СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЯНОЙ СПЕКАЮЩЕЙ ДОБАВКИ Российский патент 2011 года по МПК C10C1/16 

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности, в частности к способу получения остаточного продукта термополиконденсации - нефтяной спекающей добавки.

Известен способ регулирования качества нефтяной спекающей добавки (НСД), в котором представлена технология получения целевого продукта путем термополиконденсации нефтяного сырья в адиабатическом реакторе путем изменения параметров процесса, где в качестве изменяемого параметра выбирают время пребывания сырья в реакторе, которое устанавливают в зависимости от температуры, давления, заданного выхода летучих веществ и содержания α-фракций (нерастворимых в толуоле веществ) в остаточном продукте (пат. RU 2345117, C10B C1/16, оп. 27.01.2009; БИ №3).

Недостатком известного способа является то, что в процессе получения нефтяной спекающей добавки затруднительно проконтролировать и остановить процесс в расчетное время для получения продукта с заданным содержанием летучих веществ и α-фракции в условиях промышленного реактора.

Известен способ получения нефтяной спекающей добавки, включающий нагрев тяжелого нефтяного сырья до температуры 400-500°С и его поликонденсацию в реакционной зоне, которую образуют путем одновременного ввода исходного сырья в первые три часа в нижнюю и верхнюю части реактора, при этом исходное сырье подают в верхнюю часть реактора выше максимального уровня заполнения реактора, причем процесс поликонденсации идет непрерывно по высоте реактора до получения продукта необходимого качества. (А.с. №1624016, БИ №4, 1991 г.).

Недостатком известного способа является низкая производительность процесса получения нефтяной спекающей добавки с заданным содержанием летучих веществ при реализации его в промышленных условиях.

Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является повышение производительности процесса получения нефтяной спекающей добавки необходимого качества путем регулирования времени пребывания термообрабатываемого сырья в реакционной зоне при постоянстве откорректированных параметров технологического режима: температуры и давления в зоне реакции для условий промышленной установки.

Указанная задача решается способом получения нефтяной спекающей добавки, включающем нагрев нефтяного сырья, его поликонденсацию в реакционной зоне при повышенных температуре и давлении с образованием и выводом целевого и дистиллятного продуктов с последующим разделением последнего в ректификационной колонне, в котором, согласно изобретению, процесс поликонденсации проводят дискретно по высоте реактора путем образования и последовательного перемещения реакционной зоны с низа на верх реактора по мере ее заполнения целевым продуктом.

Реакционная зона может быть образована путем подачи термообработанного сырья над уровнем жидкой фазы в реакционной зоне и перегретого водяного пара снизу этой же реакционной зоны.

Реакционная зона может быть также образована путем подачи термообработанного сырья сверху реактора тангенциально и перегретого водяного пара снизу каждой реакционной зоны.

Реакционная зона может быть также образована путем подачи термообработанного сырья над уровнем жидкой фазы в реакционной зоне и термообработанного сырья снизу этой же реакционной зоны.

Реакционная зона может быть также образована путем подачи термообработанного сырья снизу каждой реакционной зоны.

Целесообразно процесс поликонденсации проводить в четырех или пяти последовательно образованных реакционных зонах.

Проведение процесса поликонденсации дискретно по высоте реактора путем образования и последовательного перемещения реакционной зоны с низа на верх реактора позволяет при постоянстве предварительно откорректированных параметров технологического режима (температуры и давления) получить в расчетное время целевой продукт заданного качества и увеличить производительность процесса в несколько раз.

При образовании реакционной зоны путем подачи термообработанного сырья над уровнем жидкой фазы в каждой реакционной зоне и перегретого водяного пара снизу этой же реакционной зоны происходит заполнение известного объема реакционной зоны внизу реактора в расчетное время остаточным продуктом - НСД заданного качества, после чего ввод термообработанного сырья в реактор переводят дискретно на вышележащую отметку и процесс получения целевого продукта повторяют в новообразованной реакционной зоне.

