СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ПОСТОЯННОГО МАГНИТА ИЗ ПОРОШКА ГЕКСАФЕРРИТА СТРОНЦИЯ Российский патент 2011 года по МПК B22F3/87 H01F1/36 

Описание патента на изобретение RU2431545C2

Изобретение относится к технологии производства электротехнических материалов, в частности к технологии производства постоянных магнитов, и может быть использовано для улучшения характеристик ферритовых магнитов.

Известны способ синтеза стронциевых ферритовых порошков в вертикальных печах (RU №2313151) и способ изготовления анизотропного стронциевого феррита (RU №2256534), в которых используется керамическая технология производства магнитных порошков для изготовления постоянных магнитов на основе феррита стронция, которые находят все более широкое применение в электронике, радиотехнике, приборостроении, медицине и др. областях. Недостатками указанных аналогов являются низкое качество изготовленных магнитов (максимальное значение коэрцитивной силы магнитов на основе стронциевых ферритовых порошков, полученных по керамической технологии, составляет не более 3 кЭ) и быстрая потеря магнитных качеств с течением времени. Данные недостатки объясняются структурными свойствами исходных порошков, которые имеют средний размер частиц порядка 0,7-0,9 мкм.

В качестве прототипа может быть использована криохимическая технология [1], позволяющая получать материалы, обладающие высокой гомогенностью. С использованием данной технологии изготавливают магнитные полупроводники типа халькошпинелей, катализаторы, электродные материалы, пористую керамику, твердые электролиты, композиты, включая дисперсоиды, резистивные материалы, порошки для стекловарения и выращивания монокристаллов, фармацевтические препараты, пьезоматериалы, ферменты, химические реактивы, сорбенты, пигменты. Однако данная технология не применяется для производства магнитожестких материалов.

Задачей предлагаемого способа является изготовление постоянных магнитов с высокими значениями коэрцитивной силы, большим запасом механической прочности и сохраняющих свои качества долгое время.

Предлагаемый способ позволяет изготавливать постоянные магниты на основе криогранулята, из которого после сублимации прессуются в магнитном поле заготовки требуемой формы.

Отличием предлагаемого способа является применение криохимической технологии для производства магнитожестких материалов с большим процентным содержанием фазы SrFe12O19, использование ультразвуковой обработки водной суспензии ферритового порошка с целью дезагрегации агломератов частиц и прессование заготовки в магнитном поле.

Предлагаемый способ производства постоянного магнита из порошка гексаферрита стронция включает следующие этапы:

1. В дистиллированной воде ГОСТ 6709-72, подкисленной серной кислотой до рН 1,5…2,0 при комнатной температуре проводится приготовление близких к насыщенным растворов индивидуальных сульфатов в соответствии с химическим составом. Затем путем строгого дозирования индивидуальных растворов, предварительно подвергнутых анализу на содержание основного вещества, приготавливается смешанный раствор с концентрацией 20-22%. В качестве исходных компонентов берутся хорошо растворимые в воде нитраты либо сульфаты стронция и железа. Концентрация растворов составляет 1-2 моль/л и 0.3-0.32 моль/л для раствора. Растворы смешиваются в стехиометрическом для конечного продукта соотношении (6:1). В состав вводятся добавки в следующих концентрациях СаСО3 - 1,2%, SiO2 - 0,25% и Н3ВО3 - 0,3% или СаСО3 - 0,75%, SiO2 - 0,3% и Н3ВО3 - 0,35% для увеличения содержания фазы SrFe12O19.

2. С помощью распылителя с получением полидисперсных капель осуществляется диспергирование и замораживание раствора жидким техническим азотом ГОСТ 9293-74. Замороженный раствор выгружается в противни.

3. Затем при давлении 1,5 Па и температуре от 230 К (начало процесса) до 363 К (в конце сушки) производится сублимационное обезвоживание криогранул. Изменение температурного режима производится по заданной программе, позволяющей избежать макроплавление криогранулята. Солевой продукт из сублиматора герметично упаковывают.

4. В электропечах конвейерного типа, обеспеченных системой поглощения и утилизации выходящих газов, при температурах 1200-1220°С в течение 4 часов производится термическое разложение солевой массы с последующей ферритизацией образующихся оксидов.

5. Путем обработки ферритового порошка дистиллированной водой при 3-4-кратном ее избытке и температуре, близкой к кипению, удаляются водорастворимые примеси (в частности, сульфатов и хлоридов щелочных и щелочно-земельных металлов). При этом водная суспензия ферритового порошка с целью дезагрегации агломератов частиц, образующихся на предыдущих стадиях, в течение 20 минут подвергается ультразвуковой обработке с частотой 20-25 кГц.

6. В обычных печах при температурах 353-373°С проводится сушка ферритового порошка до остаточной влажности не больше 2 мас.%.

7. Сухим способом в магнитном поле проводится прессование магнита.

