СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛ МОЧЕВИНЫ Российский патент 2011 года по МПК B01J2/16 

Изобретение относится к способу получения гранул мочевины со сферичностью больше 75% и остаточной влажностью, равной или меньше 0,5% в аппарате со струйным слоем, при котором в поток твердых частиц мочевины в аппарат со струйным слоем вводят содержащую мочевину жидкость и поток твердых частиц мочевины поддерживают подаваемым снизу газовым потоком.

В промышленности двигателей, в особенности в промышленности транспортных средств, имеется проблема освобождения выхлопных газов дизельных двигателей, например автомобилей, от угарных газов (NО_х) (денитрификация). Это служит защите окружающей среды и только таким образом могут быть выполнены ведомственные требования Европейских норм 5 и 6. Для денитрификации подобных отходящих газов с помощью SCR-технологии (селективного каталитического восстановления) требуется аммиак. Транспортировать его транспортными средствами в бутылках менее удобно для использования и невозможно по соображениям безопасности. Был проведен поиск удобного в обращении носителя аммиака и был найден в форме мочевины. Мочевина дает аммиак, требуемый для каталитического удаления угарных газов из выхлопных газов дизельных двигателей. Для того чтобы можно было использовать эту мочевину для удаления азота из дизельных выхлопных газов, в интересах высокой производительности она должна иметься в концентрированной форме, т.е. в качестве гранул твердого вещества, что по сравнению с также применяемым водным раствором имеет то преимущество, что не требуется нагрева заправочных баков во избежании замерзания. Вследствие необходимости точной дозировки гранулята мочевины в соответствующей аппаратуре для осаждения аммиака из мочевины необходимы высокие требования относительно гранулята мочевины. В частности, относительно величины частиц, плотности и стойкости следует соблюдать определенные значения.

Гранулят мочевины известным образом используется в промышленности удобрений. Для его получения из уровня техники известны колонны с отражательными пластинами, установки с псевдоожиженным слоем, барабанные сушилки и т.п.

Из DE 2908136 известен способ получения гранул мочевины в псевдоожиженном слое, при котором в псевдоожиженный слой подают твердую порошкообразную мочевину, которая служит в качестве центров для получаемых гранул мочевины. Эти центры опрыскиваются в псевдоожиженном слое жидкостью, которая содержит врабатываемый в частицы гранульных центров мочевины материал. Жидкость пристает к частицам гранульных центров мочевины, и полученные таким образом частицы мочевины сушат и укрепляют в псевдоожиженном слое.

Недостатком этого способа является то, что посредством опрыскивания нельзя устранить агломерацию частиц мочевины и нельзя достичь равномерной конфигурации получаемого продукта, так что образуется конечный продукт с различным и не единым качеством и составом.

Из DE 19724142 А1 известно получение гранулированного смешанного удобрения при применении суспензии расплава. Суспензии расплава образуются из смеси расплавленной мочевины и тонкозернистых неорганических солей, которые при температурах выше точки плавления мочевины подают в известную саму по себе установку с псевдоожиженным слоем с классифицируемым отводом готового продукта над дном псевдоожиженного слоя и посредством напорных сопел снизу и в направлении вихревого потока среды впрыскивают в псевдоожиженный слой. Температура подведенного завихренного воздуха для получения и сохранения псевдоожиженного слоя и для восприятия теплоты кристаллизации подведенной суспензии расплава лежит ниже точки плавления расплава, так что застывание и грануляция суспензии расплава в псевдоожиженном слое происходит при температуре 95-105°С, при которой 95% материала имеет размер частиц 1,6-5 мм и содержание биурета которых составляет 0,8 М %. Биурет представляет собой продукт распада мочевины, который образуется, прежде всего, при нагреве при отщеплении аммиака.

Из DE 3117892 A1 известен аппарат со струйным слоем для получения гранулята, при котором в поток твердого вещества гранулятора со струйным слоем вводится жидкость. Аппарат со струйным слоем имеет круглое поперечное сечение, нижняя часть которого выполнена конически сужающейся. В центральную коническую часть гранулятора со струйным слоем входит газовый канал, в котором расположено сопло для впрыскивания жидкости. По газовому каналу вводится соответствующий газ для поддержания струйного слоя. Введенный центрально газ захватывает введенную по соплу жидкость и часть находящегося в грануляторе со струйным слоем материала. При этом образуется более или менее определенный струйный канал, в котором частицы материала могут приходить в контакт с жидкостью. По конусообразному днищу впрысканный материал снова подается в струйный канал, так что он приводится в состояние вращения частиц. После достижения соответствующего размера гранул частицы выносятся из гранулятора со струйным слоем.

