СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИНКОВОГО ПОРОШКА И УСТАНОВКА ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ СПОСОБА Российский патент 2012 года по МПК B22F9/12 

Изобретение относится к металлургической промышленности, в частности к получению цинкового порошка, который может быть использован для получения антикоррозионных лакокрасочных материалов, для изготовления гальванических элементов, в химической промышленности в качестве восстановителя.

Известен способ получения цинковой пыли (порошка пигментного назначения) методом быстрой конденсации паров цинка в инертной среде (углекислый газ или азот). Для получения паров цинка используют муфельные печи, подобные тем, которые применяют для получения цинковых белил. Вместо окислительной камеры эти печи снабжают стальными листовыми конденсаторами. Пары цинка транспортируют в конденсаторы инертным газом, подаваемым в муфели. При конденсации паров цинка образуются частицы размером 10-20 мкм, которые падают на дно конденсатора и собираются шнеком. Содержание металлического цинка в таких порошках обычно не превышает 94-95%, основная часть примесей приходится на оксид цинка (Е.Ф.Беленький, И.В.Рискин, Химия и технология пигментов, изд-во «Химия», Ленинградское отделение, 1974 г., с.535-536).

Недостатками известного способа являются:

- сложная и трудоемкая технология получения цинкового порошка, связанная с использованием муфелей;

- низкое качество цинкового порошка по дисперсности и чистоте цинка;

- сложное аппаратурное оформление;

- ограниченная область применения цинкового порошка из-за низкого качества.

Известен способ получения тонкодисперсного цинкового порошка для лакокрасочной промышленности, включающий испарение цинка, характеризующимся низким содержанием примесей, при температуре кипения в среде азота, в качестве инертной среды, транспортировку паров цинка, их резкое охлаждение (с.1470 - 1570К до 520 - 670К) и сбор порошка (Порошки цветных металлов под ред. С.С.Набокова, Москва: Металлургия, 1997 г., стр.431-439).

Данный способ отличается от ранее приведенного тем, что для испарения используют цинк с низким содержанием примесей, поэтому все недостатки, приведенные ранее для известного способа, характерны и для этого способа. Известен способ получения тонкодисперсного цинкового порошка для антикоррозионных красок и установка для осуществления способа, принятая нами за прототип, испарения цинка в защитной среде азота, транспортировки паров цинка азотом в холодильный агрегат, далее порошок цинка направляют в установку, где интерметаллические соединения отделяют в магнитном поле, затем порошок осаждают в циклоне и контрольное улавливание пылеобразного порошка осуществляют в рукавных фильтрах (патент РФ №2393064, бюл.18, 27.06.2010 г.).

Данное известное изобретение имеет следующие недостатки:

- несовершенная конструкция печи, не позволяющая отделить пары цинка от примесей, изначально содержащиеся в цинке;

- очень большой расход азота для транспортировки паров цинка и цинкового порошка, учитывая, что цинковый порошок имеет значительную удельную массу;

- возможность забивки холодильного агрегата цинковым порошком.

Задачами предлагаемого способа получения цинкового порошка являются следующие:

- обеспечить очистку паров цинка от примесей на стадии его испарения;

- применить конструкцию печи, позволяющую загружать непрерывно цинк в виде расплава в зону его испарения и тем самым обеспечить непрерывную работу процесса испарения цинка;

- осуществить быстрое охлаждение паров цинка в холодильном агрегате и исключить его забивку порошком цинка;

- резко снизить расход азота;

- обеспечить получение порошка цинка, имеющего дисперсность не более 0,5-5 мкм и содержание примесей не более 0,05%.

Указанные задачи решаются следующим образом.

Для очистки паров цинка от примесей испарение цинка осуществляют в зоне печи, отделенной от зон нагрева и тигля печи, при температуре 1200-1450°С в атмосфере азота и разрежении 50-100 Па и высоте кипящего слоя цинка 500-600 мм, при этом обеспечивают высоту свободного пространства над поверхностью кипящего слоя цинка и нижним уровнем борова, используемого для поступления паров цинка в холодильный агрегат, равную 400-500 мм.

Эти условия препятствуют уносу вместе с парами цинка каплеобразного расплава цинка, и тем самым предотвращается загрязнение паров цинка примесями, присутствующими в расплаве цинка.

