Способ изготовления анизотропных гексагональных ферритов типа М Российский патент 2019 года по МПК H01F1/34 B22F3/93 C04B35/26 

Изобретение относится к технологии изготовления поликристаллических магнитотвердых анизотропных ферритов и может использоваться при изготовлении гексаферритов бария и гексаферритов стронция с высокой степенью магнитной текстуры.

Известны способы получения поликристаллических гексагональных ферритов бария и стронция, включающие смешивание оксида бария (оксида стронция) с оксидом железа в соответствующих пропорциях, сухой и мокрый помол, ферритизацию порошка, прессование заготовок из измельченной шихты и спекание (см. Летюк Л.М., Костишин В.Г., Гончар А.В. Технология ферритовых материалов магнитоэлектроники. - М.: МИСиС, 2005. - 352 с.). Указанные способы не позволяют изготовлять анизотропные гексаферриты бария и стронция.

Наиболее близким к предложенному техническому решению является «Способ изготовления анизотропного стронциевого феррита» (см. Андреев В.Г., Гончар А.В., Летюк Л.М., Меньшова С.Б. и Егоров Р.Н. Патент РФ №2256534. Опубликовано 20.07.2005 г. Бюл. №20). Однако указанный способ требует высоких магнитных полей и не всегда позволяет получить требуемое значение степени магнитной текстуры.

Техническим результатом изобретения являлось получение гексагональных поликристаллических ферритов бария и стронция с высокой степенью магнитной текстуры при использовании меньших значений магнитного поля.

Технический результат достигается следующим образом.

Способ изготовления анизотропных гексагональных ферритов типа М, включающий изготовление заготовок прессованием порошка в магнитном поле с воздействием ультразвука частотой 0,5-2,0 МГц и последующее спекание полученных заготовок, отличающийся тем, что при прессовании используют ферритизированный порошок гексаферрита, полученный методом химического соосаждения с использованием полимера и воздействия ультразвука частотой 10÷25 кГц, а величина магнитного поля при прессовании составляет 6-7 кЭ.

Изобретение поясняется фигурами, где фиг. 1 - фотографии порошка гексаферрита бария, полученного методом химического соосаждения при различных увеличениях, и фиг. 2 - фотографии порошка гексаферрита стронция, полученного методом химического соосаждения при различных увеличениях.

Сущность изобретения состоит в следующем. Метод химического соосаждения позволяет получить порошок гексаферрита в виде наночастиц размером 60-140 нм. При прессовании заготовки в магнитном поле частицы гексаферрита, имея вид пластинок в виде гексагонов, ориентируются в магнитном поле, создавая таким образом магнитную текстуру в образце. Наноразмерные частицы для полной ориентации в магнитном поле требуют существенно меньшие значения магнитного поля.

Изобретение реализуется следующим образом.

Из порошков гексаферритов прессовали сырые заготовки с формами шайб диаметром 10 мм и толщиной 3,0 мм. Давление прессования составляло 8 МПа. Благодаря технологии химического соосаждения полученные наночастицы требуют меньшие значения магнитного поля, поэтому намагничивающее поле в конце прессования составляет 6-7 кЭ, а не 10 кЭ и выше, как при классической технологии. Дополнительное воздействие на порошок ультразвуком в ходе прессования в постоянном магнитном поле обеспечивает повышение степени ориентации частиц гексаферрита. При интенсивных колебаниях наноразмерных частиц 60-140 нм в интервале частот 0,5-2,0 МГц снижается межчастичное взаимодействие. После прессования сырые заготовки сушились в естественных условиях, после чего проводилась операция спекания в печи с резистивным нагревом при температуре 1200°С в течение двух часов.

Степень магнитной текстуры образцов оценивалась по формуле:

где: D - степень магнитной текстуры в процентах; и B_r// - остаточная магнитная индукция поперек и вдоль оси текстуры соответственно.

Частотный диапазон ультразвука используемого ультразвука выбран, исходя из следующих соображений. При использовании частоты ультразвука меньше 0,5 МГц получаемые образцы обладают пониженными значениями магнитных параметров. При использовании ультразвука с частотой больше 2,0 МГц падает степень магнитной текстуры полученных образцов.

Пример 1. Порошок бариевого гексаферрита был получен методом химического соосаждения. Методика получения нанопорошка описана в работах

(см.: 1. Костишин В.Г., Тимофеев А.В., Читанов Д.Н. Особенности получения наноразмерных порошков гексаферритов бария BaFe₁₂O₁₉ методом прекурсора в полимере. Химическая технология, 2018, №1. - С. 11-15.