При этом виде гранулятора со струйным слоем производится подача газа для получения струйного слоя и подлежащей вводу жидкости в общем месте в нижней части гранулятора. Падающие частицы тормозятся поступающим вертикально средством для псевдоожижения (воздухом), увлекаются им и отклоняются вверх. Может иметь место пульсация, в частности, при больших количествах частиц и различная концентрация частиц вокруг впрыскивающих сопел, вследствие чего может колебаться смачивание частиц. Относительно большая свободная поверхность входа газа в форме кольца приводит к склонности к образованию воздушных полос и этим к неравномерному потоку. Для получения стабильных условий процесса аппарат должен эксплуатироваться при высоких скоростях воздуха, вследствие чего условия псевдоожижения не могут регулироваться свободно в соответствии с оптимальными условиями процесса. Полученные таким образом слишком высокие скорости газа вблизи сопел приводят к возникновению пыли вследствие распылительной сушки, соответственно распылительной кристаллизации, и образовашаяся пыль откладывается во время процесса напыления на других поверхностях частиц и снижает качество поверхности и равномерность (например, округлость) продукта. На основании этого равномерное смачивание всех подлежащих обработке частиц материала жидкостью трудно достигнуть, соответственно невозможно достигнуть. Некоторые частицы материала опрыскиваются слишком большим количеством, другие слишком малым количеством жидкости, так что не может быть достигнут конечный продукт с одинаковым размером частиц. Кроме того, установки пригодны только для грануляции при малых мощностях пропускания материала, при больших мощностях имеются проблемы при получении и поддержании струйного канала.

Дальнейшие приемы, как это описывается в известных из DE 3117892, DE OS 10252734, DE 69310629, EP 0026918 и ЕР 1136465 способах, частично также для получения гранулята из мочевины, однако не пригодны для получения гранулята, который отвечает высоким требованиям автомобильной промышленности, в частности, таким, как очень узкий диапазон зернистости, высокая сферичность, гладкость поверхности и очень малая остаточная влажность.

Все известные способы получения гранулята мочевины имеют общий недостаток, заключающийся в том, что полученный массовый продукт, гранулят мочевины, недостаточно соответствует или совсем не соответствует требованиям при удалении азота из выхлопных газов дизельных двигателей. Гранулят недостаточно круглый, имеет широкий диапазон зернистости и негладкую поверхность.

Из DE 10322062 А1, с другой стороны, известен способ и установка для внесения жидкостей в поток твердого вещества аппарата со струйным слоем. При этом в лежащий в аксиальном направлении рабочей полости аппарата со струйным слоем кругообразный поток твердого вещества вводят необходимый при образовании потока частиц твердого вещества приточный воздух через находящуюся в нижней зоне в аксиальном направлении рабочей полости щель. Жидкость вводится с помощью одно- или многокомпонентного сопла в одном или нескольких местах в этот поток твердого вещества, т.е. в поток частиц мочевины. Вследствие этого в зоне напрыскивания могут регулироваться условия потока, так что жидкость может быть внесена в поток твердого вещества нацеленно и с возможностью регулирования. Образующийся при этом конечный продукт отличается одинаковой величиной зерен с одинаковыми свойствами материала. Напрыскиванием чистой жидкости, растворов, расплавов или т.п. через одно- или многокомпонентные сопла в поток твердого вещества могут быть изготовлены различные конечные продукты.

Задача изобретения заключается в разработке способа получения гранул мочевины, свойства которых выполняют требования двигательной и автомобильной промышленности для применения в качестве средства для удаления азота из выхлопных газов дизельных двигателей, в частности, при преодолевании вышеприведенных границ и недостатков уже известных способов.

Эта задача решается неожиданным образом тем, что газовый поток подают в рабочую полость аппарата со струйным слоем приблизительно горизонтально и поворачивают в рабочей полости, к газовым струям во входной зоне рабочей полости с боковой стороны подают поток частицы мочевины - газ из образовавшегося в рабочей полости кругообразного потока частицы мочевины - газ, скорость потока частицы мочевины - газ между зоной входа газовых струй в рабочую полость и зоной напрыскивания повышают с помощью регулируемых направляющих пластин и/или регулируемых щелевых отверстий, позволяющих устанавливать с возможностью регулировки поток с высокой плотностью частиц мочевины, за счет вовлечения большего количества частиц мочевины из кругообразного потока частицы мочевины - газ в процессе засасывания газовых струй, содержащую мочевину жидкость напрыскивают в области высокой плотности частиц зоны напрыскивания на поверхность частиц мочевины, сушат при одновременной сепарации и гранулируют в газовом потоке.