Примеси в расплаве цинка в виде оксидов металлов и интерметаллических соединений, которые имеют значительный молекулярный вес и обладают повышенной адсорбционной активностью, в результате кипения расплава относятся к стенкам кладок из огнеупорного кирпича и откладываются на них в виде настыля.

Конструкция печи для испарения цинка имеет следующие особенности:

- в центре печи имеется тигель, отделенный от зоны испарения цинка кладкой из огнеупорного кирпича на огнеупорном растворе с толщиной стенки 120 мм, в нижней части кладки имеются окна, имеющие размеры: высота - 100 мм, ширина - 70 мм. Окна расположены на уровне дна тигля печи и служат для перетекания расплава цинка из тигля в зону испарения его. Нагрев и плавление чушек цинка, которые загружают в тигель печи, обеспечивается за счет тепла от кипящего слоя цинка в зоне испарения и за счет тепла, передающегося парами цинка через кладку чушкам цинка. Этим обеспечивается стабильная и непрерывная работа печи по испарению цинка. Изменением температурного режима в зоне испарения цинка можно задавать различные свойства цинковому порошку.

Быстрое и эффективное охлаждение паров цинка и исключение забивки холодильного агрегата достигается следующим образом.

Транспортировка паров цинка из зоны его испарения к холодильному агрегату осуществляется не потоком азота, а за счет парциального давления паров цинка и разрежения в печи, равного 50-100 Па, создаваемого вытяжным вентилятором. Этим обеспечивается уменьшение нагретой газовой массы, поступающей в холодильный агрегат, а с другой стороны при транспортировке паров цинка по борову, выложенному из огнеупорного кирпича на огнеупорном растворе и имеющему толщину стенки кладки 120 мм, происходит отдача тепла стенкам кладки борова и далее в атмосферу. Пары цинка поступают в среднюю часть холодильного агрегата, установленного вертикально. Охлаждающими элементами являются трубки, установленные в холодильном агрегате вертикально и соединенные с распределительной трубой, установленной внизу агрегата, по которой поступает хладоагент (фреон или аммиак), и с верхней трубой, по которой отработанный хладоагент поступает вновь в компрессор.

Сверху холодильного агрегата подается атмосферный воздух за счет работы вытяжного вентилятора. Поток воздуха очищает холодильный агрегат от сформированного в междутрубном пространстве цинкового порошка, который поступает в вытяжной вентилятор.

Резкое снижение расхода азота достигается тем, что в зону испарения цинка азот подается периодически с интервалом 3-4 часа в течение 5-10 минут.

Этим обеспечивается защитная среда в зоне испарения цинка.

Обеспечение получения порошкообразного цинка, имеющего дисперсность не более 0,5-5 мкм, достигается тем, что пары цинка, поступающие в холодильный агрегат, быстро разбавляются потоком атмосферного воздуха и охлаждаются в агрегате, что предотвращает в процессе перехода газообразной фазы цинка в жидкую и твердую фазы агрегирование частичек цинка, так как агрегирование частичек цинка происходит на стадии образования жидкой фазы и агрегаты будут тем крупнее, чем большая концентрация паров цинка и большее время пребывания в жидкой фазе.

В нашем случае такие условия отсутствуют.

Получение цинкового порошка, содержащего не более 0,05% примесей, обеспечивается специальными условиями испарения цинка, как это было отмечено выше.

Установка для получения цинкового порошка представлена на рисунке 1. Футеровка печи. 2. Зона нагрева печи. 3. Зона испарения цинка. 4. Тигель печи. 5. Кладки из жаропрочного кирпича на огнеупорном растворе. 6. Боров. 7. Окна в кладке печи. 8. Боров для удаления продуктов горения природного газа в вытяжную трубу.9.Газопровод и газовая горелка. 10. Трубопровод для ввода азота в зону испарения цинка. 11. Крышка печи. 12. Крышка тигля печи. 13. Расплав цинка. 14. Холодильный агрегат.15. Трубопровод для подачи хладоагента. 16. Трубопровод для удаления хладоагента. 17. Трубопровод для подачи в холодильный агрегат атмосферного воздуха. 18. Вытяжной вентилятор. 19. Трубопровод для транспортировки цинкового порошка. 20. Циклон. 21. Бункер циклона. 22. Установка рукавных фильтров. 23. Бункер установки рукавных фильтров.