При образовании реакционной зоны путем подачи термообработанного сырья тангенциально сверху реактора происходит его сепарация с выводом легких дистиллятных продуктов из верхней центральной части реактора, сопровождаемое разгрузкой нижележащих реакционных зон по парам, что значительно снижает опасность выноса реакционной массы из реактора. Жидкая фаза термообработанного сырья стекает по стенкам реактора в нижележащие реакционные зоны, заполняя их последовательно с низа вверх по высоте реактора. При этом одновременно производят ввод соответствующего теплоносителя - перегретого водяного пара в низ этой же реакционной зоны. После заполнения реакционной зоны остаточным продуктом - НСД производят дискретное перемещение ввода теплоносителя - перегретого водяного пара на следующую вышерасположенную зону. Тангенциальный ввод термообработанного сырья на верх реактора остается без изменений.

При образовании реакционной зоны путем одновременной подачи термообработанного сырья над уровнем жидкой фазы в каждой реакционной зоне и термообработанного сырья снизу этой же реакционной зоны происходит сепарация верхнего потока на паровую и жидкую фазы с соответствующим перемещением фаз вверх и вниз реактора и процесс получения целевого продукта повторяется, как и в вышеприведенном случае.

При образовании реакционной зоны путем подачи термообработанного сырья снизу каждой реакционной зоны происходит процесс термополиконденсации термообработанного сырья в ограниченном объеме реакционной зоны с получением целевого продукта в расчетное время. Дискретным перемещением ввода термообработанного сырья с низа на верх реактора происходит последовательное образование реакционных зон и непрерывное заполнение реактора продуктов в течение 24 часов.

Количество реакционных зон устанавливают в зависимости от заданного качества остаточного продукта - НСД и продолжительности получения продукта путем предварительного подбора величины параметров технологического режима.

На прилагаемом чертеже приведена принципиальная схема реализации предлагаемого способа.

В таблице приведены различные примеры образования реакционных зон в реакторе с получением целевого продукта - нефтяной спекающей добавки с содержанием летучих веществ в продукте 25-29%.

Способ осуществляют следующим образом.

Согласно примеру 1 реакционная зона образована путем подачи термообработанного сырья над уровнем жидкой фазы в реакционной зоне и перегретого водяного пара снизу этой же реакционной зоны.

Первичное сырье 1 (чертеж) подают через теплообменники (не показаны) и конвекционный змеевик 2 печи 3 в кубовую часть ректификационной колонны 4, где оно смешивается с тяжелым газойлем коксования 5 - рециркулятом, поступающим в кубовую часть колонны, образуя вторичное сырье 6, которое поступает через радиантный змеевик печи 3 с температурой 500°С по линиям 7, 8 в подготовленный реактор 9 в первую реакционную зону над уровнем жидкой фазы, а по линиям 10, 11 снизу этой же зоны вводят перегретый водяной пар. В низ реактора 9 постоянно подают турбулизатор 12 - водяной пар. Для снижения скорости закоксовывания в змеевик печи 3 подают турбулизатор - водный конденсат 13. Парогазовые продукты процесса термополиконденсации с верха реактора 9 по линии 14 выводят в ректификационную колонну 4 на разделение. Для предотвращения закоксовывания системы в линию вывода парогазовых продуктов 14 подают холодную струю - кулинг 15 (охлажденный до 160°С газойль коксования), который охлаждает парогазовые продукты до 400°С. С верха колонны 4 выводят смесь 16 газа, бензина и водного конденсата, со средней части (12-13 тарелки) - легкий газойль 17, аккумулятора (глухой тарелки) - тяжелый газойль 18. Для обеспечения процесса ректификации в колонну возвращают охлажденные продукты: бензин 19, легкий газойль 20, тяжелый газойль 21.

После заполнения остаточным продуктом - НСД заданного качества первой зоны термообработанное сырье по линиям 7, 22 вводят во вторую реакционную зону над уровнем жидкой фазы, а по линиям 10, 23 снизу этой же зоны подают перегретый водяной пар. Подачу сырья 8 и водяного пара 11 в первую зону прекращают. Подачу турбулизатора 12 в низ реактора 9 продолжают. После заполнения остаточным продуктом заданного качества второй зоны термообработанное сырье по линии 7, 24 вводят в третью реакционную зону над уровнем жидкой фазы, а по линиям 10, 25 снизу этой же зоны подают перегретый водяной пар. Подачу сырья 22 и водяного пара 23 во вторую зону прекращают.