Согласно одной из предпочтительных форм выполнения способа в качестве содержащей мочевину жидкости применяют раствор мочевины, суспензию мочевины, расплав мочевины или раствор-расплав мочевины. Далее напрыскивают содержащую мочевину жидкость и сушат в газовом потоке при температуре максимально до 130°.

Согласно дальнейшей предпочтительной форме выполнения способа по изобретению к аппарату со струйным слоем при температуре максимально до температуры ниже температуры плавления чистой мочевины подводят технологический газ с температурой между -20°С и 250°С. При этом температуру в кругообразном потоке частиц мочевины поддерживают от 40°С до 120°С. В зону напрыскивания подают одну или несколько присадок в форме органических разделительных агентов в жидкой форме. При этом с помощью пылеудаляющей установки отделенное от нагруженного частицами мочевины отходящего воздуха частицы мочевины подводят к кругообразному потоку частицы мочевины - газ.

Далее согласно предпочтительной форме выполнения в зону напрыскивания подают одну или несколько присадок в форме органических разделительных агентов в жидкой форме, при этом с помощью пылеудаляющей установки отделенное от нагруженного частицами мочевины отходящего воздуха частицы мочевины подводят к кругообразному потоку частицы мочевины - газ, содержащую мочевину жидкость и присадки напрыскивают через одно или несколько распыляющих вверх сопел и/или через одно или несколько распыляющих в любом направлении сопел в кругообразный поток частицы мочевины - газ.

Согласно дальнейшей форме выполнения кругообразный поток частицы мочевины - газ регулируют посредством изменения величины или формы одного или нескольких щелевых отверстий и/или одной или нескольких направляющих пластин, причем последние предусмотрены предпочтительно в рабочей полости, и к потоку частиц мочевины подводят частицы мочевины через одну или несколько загрузочных систем, в возвратной зоне кругообразного потока частицы мочевины - газ посредством одного или нескольких измельчающих устройств получают тонко измельченный материал для центров процесса образования гранул, при этом боковая стенка или боковые стенки аппарата со струйным слоем выполнены с возможностью нагрева или охлаждения с помощью одного или нескольких теплообменных устройств. Далее полученные гранулы мочевины имеют узкие пределы зернистости в ±10% среднего диаметра частиц или предпочтительно менее ±8% или в особенности менее +4% или менее.

Согласно дальнейшей форме выплнения подают одну или несколько присадок в форме органических разделительных агентов в жидкой форме, кругообразный поток частицы мочевины - газ регулируют посредством одного или нескольких жестко установленных или регулируемых щелевых отверстий и/или одной или нескольких жестко установленных и/или регулируемых направляющих пластин, причем один или несколько отклоняющих элементов (3), которые могут быть выполнены с возможностью регулировки, предусмотрены в области щелевого(ых) отверстия (и) в центральной находящейся внутри устройства области и обеспечивают направление технологического газа от приблизительно вертикального в направлении продольной плоскости аппарата со струйным слоем через, по меньшей мере, одно щелевое отверстие, предпочтительно, два параллельных щелевых отверстия, и в зоне нисходящего потока, т.е. зоне входа в рабочую полость, параллельно к продольной плоскости вверх, причем кругообразный поток частицы мочевины - газ имеет цилиндрическую форму и в аппарате со струйным слоем предусмотрен один или несколько, предпочтительно два цилиндрических потока частицы мочевины - газ.