2. Костишин В.Г., Тимофеев А.В., Налогин А.Г., Кожитов Л.В., Козлов В.В. Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита бария. Патент РФ №2611442. Опубликовано 22.02.2017 г. Бюллетень №6).

Для порошка бариевого гексаферрита, полученного методом химического соосаждения характерна правильная пластинчатая форма частиц и небольшой их разброс по размерам (фиг. 1).

На основе имеющегося порошка BaFe₁₂O₁₉ была спрессована сырая заготовка. Она имела форму шайбы диаметром 10 мм и толщиной 3,0 мм. Используемое давление прессования равнялось 8 МПа, величина намагничивающего поля в конце прессования составляла 6,7 кЭ с дополнительным воздействием ультразвука частотой 0,5 МГц. После прессования сырая заготовка сушилась в естественных условиях в течение двух суток, после чего проводилась операция спекания в печи с резистивным нагревом при температуре 1200°С в течение двух часов.

Как видно из результатов табл. 1, технология химического соосаждения является весьма эффективной по сравнению с традиционной керамической технологией для получения пластин гексаферритов с высокой степенью магнитной текстуры. На основе порошков гексаферритов, полученных методом химического соосаждения, в пластинах гексаферритов удается достичь магнитной текстуры ~ 91%, что на 22% выше, чем при тех же условиях и на том же оборудовании позволяет достичь традиционная керамическая технология.

Пример 2. Порошок стронциевого гексаферрита был получен методом химического соосаждения. Методика получения нанопорошка описана в работах

(см.: 1. Kostishyn V.G., Timofeev A.V., Chitanov D.N. Obtaining of nanostructured powders of barium and strontium hexaferrite by the polymer precursor method. Journal of Nano-and Electronic Physics, 2015, vol. 7, Issue 4. - P. 04066.

2. Костишин В.Г., Тимофеев А.В., Налогин А.Г., Панина Л.В. Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита стронция. Патент РФ №2612289. Опубликовано 06.03.2017 г. Бюллетень №7).

Для порошка стронциевого гексаферрита, полученного методом химического соосаждения характерна правильная пластинчатая форма частиц и небольшой их разброс по размерам (фиг. 2).

Порошок SrFe₁₂O₁₉ был спрессован в сырую заготовку. Она представляла собой шайбу диаметром 10 мм и толщиной 3 мм. Используемое давление прессования равнялось 8 МПа, величина намагничивающего поля в конце прессования составляла 6,5 кЭ с дополнительным воздействием ультразвука частотой 1,1 МГц. После прессования сырая заготовка сушилась в естественных условиях в течение двух суток, после чего проводилась операция спекания в печи с резистивным нагревом при температуре 1200°С в течение двух часов.

Как видно из результатов табл. 2, технология химического соосаждения является весьма эффективной по сравнению с традиционной керамической технологией для получения пластин гексаферритов с высокой степенью магнитной текстуры. На основе порошков гексаферритов, полученных методом химического соосаждения, в пластинах гексаферритов стронция удается достичь магнитной текстуры ~ 89%, что на 23% выше, чем при тех же условиях и на том же оборудовании позволяет достичь традиционная керамическая технология.

Изобретение относится к технологии изготовления поликристаллических магнитотвердых анизотропных ферритов и может использоваться при изготовлении гексаферритов бария и гексаферритов стронция с высокой степенью магнитной текстуры. Изготовление анизотропных гексаферритов типа М включает изготовление заготовок прессованием порошка в магнитном поле с воздействием ультразвука частотой 0,5-2,0 МГц и последующее спекание полученных заготовок. При прессовании используют ферритизированный порошок гексаферрита в виде наночастиц размером 60-140 нм, полученный методом химического соосаждения с использованием полимера и воздействия ультразвука частотой 10÷25 кГц. Величина магнитного поля при прессовании составляет 6-7 кЭ, при этом степень магнитной текстуры полученных гексагональных ферритов 89-91%. Изобретение позволяет получать гексагональные поликристаллические ферриты бария и стронция с высокой степенью магнитной текстуры при использовании меньших значений магнитного поля. 2 ил.

Способ изготовления анизотропных гексагональных ферритов типа М, включающий изготовление заготовок прессованием порошка в магнитном поле с воздействием ультразвука частотой 0,5-2,0 МГц и последующее спекание полученных заготовок, отличающийся тем, что при прессовании используют ферритизированный порошок гексаферрита в виде наночастиц размером 60-140 нм, полученный методом химического соосаждения с использованием полимера и воздействия ультразвука частотой 10÷25 кГц, а величина магнитного поля при прессовании составляет 6-7 кЭ, при этом степень магнитной текстуры полученных гексагональных ферритов 89-91%.