После заполнения остаточным продуктом заданного качества третьей зоны термообработанное сырье по линиям 7, 26 вводят в четвертую реакционную зону над уровнем жидкой фазы, а по линиям 10, 27 снизу этой же зоны подают перегретый водяной пар. Подачу сырья по линии 24 и водяного пара по линии 25 в третью зону прекращают. После заполнения остаточным продуктов заданного качества четвертой зоны подачу термообработанного сырья переводят во второй подготовленный реактор (не показан), работающий по технологии, описанной для первого реактора, а подачу перегретого водяного пара по линии 27 продолжают в течение времени, достаточного для получения продукта заданного качества. После этого подачу водяного пара по линии 27 прекращают, а реактор вместе с остаточным продуктом пропаривают, охлаждают и разгружают на прикамерную площадку гидравлическим способом.

В примерах 2, 3 и 4 реакционная зона образована путем подачи термообработанного сырья сверху реактора тангенциально и перегретого водяного пара снизу каждой реакционной зоны и предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Первичное сырье 1 (чертеж) подают через теплообменники (не показаны) и конвекционный змеевик 2 печи 3 в кубовую часть ректификационной колонны 4, где оно смешивается с тяжелым газойлем коксования 5 - рециркулятом, поступающим в кубовую часть колонны, образуя вторичное сырье 6, которое поступает через радиантный змеевик печи 3 с температурой 480-500°С по линиям 7, 26 в подготовленный реактор 9 над уровнем жидкой фазы четвертой реакционной зоны (сверху реактора) тангенциально, а по линиям 10, 11 снизу первой реакционной зоны (снизу реактора) вводят перегретый водяной пар с температурой 360-380°С. В низ реактора 9 постоянно подают турбулизатор 12 - водяной пар в течение времени, необходимого для заполнения реактора остаточным продуктом заданного качества. Для снижения скорости закоксовывания в змеевик печи подают турбулизатор - водяной конденсат 13. Парогазовые продукты процесса термополиконденсации разделяют в колонне вышеприведенным способом.

После заполнения в течение 6 часов остаточным продуктом заданного качества первой зоны реактора ввод перегретого водяного пара дискретно по линиям 10, 23 переводят в низ второй реакционной зоны под уровень жидкой фазы. Подачу перегретого водяного пара по линии 11 в первую зону прекращают.

После заполнения второй зоны остаточным продуктом заданного качества ввод перегретого водяного пара дискретно по линиям 10, 25 переводят вниз третьей зоны под уровень жидкой фазы. Подачу пара по линии 23 во вторую зону прекращают.

После заполнения третьей зоны остаточным продуктом заданного качества ввод перегретого водяного пара дискретно по линиям 10, 27 переводят вниз четвертой зоны под уровень жидкой фазы. Подачу пара по линии 25 в третью зону прекращают.

После заполнения четвертой зоны подачу пара по линии 27 в четвертую зону прекращают, после контрольного определения фазового состава содержимого реактора реактор охлаждают и разгружают на прикамерную площадку гидравлическим способом.

Следует отметить, что в примере 4 показано образование 5 реакционных зон, что обусловлено повышением температуры и сокращением времени получения продукта заданного качества.

В примере 5 реакционная зона образована путем подачи термообработанного сырья над уровнем жидкой фазы в каждой реакционной зоне и термообработанного сырья снизу этой же реакционной зоны.

Ввод высокотемпературных потоков в реактор производят по технологии, описанной в примере 1, только вместо перегретого водяного пара подают второй поток термообработанного сырья с низа каждой реакционной зоны. Парогазовые продукты процесса разделяют в колонне также вышеприведенным способом.

В примерах 6 и 7 реакционная зона образована путем подачи термообработанного сырья снизу каждой реакционной зоны. Ввод высокотемпературных потоков в реактор проводят по технологии, описанной в примере 5, только над уровнем жидкой фазы реакционной зоны подачу высокотемпературного потока не производят. Как и во всех вышеприведенных примерах в низ реактора 9 постоянно подают турбулизатор 12 - водяной пар в течение времени, необходимого для заполнения реактора остаточным продуктом заданного качества.