Вследствие того что содержащая мочевину жидкость с температурой между температурой окружающей среды и выше температуры плавления напрыскивается в области высокой плотности частиц зоны напрыскивания кругообразного потока материал-газ струйнослойного аппарата на поверхность частиц мочевины и сушится и гранулируется в газовом потоке с одновременной сепарацией при температуре до максимально непосредственно перед точкой плавления чистой мочевины, в частности, при максимально 130°С, при регулируемом тепло- и массообмене, получают конечный материал с узким диапазоном зернистости и сферичностью (определенной по Ваделю в качестве соотношения поверхности одинакового по объему шара к фактической поверхности, ниже указывается в %) более 75% и остаточной влажностью ≤0,5% и, в частности, с распределением величины зерен ±10 процентов или менее относительно среднего значения, предпочтительно ±8 процентов и менее относительно среднего значения, даже менее чем ±4 процента относительно среднего значения, так что предотвращается спекание полученных гранул мочевины. Определенная влажность означает, в частности, что остаточная влажность эмпирически или теоретически может быть установлена заранее и потом получена с возможностью воспроизведения.

Другим преимуществом способа согласно изобретению является то, что может быть установлена величина гранул мочевины, например, в требуемом диапазоне зернистости от 1 до 5 мм. Полученные гранулы мочевины свободны от пыли и имеют хорошую текучесть, круглую геометрию с гладкой поверхностью и малой шероховатостью. Величина гранул продукта имеет допуск вариации в диаметре ≤10%. Эти полученные в струйнослойном аппарате гранулы с регулируемой способом величиной гранул, плотностью и стойкостью отвечают требованиям автомобильной промышленности для применения при удалении азота в дизельных двигателях.

Дальнейшим преимуществом способа согласно изобретению является очень простая конструкция лежащей в основе процесса аппаратуры со струйным слоем, которая объединяет высокую производственную надежность и невосприимчивость к помехам с очень хорошими возможностями очистки и, кроме того, позволяет изготавливать большие количества продукта.

Предпочтительно гранулы мочевины кондиционируются, в частности покрываются пригодными для применения при получении аммиака в автомобилях, т.е. в условиях высвобождения аммиака из мочевины при удалении азота из выхлопных газов, предпочтительно, не образующими остатков (например, разлагающихся и/или испаряющихся) неорганическими разделительными агентами, например, восками, полиолефинами, аммониевыми солями кислот жирного ряда или т.п. Это может осуществляться в том же устройстве, что и устройство для образования гранулята мочевины в его более поздних (лежащих далее к концу устройства) отрезках или предпочтительно (в особенности, в случае покрытия слоем) в одном или нескольких дополнительных аппаратах (например, в аппаратуре с псевдоожиженным слоем, аппарате со струйным слоем, в барабанных устройствах нанесения покрытий или т.п.).

Дальнейшие предпочтительные формы выполнения описаны в зависимых пунктах формулы и поясняются ниже. Изобретение относится также и к применению аппаратуры со струйным слоем для получения гранул мочевины для денитрификации выхлопных газов, в особенности, дизельных двигателей, предпочтительно согласно вышеприведенному способу.

Изобретение поясняется далее более подробно с помощью примера выполнения, который иллюстрирует изобретение без его ограничения. На соответствующем чертеже схематически представлена установка для проведения способа согласно изобретению, предпочтительно установку следует представить себе так, что она выступает из плоскости чертежа и имеет ту же форму, что и в показанном на чертеже сечении, т.е. смотря сверху, имеет приблизительно прямоугольное сечение и продольную форму. Это, в частности, в связи с щелеобразным отверстием приводит к особенно равномерному движению частиц в общем аппарате с образованием валика частиц с лучше направленным движением для вынесения продукта. Равномерное движение частиц и узкое распределение времени пребывания позволяют более равномерный рост гранул вследствие опрыскивания, чем в уровне техники.

Для получения гранул мочевины содержащую мочевину жидкость напрыскивают в зоне высокой плотности частиц зоны напрыскивания 22 кругообразного (предпочтительно цилидрического, т.е. происходящего вокруг продольной оси, которая предпочтительно лежит параллельно одному или нескольким щелевым отверстиям (1)), в частности, потока 15 частицы мочевины - газ аппарата со струйным слоем на поверхность частиц материала и сушат и гранулируют в газовом с одновременной сепарацией. Поданная через одно или несколько распылительных сопел 7 и/или 6 в рабочую полость 8 аппарата со струйным слоем содержащая мочевину жидкость является при этом раствором мочевины, суспензией мочевины, расплавом мочевины или раствор-расплавом мочевины, последнее означает образованную добавкой малого количества растворителя, такого как вода, смесь со сниженной по сравнению с чистой мочевиной точкой плавления, причем малое содержание растворителя в конечном продукте не сохраняется, что вследствие более медленной сушки может привести к особенно равномерному грануляту.