8. В туннельной печи непрерывного действия с режимом толкания 25 минут при температуре от 1100-1300°С проводится спекание порошка и приобретение им необходимых свойств.

Размеры частиц порошка с содержанием фазы SrFe12O19 98±1,4%, полученного на этапах 1-6 предлагаемого способа, составляют 0.43-0.63 мкм. Коэрцитивная сила полученных магнитов - 4,5 кЭ.

Увеличение коэрцитивной силы достигается за счет изменения кристаллической структуры образцов, а именно наличия немагнитных фаз, распределенных в межзеренном пространстве, и уменьшения размера зерен.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет изготавливать постоянные магниты с высокими значениями коэрцитивной силы, большим процентным содержанием фазы SrFe12O19, большим запасом механической прочности и сохраняющие свои качества долгое время.

Список использованной литературы

1. Ю.Д. Третьяков. Низкотемпературные процессы в химии и технологии // Соросовский образовательный журнал №4, 1996.

Похожие патенты RU2431545C2

название год авторы номер документа
ШИХТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ГЕКСАФЕРРИТА СТРОНЦИЯ 1989
  • Иванова И.Н.
  • Данилович М.Б.
  • Яковлева С.А.
  • Голубков Л.А.
  • Ткаленко Э.Н.
  • Короткова Л.Ю.
  • Винтоняк В.М.
RU1609340C
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОСТОЯННЫХ МАГНИТОВ ИЗ ФЕРРИТА СТРОНЦИЯ 1989
  • Иванова И.Н.
  • Данилович М.Б.
  • Голубков Л.А.
  • Ткаленко Э.Н.
  • Димитров Димитор Вастлев[Bg]
  • Владимиров Васил Максимов[Bg]
  • Маринова Виолета Александрова[Bg]
  • Славова Василка Стоименова[Bg]
RU1656776C
Способ изготовления анизотропных гексагональных ферритов типа М 2018
  • Тимофеев Андрей Владимирович
  • Щербаков Сергей Владиленович
  • Налогин Алексей Григорьевич
  • Исаев Игорь Магомедович
  • Костишин Владимир Григорьевич
  • Алексеев Альберт Александрович
  • Белоконь Евгений Анатольевич
  • Читанов Денис Николаевич
RU2705201C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕКСТУРИРОВАННЫХ ПОКРЫТИЙ С АНИЗОТРОПНОЙ КОЭРЦИТИВНОЙ СИЛОЙ НА ОСНОВЕ МАГНИТНЫХ СОЕДИНЕНИЙ 2011
  • Михайлов Борис Петрович
  • Казин Павел Евгеньевич
RU2476939C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ФЕРРИТА БАРИЯ ПЛАСТИНЧАТОЙ ФОРМЫ 1991
  • Борисов Игорь Ильич[Ru]
  • Борисова Наталья Михайловна[Ua]
  • Ольховик Лариса Павловна[Ua]
  • Руденко Михаил Иванович[Ru]
  • Церевитинов Сергей Сергеевич[Ru]
RU2022716C1
Способ измельчения смеси карбоната стронция и оксида железа в производстве гексаферритов стронция 2015
  • Костишин Владимир Григорьевич
  • Андреев Валерий Георгиевич
  • Налогин Алексей Григорьевич
  • Кожитов Лев Васильевич
  • Панина Лариса Владимировна
  • Алексеев Альберт Александрович
RU2614171C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ 1991
  • Гулевич В.И.
  • Бражников С.М.
  • Волынец А.З.
RU2023319C1
ФЕРРИТОВЫЙ МАТЕРИАЛ 2016
  • Иванова Валентина Ивановна
  • Потешкина Анастасия Андреевна
  • Уваренкова Юлия Александровна
RU2637269C1
СПОСОБ СИНТЕЗА СТРОНЦИЕВЫХ ФЕРРИТОВЫХ ПОРОШКОВ В ВЕРТИКАЛЬНЫХ ПЕЧАХ 2006
  • Андреев Валерий Георгиевич
  • Гончар Александр Владимирович
  • Летюк Леонид Михайлович
  • Стрыгин Александр Александрович
  • Каморина Галина Викторовна
  • Шишканов Алексей Николаевич
RU2313151C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКОЭРЦИТИВНЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ГЕКСАФЕРРИТА СТРОНЦИЯ 2007
  • Казин Павел Евгеньевич
  • Зайцев Дмитрий Дмитриевич
  • Трусов Лев Артемович
RU2373593C2

Реферат патента 2011 года СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ПОСТОЯННОГО МАГНИТА ИЗ ПОРОШКА ГЕКСАФЕРРИТА СТРОНЦИЯ

