СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ Российский патент 2012 года по МПК H01F1/28 

Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей, а также к области синтеза основного компонента магнитной жидкости феррофазы (высокодисперсного магнетита). Магнитная жидкость - устойчивая коллоидная система высокодисперсных частиц магнитного материала (ферро- или ферримагнитных веществ), стабилизированного поверхностно-активными веществами в жидкости-носителе, которая способна взаимодействовать с магнитным полем и во многих отношениях ведет себя как однородная жидкость.

Магнитные жидкости благодаря необычному сочетанию свойств магнетиков, жидкостей и коллоидных растворов являются перспективным материалом и могли бы найти применение в различных областях техники: при создании магнитно-жидкостных уплотнений в химической промышленности, в качестве магнитных смазок, в процессах магнитного обогащения немагнитных материалов, в биологии и медицине. Но их широкое применение ограничивается высокой стоимостью.

Получение магнитных жидкостей состоит из двух основных операций:

1) получение высокодисперсных частиц магнетика.

2) стабилизация частиц магнетика в жидкости-носителе с использованием диспергирующего вещества, предотвращающего агрегирование частиц магнетика в жидкости-носителе и обеспечивающего устойчивость магнитной жидкости.

Известен способ получения магнитной жидкости. Первоначально в качестве феррофазы при получении магнитной жидкости использовали материалы, обладающие более высокими магнитными свойствами - высокодисперсное металлическое железо, кобальт, мягкие магнитные сплавы типа пермендюр [Матусевич Н.П., Рахуба В.К. Получение магнитных жидкостей методом пептизации. - В кн.: Гидродинамика и теплофизика магнитных жидкостей. - тезисы докладов Всесоюзного симпозиума. Саласпилс, ин-т АН Латвийской ССР, 1980. - С.21-28]. Однако при использовании чистых металлов возникает ряд технологических трудностей, связанных как с получением высокодисперсных частиц и их защитой от окисления, так и с их стабилизацией с последующим диспергированием в жидкости-носителе. Поэтому наряду с металлами в качестве феррофазы все чаще используется магнетит (окид-закись железа), который хотя и уступает металлам по магнитным характеристикам, но благодаря простоте получения высокодисперсных частиц, хорошей адсорбционной способности и химической устойчивости позволяет получать магнитные жидкости, которые превосходят по магнитным параметрам магнитные жидкости на металлах.

Известен также способ получения магнитной жидкости, заключающийся в осаждении частиц магнетита из водных растворов солей Fe²⁺и Fe³⁺ - избытком щелочи (NaOH и NH₄OH). Предпочтительными солями являются хлориды и сульфаты из-за их доступности и экономичности. Присутствие ионов других металлов - Mg²⁺, Cr³⁺, Ni²⁺, Cu²⁺ - не является вредными, если их содержание невелико.

Осадок магнетита промывают декантацией от избытка щелочи и удаления солей до достижения рН 7. Полученный магнетит обладает дисперсностью, легко стабилизируется и диспергируется. Магнитная жидкость получается добавлением к водной суспензии магнетита жидкости-носителя, в которой растворен стабилизатор - ПАВ. В качестве жидкости-носителя используется керосин, в качестве стабилизатора - олеиновая кислота. При хемосорбции олеиновой кислоты на поверхности частиц магнетита образуется адсорбционный слой. При этом происходит обезвоживание частиц магнетита и разделение фаз, то есть выделение мгнетита из водной среды и его переход в среду жидкости-носителя [Матусевич Н.П., Рахуба В.К. Получение магнитных жидкостей методом пептизации. - В кн.: Гидродинамика и теплофизика магнитных жидкостей. - тезисы докладов Всесоюзного симпозиума. Саласпилс, ин-т АН Латвийской ССР, 1980. - С.21-28].

Известен также [Ахалая М.Г., Кокиашвили М.С., Берия В.П. Перспективы применения магнитных жидкостей в биологии и медицине. - В кн.: Физические свойства магнитных жидкостей: - Сб. статей. - Свердловск, УНУ АН СССР, 1983. - С.115-120] способ получения магнитной жидкости, в котором синтез феррофазы осуществляется как в [Матусевич Н.П., Рахуба В.К. Получение магнитных жидкостей методом пептизации. - В кн.: Гидродинамика и теплофизика магнитных жидкостей. - тезисы докладов Всесоюзного симпозиума. Саласпилс, ин-т АН Латвийской ССР, 1980. - С.21-28], затем производится удаление воды из осадка последовательной промывкой его ацетоном, толуолом. Для получения магнитной жидкости в требуемой жидкости-носителе толуол сливают с осадка магнетита, влажный осадок переносят в фарфоровую ступку, добавляют к нему стабилизатор - олеиновую кислоту. Из полученной смеси толуол выпаривают нагреванием до 90-110°С при непрерывном растирании осадка. После испарения толуола смесь продолжают тщательно растирать при той же температуре. Полученную массу переносят с помощью требуемого количества дисперсионной среды в мельницу и гомогенизируют в стальной мельнице, на ½ заполненной стальными шарами. Нужная степень пептизации достигается за 6-12 ч.