Для гранулирования содержащей мочевину жидкости подается требуемое количество технологического газа 10 через по меньшей мере одну камеру 17 приточного воздуха, здесь с приблизительно прямоугольным поперечным сечением 9 и ограничивающими боковыми стенками 5. Поданный процесс-газ 10 имеет температуру в диапазоне от - 20°С до 250°С. В камере 17 приточного воздуха технологический газ 10 распределяется и входит через одно или несколько (в особенности, два) (предпочтительно продольных, приблизительно параллельных к горизонтали) щелевых отверстий 1 в рабочую полость 8 в форме одной или нескольких газовых струй 2. Входящий предпочтительно горизонтально через, по меньшей мере, одно щелевое отверстие 1 технологический газ отклоняется предпочтительно вверх в рабочую полость (8) одним или несколькими (предпочтительно, двумя) отклоняющими элементами 3, которые могут быть регулируемыми и которые предпочтительно отформованы таким образом, что они создают предпосылки для дугообразного направления протехнологического газа в зоне притока приблизительно вертикально в направлении продольной плоскости аппарата со струйным слоем через, по меньшей мере, одно щелевое отверстие (1) и втекает в виде свободной струи в аппарат. Благодаря этому можно установить особенно равномерный поток частиц, в особенности, если обратный поток (по-другому, чем в уровне техники) осуществляется за счет того, что частицы тормозятся боковыми стенками возвратной зоны 24 и входят сбоку в газовый поток. Далее поперечное сечение аппарата может увеличиваться в случае необходимости в зоне расширения 14, так что скорость технологического газа вверх постоянно снижается. Газ покидает аппарат в качестве отходящего газа 11 поверх зоны расширения 14 через вытяжной элемент 19, в который в случае необходимости может быть интегрирована, по меньшей мере, одна пылеудаляющая установка 25, например один или несколько фильтрующих патронов и/или элементов текстильного фильтра или т.п.

В рабочей полости 8 находится некоторое количество частиц мочевины, которые увлекаются вверх струей технологического газа. В верхней зоне рабочей полости 8, а также в находящейся над ней зоне расширения 14 скорость газа снижается, так что поступающие вверх частицы выходят сбоку из рабочей полости 8. Рабочая полость 8 ограничивается в нижней области одной или несколькими (здесь двумя) наклоненными боковыми стенками 29. Вследствие этого бокового наклона частицы под действием силы тяжести поступают через возвратную зону 24 в направлении зазора или зазоров входа газа 1, где они увлекаются снова процесс-газом в рабочую полость 8. Предпочтительно перепад давления через предпочтительные щлицеобразные зазоры входа газа 1 может регулироваться в соответствии с требованиями процесса в отличие от уровня техники и таким образом может достигаться равномерность входа газа и снижение возможно имеющихся мертвых зон. Поперечное сечение набегающего потока может быть настроено меньшим, чем в уровне техники, так что условия псевдоожижения могут быть установлены более точно.

Благодаря этому механизму образуется очень точная циркуляция частиц мочевины в одном или нескольких (предпочтительно, в двух) кругообразных (предпочтительно приблизительно цилиндроподобных или приблизительно цилиндрических) потоков частицы мочевины - газ. При этом каждый кругообразный поток 15 частицы мочевины - газ состоит из прямого потока и возвратного потока в направлении входа технологического газа. Вследствие этого при очень малом количестве частиц в рабочей полости 8 в центральной зоне поверх каждого отклоняющего элемента 3 имеется высокая плотность частиц. В этой зоне расположено одно или несколько распылительных сопел 7, которые распыляют вверх в одном направлении к струе технологического газа и служат для введения содержащей твердое вещество жидкости. Температура материала в кругообразном потоке 15 частицы мочевины - газ составляет при одной возможной предпочтительной форме выполнения от 40 до 120°С.

На основе более высокой плотности частиц в центральной зоне в зоне распрыскивания 22 образуются выгодные условия для тепло- и массообмена. Далее достигается то, что жидкость осаждается на частицах и они смачиваются равномерно на поверхности частиц. Равномерное смачивание при одновременной высокой циркуляции твердого вещества между распылительными соплами и возвратной зоной 24 имеет следствием то, что на частицах мочевины образуется очень равномерный слой жидкости. За счет процесса твердения жидкость застывает и твердое вещество остается на поверхности частиц. Вследствие этого гранулят растет гомогенно и с равномерной формой, что приводит к узкому распределению величины зерна и к гомогенной структуре частиц.

