки «Титан» при резке лейкосапфира показало ее безобрывную работу при отрезании более чем 8 см² материала одним метром проволоки.

Осуществление заявленного способа возможно во всех общеизвестных электрохимических процессах осаждения металлов с использованием анодов.

Изобретение относится к области гальваностегии, а именно: к процессам нанесения никелевого покрытия на поверхность металлического изделия. Способ включает подачу на образец отрицательного токового потенциала, а на никелевый электрод-анод положительного токового потенциала, при этом на никелевый электрод-анод периодически подают отрицательный потенциал, а на дополнительный никелевый электрод, установленный в рабочем объеме гальванической ванны, положительный потенциал. Технический результат - снижение пассивации анода, постоянство характеристик процесса никелирования во времени при постоянной плотности тока осаждения никеля, а именно: концентрации солей никеля и рН электролита, а также обеспечение стабильных и качественных характеристик нанесенного покрытия - эластичности и прочности. 2 ил.

Способ электролитического никелирования металлического образца, заключающийся в подаче на образец отрицательного токового потенциала, а на никелевый электрод-анод положительного токового потенциала, отличающийся тем, что периодически подают отрицательный потенциал на никелевый электрод-анод, а положительный потенциал - на дополнительный никелевый электрод, установленный в рабочем объеме гальванической ванны.