В примерах 8 и 9 приведен способ-прототип с одной реакционной зоной. Отсутствие данных в этих примерах по столбцам «Продолжительность заполнения продуктом реактора» и «Выход продукта на реактор» объясняется невозможностью реализовать прототип в промышленных условиях вследствие превышения продолжительности подготовительных операций (около 24 ч) над временем заполнения реактора (4,66÷9,3 ч) и, следовательно, невозможностью замкнуть цикл переключения (оборачиваемости) реакторов.

В таблице представлены экспериментально-расчетные данные работы пилотной установки замедленного коксования по предлагаемому способу на вторичном сырье, приготовленном по технологии прототипа и предлагаемого способа. В качестве первичного сырья использовался гудрон плотностью 990 кг/м³, коксуемостью 14%. Полученные результаты приведены в таблице.

Как видно из данных таблицы, возможно получение остаточного продукта - нефтяной спекающей добавки примерно одинакового качества с содержанием летучих 25-29% при идентичной величине параметров технологического режима в реакционной зоне (жидкой фазе реактора): температуре 425-450°С, давлении 0,5 МПа, продолжительности 4,3-5,5 часов предлагаемого способа и прототипа практически одного порядка, однако при переходе к условиям промышленной установки, где объем реакционной зоны, время пребывания, производительность увеличиваются многократно, получить продукт заданного качества по технологии прототипа становится невозможным, в этом случае решает проблему технология предлагаемого способа путем последовательного дискретного перемещения реакционной зоны снизу вверх по высоте реактора по мере ее заполнения остаточным продуктом - нефтяной спекающей добавкой заданного качества. В предлагаемом способе удается увеличить количество реакционных зон в 4-5 раз и, соответственно, на такую же величину повысить производительность процесса.

Следует заметить, что после прекращения ввода в реакционную зону реактора высокотемпературных потоков температура в зоне реакции снижается, и эндотермический процесс термополиконденсации в этой зоне останавливается с получением продукта заданного качества. Однако термодеструктивный процесс дискретно переводят в следующую вышележащую зону, где процесс повторяется по аналогичной закономерности. Вышеприведенные циклы дискретно повторяются вплоть до полного заполнения реактора остаточным продуктом до заданного уровня (20 м).

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить нефтяную спекающую добавку заданного качества с содержанием летучих веществ 25-29% с одновременным повышением производительности процесса в 4-5 раз.

Изобретение может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности. Нефтяное сырье нагревают в печи 3 и подвергают поликонденсации в реакторе 9 при повышенной температуре и давлении с образованием и выводом остаточного и дистиллятного продуктов. Процесс поликонденсации проводят дискретно по высоте реактора 9 путем образования и последовательного перемещения реакционной зоны с низа на верх реактора 9 по мере ее заполнения целевым продуктом. Дистиллятные продукты с верха реактора 9 по линии 14 выводят в ректификационную колонну 4 на разделение. Изобретение позволяет повысить производительность процесса получения нефтяной спекающей добавки путем регулирования времени пребывания термообрабатываемого сырья в реакционной зоне. 5 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл..

1. Способ получения нефтяной спекающей добавки, включающий нагрев нефтяного сырья, его поликонденсацию в реакторе при повышенной температуре и давлении с образованием и выводом остаточного и дистиллятного продуктов, с последующим разделением последнего в ректификационной колонне, отличающийся тем, что процесс поликонденсации проводят дискретно по высоте реактора путем образования и последовательного перемещения реакционной зоны с низа на верх реактора по мере ее заполнения целевым продуктом.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакционная зона образована путем подачи термообработанного сырья над уровнем жидкой фазы в реакционной зоне и перегретого водяного пара снизу этой же реакционной зоны.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакционная зона образована путем подачи термообработанного сырья сверху реактора тангенциально и перегретого водяного пара снизу каждой реакционной зоны.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакционная зона образована путем подачи термообработанного сырья над уровнем жидкой фазы в реакционной зоне и термообработанного сырья снизу этой же реакционной зоны.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакционная зона образована путем подачи термообработанного сырья снизу каждой реакционной зоны.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс поликонденсации в реакторе проводят в четырех или пяти последовательно образованных реакционных зонах.