Подведенный к рабочей полости 8 технологический газ 10 может выносить из рабочей полости 8 часть частиц, а также тонкий материал и пыль в качестве нагруженного частицами мочевины отходящего воздуха 20. Для осаждения этих частиц может применяться, по меньшей мере, одна, в случае необходимости, интегрированная в элемент 19 отходящего воздуха в качестве пылеудаляющей установки 25 фильтрующая система или одна или несколько подключенных к аппарату пылеудаляющих установок другого типа. В случае интегрированной пылеудаляющей установки 25 могут использоваться, например, импульсы сжатого воздуха 18, чтобы возвращать в рабочую полость 8 удержанные частицы в качестве отделенных частиц мочевины.

В отличие от аппаратов с псевдоожиженным слоем интегрированными фильтрующими установками возвращение пыли облегчается за счет того, что направленный вверх поток технологического газа в основном локально ограничен и подлежащие возвращению частицы могут надежно опускаться вне газовой струи. Вследствие этого засасывающего действия вблизи зазора 1 входа газа этот механизм дополнительно поддерживается. Альтернативно осажденные из отходящего газа частицы могут возвращаться в рабочую полость 8. Для этого в нижней зоне наклонных боковых стенок 29 может быть расположено одно или несколько вводов 26 различного вида. На основе высокой скорости струи технологического газа вблизи зазора или зазоров входа газа засасываются тонкие частицы и подаются к зоне напрыскивания 22, где они увлажняются жидкостью и принимают участие в процессе наращивания.

Одна или несколько (предпочтительно две) встроенных в случае необходимости (предпочтительно параллельно к щелевому или щелевым отверстиям 1) направляющие пластин 16 могут в предпочтительной форме выполнения поддерживать газовую струю, усиливать засасывающий эффект и улучшать подачу частиц мочевины в зону напрыскивания 22. Возможно возникающие эффекты агломерации снижаются до минимума, так как в зоне напрыскивания 22 возникают очень высокие скорости потока и этим высокие усилия разделения в качестве псевдоожиженных слоев. Вследствие этого частицы отделяются и вырастают в очень груглый гранулят.

Профиль потока технологического газа в рабочей полости 8 приводит к тому, что возвращенные интегрированной в случае необходимости фильтрующей установкой в рабочую полость тонкие частицы не падают обратно в зону напрыскивания 22. Благодаря этому устраняется склеивание тонких частиц и следующие за этим процессы агломерации.

Для непрерывного ведения процесса аппарат может быть в случае необходимости снабжен одной или несколькими вводными системами 13 для твердых частиц. Благодаря этому к процессу могут подводится частицы, которые могут быть получены измельчением, например, слишком крупного гранулята и/или состоят из слишком мелкого гранулята. Эти частицы служат затем в качестве центров грануляции или в качестве стартового заполнения для сокращения времени пуска в эксплуатацию. Кроме того, здесь в процесс могут быть введена одна или несколько присадок (таких, как вышеупомянутый разделительный агент) в твердой форме, которые должны вводиться в гранулят.

Далее аппарат может быть снабжен одним или несколькими выводными органами 4, чтобы выгружать частицы из рабочей полости 8. Это может быть осуществлено с помощью, по меньшей мере, одного перепуска и/или, по меньшей мере, одного объемного выпускного органа, например, объемного шлюза или же с помощью гравиметрического сепаратора, например нагружаемого газом зигзагообразного сепаратора или пневмосепаратора.

В случае необходимости в рабочей полости 8 могут быть размещены один или несколько установок для размельчения 27, предпочтительно в возвратной зоне 24 на наклонной боковой стенке или наклонных стенках 29, чтобы за счет измельчения получать достаточно тонкого материала в качестве центров грануляции. Далее одна или несколько возвратных зон 24 могут использоваться для позиционирования одного или нескольких приспособлений нагревания и/или приспособлений теплопередачи 28. Например, стенка аппарата может быть выполнена двойной, чтобы применять ее при использовании жидких или газообразных теплоносителей для нагрева или охлаждения стенок. Таким образом могут быть установлены желаемые температуры, чтобы, например, предотвратить осаждение продукта.