Совокупность признаков заявляемого технического решения способа получения цинкового порошка и установка для осуществления способа имеют отличия от прототипа и не следуют явным образом из изученного уровня техники, поэтому авторы считают, что способ и установка являются новыми и имеют изобретательский уровень.

Способ получения цинкового порошка и установка для осуществления способа позволяют улучшить условия труда устранить трудоемкие операции, обеспечить стабильную и непрерывную работу установки, получить высококачественный цинковый порошок с низкой себестоимостью. Способ получения цинкового порошка осуществляют следующим образом. Вначале запускают в работу печь. Подают в систему газопровода природный газ, включают в работу газовые горелки (поз.9). После достижения в зоне испарения цинка температуры 500-600°С и в тигле печи 450-500°С подают в зону испарения цинка азот в течение 5-10 минут (поз.10) для вытеснения воздуха из зоны испарения цинка. В тигель печи (поз.4) загружают чушки цинка, содержащие не менее 99,5% металлического цинка. По мере расплавления чушек цинка в тигле печи и перетока расплава цинка в зону его испарения (поз.3) через окна (поз.7) в кладке тигля печи продолжают постоянно загрузку чушек цинка в тигель печи, пока не переплавят 11 тонн цинка. Это будет соответствовать высоте слоя расплава цинка в зоне испарения 500 мм. При достижении в зоне испарения температуры 800°С включают в работу холодильный агрегат (поз.14),включают в работу вытяжной вентилятор (поз.18). Задают нужную температуру в зоне испарения цинка в интервале 1200-1450°С. Ежечасно в тигель печи (поз.4) загружают по 230-300 кг чушек цинка в зависимости от заданной температуры. В начале пуска печи подачу азота (поз.10) в зону испарения осуществляют через каждый час в течение 5-10 минут. Через 3-4 часа стабильной работы системы в зону испарения подают азот в течение 5-10 мин чeрeз каждые 3-4 часа. Проверяют постоянно разрежение в системе, которое должно составлять 50-100 Па. Необходимое разрежение в системе регулируют подачей атмосферного воздуха (поз.17) в холодильный агрегат. Через каждые 3-4 часа выгружают в упаковочную тару цинковый порошок из бункера циклона (поз.21), а из бункера рукавного фильтра (поз.23) выгрузку осуществляют через каждые 12 часов. После установления заданного режима производства цинкового порошка работу продолжают в течение месяца. Затем осуществляют профилактический осмотр всей установки по специальной инструкции. После проведения профилактического осмотра установки ее запускают в работу так, как было описано выше, и определяют время непрерывной работы установки до следующего профилактического осмотра.

При переработке чушек цинка, содержащих 0,5% примесей, срок непрерывной работы составит, примерно, один месяц, а при содержании примесей в цинке 0,1% срок непрерывной работы составит, примерно, пять месяцев.

Данные технологических параметров известного (пат. РФ. №2393064, бюл. №18, 27.06.2010 г.) и предлагаемого способов представлены в таблице 1.

Пример.

Состав цинка, мас.%:

Массовая доля цинка - 99,5;

Массовая доля примесей - 0,5.

Таблица 1 Расход энергоносителей на 1 т цинкового порошка, кВт Массовая доля металлического цинка в цинковом порошке, % Срок непрерывной работы печи, сутки Производительность по испаряемому цинку, кг/м². час По известному способу По предлагаемому способу По известному способу По предлагаемому способу По известному способу По предлагаемому способу По известному способу По предлагаемому способу 850 768 99,94 99,95 не установлено 35 78,3 83,0 870 770 99,95 99,94 не установлено 34 75,1 83,1 840 760 98,96 99,96 не установлено 35 76,8 83,0