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к технологии производства постоянных магнитов. Порошок гексаферрита стронция синтезируют из водных растворов индивидуальных сульфатов в стехиометрическом соотношении, соответствующем конечному продукту -фазе SrFe12O19. Для увеличения содержания фазы SrFe12O19 вводят добавки в следующих концентрациях СаСО3 - 1,2%, SiO2 - 0,25% и Н3ВО3 - 0,3% или СаСО3 - 0,75%, SiO2 - 0,3% и Н3ВО3 - 0,35%. Смешанный раствор диспергируют и замораживают жидким техническим азотом, полученные криогранулы подвергают сублимационному обезвоживанию при давлении 1,5 Па и температуре от 230 К в начале сушки до 363 К в конце сушки с получением солевого продукта. Солевой продукт подвергают термическому разложению при 1200-1220°С в течение 4 часов и формируют ферритовый порошок ферритизацией образующихся оксидов. Из порошка удаляют примеси путем обработки дистиллированной водой и ультразвуковой обработки с частотой 20-25 кГц в течение 20 минут. Порошок сушат при 353-373°С до остаточной влажности не более 2 мас.%. После чего осуществляют прессование в магнитном поле и спекание при 1100-1300°С в тоннельной печи с режимом толкания 25 минут. Полученный магнит обладает высокой коэрцитивной силой и большим запасом механической прочности.

Формула изобретения RU 2 431 545 C2

Способ производства постоянного магнита из порошка гексаферрита стронция, включающий синтез порошка гексаферрита стронция путем приготовления водных растворов индивидуальных сульфатов, в соответствии с химическим составом, смешивания их в стехиометрическом соотношении, соответствующем конечному продукту - фазе SrFeH12O19, с введением для увеличения содержания фазы SrFe12O19 добавок в следующих концентрациях СаСО3 - 1,2%, SiO2 - 0,25% и Н3ВО3 - 0,3% или СаСО3 - 0,75%, SiO2 - 0,3% и Н3ВО3 - 0,35%, диспергирования смешанного раствора и замораживания жидким техническим азотом с получением криогранул, сублимационного обезвоживания криогранул при давлении 1,5 Па и температуре от 230 К в начале сушки до 363 К в конце сушки, изменяющейся по заданной программе, позволяющей избежать макроплавление криогранулята, с получением солевого продукта, термического разложения солевого продукта при 1200-1220°С в течение 4 ч и последующей ферритизации образующихся оксидов с формированием ферритового порошка, удаления из ферритового порошка водорастворимых примесей путем обработки дистиллированной водой при температуре, близкой к температуре кипения, и последующей ультразвуковой обработки с частотой 20-25 кГц в течение 20 мин для дезагрегации агломератов частиц, сушки ферритового порошка при 353-373°С до остаточной влажности не более 2 мас.%, последующее прессование в магнитном поле и спекание при 1100-1300°С в тоннельной печи с режимом толкания 25 мин.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2011 года RU2431545C2

СПОСОБ СИНТЕЗА СТРОНЦИЕВЫХ ФЕРРИТОВЫХ ПОРОШКОВ В ВЕРТИКАЛЬНЫХ ПЕЧАХ 2006
  • Андреев Валерий Георгиевич
  • Гончар Александр Владимирович
  • Летюк Леонид Михайлович
  • Стрыгин Александр Александрович
  • Каморина Галина Викторовна
  • Шишканов Алексей Николаевич
RU2313151C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АНИЗОТРОПНЫХ ПОСТОЯННЫХ МАГНИТОВ НА ОСНОВЕ ФЕРРИТА СТРОНЦИЯ 1993
  • Богдан Б.Н.
  • Чубрин В.А.
  • Коноплева Н.Н.
RU2044351C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АНИЗОТРОПНОГО СТРОНЦИЕВОГО ФЕРРИТА 2004
  • Андреев В.Г.
  • Гончар А.В.
  • Летюк Л.М.
  • Меньшова С.Б.
  • Егоров Р.Н.
RU2256534C1
Способ получения стронциевого ферритового порошка для магнитопластов 1990
  • Винтоняк Владимир Михайлович
  • Ясенок Тамара Андреевна
  • Лисицын Святослав Михайлович
  • Иванова Валентина Николаевна
  • Михалькова Галина Павловна
  • Юзвак Наталья Павловна
SU1733195A1
Шихта для получения гексаферрита стронция 1991
  • Нерсесян Микаэл Давидович
  • Комаров Алексей Валентинович
  • Авакян Петрос Бахшиевич
  • Боровинская Инна Петровна
SU1809931A3
US 5306592 A, 26.04.1994
KR 20010050925 A, 25.06.2001
НО .-'-'-уТПйЛгК:В. А. Иванов 0
SU310223A1
WO 9322777 A1, 11.11.1993.

RU 2 431 545 C2

Авторы

Булатов Марат Фатыхович

Рыбаков Алексей Владимирович

Ильясов Фардин Касаинович

Даты

2011-10-20Публикация

2009-12-10Подача