В рабочей полости 8 или в лежащих над ней частях аппарата, в зоне расширения 14 и в части отходящего воздуха 19 могут быть размещено, в случае необходимости, одно или несколько распрыскивающих сопел 6, которые предпочтительно прыскают вниз, однако частично также могут прыскать и вверх. Здесь - наряду или вместо напрыскивания соплом (соплами) 7 - может впрыскиваться жидкая препаративная форма, чтобы за счет распылительной сушки/распылительного отвердения в аппарате создавать центры грануляции, в частности в начальной фазе. Альтернативно частью распрыскивающих устройств 6 и/или 7 могут впрыскиваться присадки в форме органических или неорганических покрывающих агентов (в частности, разделительных агентов) или других компонентов в жидкой форме и этим гомогенно вводиться в структуру гранулята. Если распрыскивающее сопло (распрыскивающие сопла) 7 проходит через нагружаемую температурой камеру (камеры) ввода воздуха 17, проводящие жидкость части могут быть снабжены изоляцией или одной или несколькими системами охлаждения или нагрева 12, чтобы предотвратить порчу жидкой препаративной формы.

Пример применения 1: грануляция водного раствора мочевины

В малогабаритную установку со струйным слоем без воздухораспределительного дна и с поверхностью поперечного сечения 0,2 м² впрыскивают 60 кг/ч водного раствора мочевины и посредством распылительной грануляции переводят в гранулы мочевины. Температура приточного воздуха составляет 120°С.

Результирующиеся гранулы мочевины имеют следующие свойства:

2,5 мм диаметр с допуском ±0,1 мм,

сферичность 92%,

гладкая поверхность,

остаточная влажность 0,1%.

Пример применения 2: грануляция расплава мочевины

В малогабаритную струйно-слойную установку без воздухораспределительного дна и с поверхностью поперечного сечения 0,2 м² впрыскивают 50 кг/ч расплава мочевины и посредством распылительной грануляции (распылительной кристаллизации) переводят в гранулы мочевины. Температура приточного воздуха составляет 90°С.

Результирующиеся гранулы мочевины имеют следующие свойства:

2,5 мм диаметр с допуском ±0,2 мм,

сферичность 90%,

гладкая поверхность.

Пример применения 3: грануляция раствора-расплава мочевины

В малогабаритную струйно-слойную установку без воздухораспределительного дна и с поверхностью поперечного сечения 0,2 м² впрыскивают 60 кг/ч раствора-расплава мочевины и посредством распылительной грануляции (распылительной кристаллизации) переводят в гранулы мочевины. Температура приточного воздуха составляет 90°С.

Результирующиеся гранулы мочевины имеют следующие свойства:

2,5 мм диаметр с допуском ±0,1 мм,

сферичность 90%,

гладкая поверхность,

остаточная влажность 0,1%.

Пример применения 4: покрытие гранул мочевины

Полученные по примеру применения 4 гранулы мочевины в малогабаритной струйно-слойной установке без воздухораспределительного дна и с поверхностью поперечного сечения 0,2 м² в количестве 30 кг/ч покрывают органическим разделительным агентом. В результате этого может быть предотвращена склонность к спеканию гранул мочевины.