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению цинкового порошка, потребляемого лакокрасочной промышленностью, для изготовления гальванических элементов, в химической промышленности в качестве восстановителя. Для испарения цинка образуют кипящий слой цинка высотой 500-600 мм. В начальный момент пуска печи в зону испарения цинка, при достижении температуры 500-600°С, подают азот в течение 5-10 минут с периодичностью через один час. При установившемся режиме работы, т.е. температуре 1200-1450°С и разрежении 50-100 Па, в зону испарения цинка подают азот в течение 5-10 минут через каждые 3-4 часа. Для транспортировки цинка в холодильный агрегат используют боров, расположенный на высоте над кипящим слоем цинка, равной 400-500 мм. Транспортировку цинкового порошка в циклон и в рукавный фильтр осуществляют вытяжным вентилятором. Тигель для загрузки и плавления цинка расположен в центре печи, причем на уровне его дна в кладке выполнены окна для перетока расплава в зону испарения. Установка позволяет получать тонкодисперсный, высокочистый цинковый порошок в непрерывном режиме, исключить опасные и вредные условия труда, снизить себестоимость продукта. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Способ получения цинкового порошка путем испарения цинка в атмосфере азота при температуре 1200-1450°С и разрежении 50-100 Па, охлаждения паров цинка в холодильном агрегате/транспортировки цинкового порошка вытяжным вентилятором в циклон и в рукавный фильтр, отличающийся тем, что для испарения цинка образуют кипящий слой цинка высотой 500-600 мм, для транспортировки цинка в холодильный агрегат используют боров, расположенный на высоте над кипящим слоем цинка, равной 400-500 мм, в начальный момент пуска печи в зону испарения цинка, при достижении температуры 500-600°С, подают азот в течение 5-10 мин с периодичностью через один час, а при установившемся заданном режиме работы печи в зону испарения цинка подают азот в течение 5-10 мин через каждые 3-4 ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что холодильный агрегат и вытяжной вентилятор включают в работу при достижении температуры расплава цинка в зоне его испарения 800-900°С.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что пары цинка транспортируют по борову за счет их парциального давления и разрежения в системе печь - холодильный агрегат - вытяжной вентилятор в среднюю часть холодильного агрегата, установленного вертикально.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в холодильный агрегат подают хладоагент в виде фреона или аммиака по вертикально установленным трубкам снизу вверх, сверху вниз в межтрубное пространство подают атмосферный воздух, а формирование цинкового порошка из паров цинка в межтрубном пространстве осуществляют при температуре 250-350°С.

5. Установка для получения цинкового порошка, содержащая печь для испарения цинка, холодильный агрегат для охлаждения паров цинка и формирования цинкового порошка, вытяжной вентилятор для создания разрежения в печи, холодильном агрегате и транспортировки паров цинка из печи в холодильный агрегат и цинкового порошка из холодильного агрегата в циклон и рукавные фильтры, отличающаяся тем, что в центре печи расположен тигель для загрузки и плавления цинка, а также перетока расплава цинка в зону испарения цинка через окна, образованные в кладке тигля печи на уровне его дна.

6. Установка по п.5, отличающаяся тем, что внутренний диаметр тигля печи равен 250-300 мм, а окна, выполненные в кладке, имеют размеры: высота - 100 мм, ширина - 70 мм.

7. Установка по п.5, отличающаяся тем, что ширина зоны нагрева печи равна 200 мм, ширина зоны испарения цинка равна 755 мм, кладки, разделяющие тигель печи, зоны испарения и зоны нагрева печи, выполнены из огнеупорного кирпича с высокой теплопроводностью на огнеупорном растворе и имеют толщину 120 мм.

8. Установка по п.5, отличающаяся тем, что кладка борова выполнена из огнеупорного кирпича с высокой теплопроводностью на огнеупорном растворе и имеет толщину 120 мм, а боров имеет внутренние размеры: высота - 500 мм, ширина - 500 мм.

9. Установка по п.5, отличающаяся тем, что крышки печи и тигля выполнены из жаропрочной стали толщиной 20 мм и футерованы с обеих сторон жаропрочным бетоном.

10. Установка по п.5, отличающаяся тем, что холодильный агрегат выполнен из трубок, установленных вертикально, и имеет систему распределения хладоагента внизу - вход, в верхней части - выход отработанного хладоагента в компрессор, причем в верхней части вмонтирован трубопровод для поступления атмосферного воздуха в межтрубное пространство холодильного агрегата за счет работы вытяжного вентилятора.

11. Установка по п.5, отличающаяся тем, что после холодильного агрегата непосредственно установлен вытяжной вентилятор.