Известен способ получения магнитной жидкости, включающий образование суспензии магнетита путем соосаждения из растворов ионов двух- и трехвалентного железа, покрытие поверхности частиц магнетита адсорбированным слоем стабилизирующего вещества, отделение от суспензии фракции, содержащей стабилизированные магнитные частицы в жидкости-носителе, а в качестве источника трехвалентного железа для получения магнитной феррофазы используется солянокислый раствор осадка-отхода очистки сточных вод гальванических цехов [патент РФ №2182382, Бюл. №13, 2002; МПК H01F 1/36].

Описанные способы получения магнитной жидкости отличаются трудоемкостью и длительностью процессов с получением дорогостоящего продукта.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения магнитной жидкости, выбранный нами за прототип [патент РФ №2363064, Бюл. №21, 2009, МПК H01F 1/36].

Он состоит из следующих стадий:

- получение магнитной фазы магнитной жидкости в виде суспензии магнетита электрохимическим растворением электродов из стали Ст3, расстояние между которыми составляет 5-15 мм, в электропроводящем растворе поваренной соли с концентрацией NaCl 50-100 г/м³ при напряжении 24-36 В и плотности тока 15,6 А/мм²;

- покрытие поверхности частиц магнетита в водной среде адсорбированным слоем стабилизирующего вещества;

- подогрев полученной суспензии;

- отделение частиц магнетита от водной фазы и их смешение с неводной жидкостью-носителем.

Задачей настоящего изобретения является усовершенствование способа получения магнитной жидкости для применения в медицинских технологиях. Для этого магнитная фаза магнитной жидкости - магнетит - получается электрохимическим растворением электродов из стали Ст3 в электропроводящем растворе реополиглюкина, представляющего собой декстран с молекулярной массой от 30000 до 40000 10 г, натрия хлорид 0,9 г, вода для инъекций до 100 мл, и одновременное покрытие поверхности частиц магнетита адсорбированным слоем стабилизирующего вещества. Электрохимический способ отличается простотой, дешевизной аппаратурного оформления и возможностью управления интенсивностью процесса образования магнетита путем изменения параметров электролиза.

Поставленная задача решается следующим образом: подогрев раствора реополиглюкина до 80-90°С, получение суспензии магнетита электрохимическим растворением электродов из стали Ст3 в электропроводящем растворе реополиглюкина и одновременное покрытие поверхности частиц магнетита адсорбированным слоем стабилизирующего вещества.

Способ получения магнитной жидкости иллюстрируется следующим примером.

В емкость, содержащую подогретый до 80-90°С раствор реополиглюкина (состав: декстран с молекулярной массой от 30000 до 40000 10 г, натрия хлорид 0,9 г, вода для инъекций до 100 мл) и стабилизатор (глюкоза или фруктоза), погружались электроды из стали Ст3, расстояние между которыми составляет 5-15 мм, подавалось напряжение 20 В, обеспечивающая плотность тока 1,8 А/дм². В результате электролизов в данных условиях образуется магнитная жидкость на основе декстрана, которая имеет следующие свойства: объемная доля магнетита 6-8%, плотность 1080-1200 кг/м³, намагниченность насыщения 8-11 кА/м. Данная магнитная жидкость может быть использована как сорбент для очищения крови от вредных веществ и как средство нормализации высокой агрегации эритроцитов.

Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей, а также к области синтеза основного компонента магнитной жидкости феррофазы (высокодисперсного магнетита). Магнитная жидкость - устойчивая коллоидная система высокодисперсных частиц магнитного материала (ферро- или ферримагнитных веществ), стабилизированного поверхностно-активными веществами в жидкости-носителе, которая способна взаимодействовать с магнитным полем и во многих отношениях ведет себя как однородная жидкость. Магнитная фаза магнитной жидкости - магнетит - получается электрохимическим способом путем растворения электродов из Ст3 в электропроводящем растворе реополиглюкина (состав: декстран с молекулярной массой от 30000 до 40000 10 г, натрия хлорид 0,9 г, вода для инъекций до 100 мл). Электрохимический способ отличается простотой, меньшим временем процесса получения магнитной жидкости, дешевизной аппаратурного оформления и возможностью управления интенсивностью процесса образования магнетита путем изменения параметров электролиза, что является техническим результатом изобретения.

Способ получения магнитной жидкости, включающий получение магнитной фазы магнитной жидкости в виде суспензии магнетита электрохимическим растворением электродов из стали Ст3 в электропроводящем растворе, покрытие поверхности частиц магнетита в водной среде адсорбированным слоем стабилизирующего вещества, отличающийся тем, что электрохимическое растворение осуществляют одновременно с покрытием поверхности частиц магнетита стабилизирующим веществом, а в качестве электропроводящего раствора используют реополиглюкин, представляющий собой декстран с молекулярной массой от 30000 до 40000 - 10 г, натрия хлорид - 0,9 г, вода для инъекций - до 100 мл.