Изобретение относится к способу изготовления гранул мочевины со сферичностью больше 75% и остаточной влажностью, равной или меньше 0,5%, в аппарате со струйным слоем. В поток твердых частиц мочевины аппарата со струйным слоем вводят содержащую мочевину жидкость и поток твердых частиц мочевины поддерживают подаваемым снизу газовым потоком. Газовый поток подают в рабочую полость (8) аппарата приблизительно горизонтально и поворачивают в рабочей полости (8). К газовым струям (2) во входной зоне рабочей полости (8) с боковой стороны подают поток (15) частицы мочевины - газ из образовавшегося в рабочей полости кругообразного потока частицы мочевины - газ. При этом скорость потока частицы мочевины - газ между зоной входа газовых струй в рабочую полость (8) и зоной напрыскивания повышают с помощью регулируемых щелевых отверстий. Содержащую мочевину жидкость напрыскивают в области высокой плотности частиц зоны напрыскивания (22) на поверхность частиц мочевины, сушат при одновременной сепарации и гранулируют в газовом потоке. Изобретение позволяет получат гранулы мочевины, свободные от пыли, имеющие хорошую текучесть, круглую геометрию с гладкой поверхностью и малой шероховатостью. 15 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения гранул мочевины со сферичностью больше 75% и остаточной влажностью, равной или меньше 0,5%, в аппарате со струйным слоем, в котором в поток твердых частиц мочевины в аппарат со струйным слоем вводят содержащую мочевину жидкость и поток твердых частиц мочевины поддерживают подаваемым снизу газовым потоком, отличающийся тем, что
- газовый поток подают в рабочую полость (8) аппарата со струйным слоем приблизительно горизонтально и поворачивают в рабочей полости (8),
- к газовым струям (2) во входной зоне рабочей полости (8) с боковой стороны подают поток (15) частицы мочевины-газ из образовавшегося в рабочей полости (8) кругообразного потока частицы мочевины-газ,
- скорость потока частицы мочевины-газ между зоной входа газовых струй в рабочую полость (8) и зоной напрыскивания (22) повышают с помощью регулируемых направляющих пластин и/или регулируемых щелевых отверстий (1), позволяющих устанавливать с возможностью регулировки поток с высокой плотностью частиц мочевины, за счет вовлечения большего количества частиц мочевины из кругообразного потока (15) частицы мочевины-газ, в процессе засасывания газовых струй (2),
- содержащую мочевину жидкость напрыскивают в области высокой плотности частиц зоны напрыскивания (22) на поверхность частиц материала, сушат при одновременной сепарации и гранулируют в газовом потоке.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что напрыскивают содержащую мочевину жидкость и сушат в газовом потоке при температуре до 130°.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве содержащей мочевину жидкости используют раствор мочевины, суспензию мочевины, расплав мочевины или раствор-расплав мочевины.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в аппарат со струйным слоем подают технологический газ (10) с температурой между -20°С и 250°С.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру в кругообразном потоке (15) частицы мочевины-газ поддерживают от 40°С до 120°С.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в зону напрыскивания (22) подают одну или несколько присадок в форме органических разделительных агентов в жидкой форме.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что в кругообразный поток (15) частицы мочевины-газ подают частицы мочевины (21), отделенные от нагруженного частицами мочевины отходящего воздуха (20) с помощью пылеудаляющей установки (25).

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержащую мочевину жидкость и присадки подают в кругообразный поток (15) частицы мочевины-газ через одно или несколько распыляющих вверх сопел (7) и/или через одно или несколько распыляющих в любом направлении сопел (6).

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что кругообразный поток (15) частицы мочевины-газ регулируют посредством изменения величины или формы одного или нескольких щелевых отверстий (1) и/или одной или нескольких направляющих пластин (16), причем последние предусмотрены предпочтительно в рабочей полости (8).

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что в поток (15) частицы мочевины-газ подают твердые частицы мочевины через одну или несколько загрузочных систем (13).

11. Способ по п.1, отличающийся тем, что в возвратной зоне (24) кругообразного потока (15) частицы мочевины-газ посредством одного или нескольких измельчающих устройств (27) получают тонко измельченные частицы мочевины для центров процесса образования гранул.

12. Способ по п.1, отличающийся тем, что боковая стенка или боковые стенки (29) аппарата со струйным слоем выполнены с возможностью обогрева или охлаждения с помощью одного или нескольких теплообменных устройств.

13. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученные гранулы мочевины имеют узкие пределы зернистости в ±10% среднего диаметра частиц, или предпочтительно менее ±8%, или в особенности менее ±4%, или менее.

14. Способ по п.1, отличающийся тем, что подают одну или несколько присадок в форме органических разделительных агентов в жидкой форме.

15. Способ по п.14, отличающийся тем, что кругообразный поток (15) частицы мочевины-газ регулируют посредством одного или нескольких жестко установленных или регулируемых щелевых отверстий (1) и/или одной или нескольких жестко установленных и/или регулируемых направляющих пластин (16), причем один или несколько отклоняющих элементов (3), которые могут быть выполнены с возможностью регулировки, предусмотрены в области щелевого(ых) отверстия(и) в центральной, находящейся внутри устройства области, и обеспечивают направление технологического газа от приблизительно вертикального в направлении продольной плоскости аппарата со струйным слоем через, по меньшей мере, одно щелевое отверстие, предпочтительно два параллельных щелевых отверстия (1), и в зоне нисходящего потока, т.е. зоне входа в рабочую полость (8), приблизительно параллельно к продольной плоскости вверх.

16. Способ по п.15, отличающийся тем, что кругообразный поток (15) частицы мочевины-газ имеет цилиндрическую форму и в аппарате со струйным слоем предусмотрен один или несколько, предпочтительно два потока частицы мочевины-газ, имеющие цилиндрическую форму.