СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ПОРОШКА ПОЛИТАНТАЛАТА ТЕРБИЯ Российский патент 2011 года по МПК C09K11/78 C01G35/00 C01F17/00 

Изобретение относится к области получения люминесцентного порошка политанталата тербия состава Tb₂O₃·nTa₂O₅ (n=7-9) для использования в качестве активного материала в электронной технике.

Известен способ получения политанталата тербия TbTa₇O₁₉ путем взаимодействия оксидов - пентаоксида тантала Ta₂O₅ и одной из двух форм оксида тербия - Tb₄O₇ и С-формы Tb₂O₃, которую предварительно получали из Tb₄O₇ в токе водорода при 800°С. Спрессованные смеси соответствующих оксидов подвергали отжигу при 800-1800°С (Исупова Е.Н., Савченко Е.П., Панова Т.И., Келер Э.К. Исследование взаимодействия окиси тербия с Nb₂O₅ и Ta₂O₅ // Известия АН СССР. Неорганические материалы. 1980. Т.16. С.555-558).

Недостатком способа является высокая температура синтеза и сложность процесса, связанного с использованием взрывоопасного реагента - водорода.

Известен способ получения политанталатов редкоземельных элементов (La-Lu) путем нагревания на воздухе смеси оксидов РЗЭ с пентаоксидом тантала в присутствии оксида бора при 900-1000°С, последующего охлаждения и отмывки продукта дистиллированной водой. Полученный порошок сушат при 200-220°С (Зуев М.Г., Малых А.Г. Способ получения политанталатов РЗЭ. Патент РФ 1506819, МКИ C01G 31/00 // Бюл. №11/1997 от 20.04.1997).

Недостатком способа является введение в смесь реагирующих компонентов оксида бора, который может остаться в конечном продукте в виде примеси.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гептатанталатов редкоземельных элементов (кроме Yb и Lu) методом соосаждения аммиаком из спиртовых растворов пентахлорида тантала и нитрата РЗЭ с последующим фильтрованием полученного осадка и длительной термообработкой (350-400 часов) при 1000-1100°С (Исупова Е.Н., Рамон Э. Помес, Савченко Е.П., Келер Э.К. Политанталаты редкоземельных элементов // Известия АН СССР. Неорганические материалы. 1975. Т.11. С.384-386).

Недостатком способа является высокая температура синтеза и длительность процесса.

Техническим результатом изобретения является снижение температуры синтеза и длительности процесса.

Данный технический результат достигается смешением соединения тантала с водным раствором соли тербия в стехиометрическом отношении, отвечающем составу политанталата тербия Tb₂O₃·Ta₂O₅ (n=7-9), термообработкой полученной суспензии и использованием в качестве соединения тантала гидроксида тантала, где в качестве раствора соли тербия используем раствор ацетата тербия, при этом термообработку продукта проводят при 850-900°С, продолжительность составляет 8-10 часов.

Пример 1. Берем порошкообразный аморфный гидроксид тантала и ацетатный раствор тербия в стехиометрическом отношении, отвечающем составу гептатанталата тербия Tb₂O₃·7Ta₂O₅ (TbTa₇O₁₉). Смешение и встряхивание маловодного гидроксида тантала с ацетатным раствором тербия проводят в закрытых емкостях при комнатной температуре. Термообработку полученной суспензии проводят при 900°С в течение 10 часов. По данным рентгенофазового анализа (РФА) полученный порошок представляет собой однофазный гептатанталат тербия TbTa₇O₁₉. Спектры люминесценции, снятые при 300 К и 77 К, фиксируют узкополосное излучение при 545 нм.

Примеры №2-10 проводят аналогично примеру №1, режимы приведены в таблице.

Таблица № Отношение оксидов, моль/моль
Tb₂O₃:Та₂О₅ Температура термообработки, °С Продолжительность синтеза, ч Состав продукта по данным РФА 1 1:7 900 10 TbTa₇O₁₉ 2 1:9 900 10 TbTa₉O₂₄ 3 1:8,5 900 8 TbTa_8,5O_22,7 4 1:8 850 9 TbTa₈O_21,5 5 1:7 700 10 TbTa₇O₁₉ + Tb₂O₃ + Та₂О₅ 6 1:7 850 6 TbTa₅O₁₄ + Та₂О₅ + Tb₂O₃ + TbTa₇O₁₉ 7 1:9 700 10 TbTa₉O₂₄ + Та₂О₅ + Tb₂O₃ + TbTa₇O₁₉ 8 1:9 850 6 TbTa₉O₂₄ + Та₂О₅ + Tb₂O₃ 9 1:8,5 700 10 TbTa₇O₁₉ + Та₂О₅ 10 1:8,5 700 6 TbTa₇O₁₉ + Та₂О₅ + Tb₂O₃

Таким образом, предлагаемый нами способ, в отличие от описанного в прототипе, позволяет осуществлять синтез люминесцентного порошка политанталата тербия состава Tb₂O₃·nTa₂O₅ (n=7-9) при более низкой температуре (на 200-300°С) и снизить продолжительность синтеза в 4 раза.

Изобретение относится к области получения люминесцентного порошка политанталата тербия состава Tb₂O₃·nTa₂O₅ (n=7-9) и может быть использовано для изготовления материалов квантовой электроники. Способ включает смешение соединения тантала с водным раствором соли тербия в стехиометрическом отношении, отвечающем составу политанталата тербия, и термообработку полученной суспензии. В качестве соединения тантала используют гидроксид тантала, а в качестве раствора соли тербия - раствор ацетата тербия, термообработку продукта проводят при 850-900°С и продолжительности 8-10 ч. Технический результат изобретения: снижение температур синтеза и продолжительности процесса. 1 табл.

Способ получения люминесцентного порошка политанталата тербия состава Tb₂O₃·nTa₂O₅ (n=7-9), включающий смешение соединения тантала с водным раствором соли тербия в стехиометрическом отношении, отвечающем составу политанталата тербия, термообработку полученной суспензии, отличающийся тем, что в качестве соединения тантала используют гидроксид тантала, а в качестве раствора соли тербия - раствор ацетата тербия, термообработку продукта проводят при 850-900°С и продолжительности 8-10 ч.