СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССАМИ ВЫПАРИВАНИЯ СУЛЬФАТА АММОНИЯ В ПРОИЗВОДСТВЕ КАПРОЛАКТАМА Российский патент 2012 года по МПК C01C1/24 B01D1/00 

Предлагаемое изобретение относится к способам выделения сульфата аммония из водного раствора и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности, например в производстве капролактама. Известен способ кристаллизации веществ из растворов, включающий нагревание исходной смеси и кристаллизацию сульфата аммония с выделением маточного раствора. При этом предварительно смешивают кристаллы сульфата аммония с исходной смесью (авт. свид. №1673150, В01D,9/00, 9/02, 1991 г.). Недостатком является невысокая производительность установки. Наиболее близким является способ выделения сульфата аммония методом выпаривания в производстве капролактама. Раствор сульфата аммония со стадии оксимирования перерабатывается в раздельных циклах, соединенных между собой в части использования сокового пара. Исходный раствор сульфата аммония с концентрацией 25-30%(мас.) поступает в испаритель, в котором вода испаряется. В сепараторе пары отделяются и проходят через испаритель и циркуляционный насос. Упаривание и кристаллизация раствора осуществляется в системе кристаллизатор - насос - подогреватель - кристаллизатор. Выводимый раствор отделяется от кристаллов (Овчинников В.И. и др. Производство капролактама. - М.: Химия, 1977 г., стр. 211-213).

Недостатком является невысокая производительность, при этом используется несколько аппаратов выпаривания, сепараторы, происходят потери аммиака и сокового пара, не контролируется концентрация сульфата аммония.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение производительности и концентрации получаемого сульфата аммония, а также упрощение системы выпаривания.

Поставленная задача решается тем, что в способе управления процессом выпаривания сульфата аммония в производстве капролактама в систему, включающую кристаллизатор, насос, испаритель, при циркуляции смеси с подачей и отводом водного раствора сульфата аммония и сокового пара, соединенные между собой трубопроводами, дополнительно вводят датчик расхода, клапан с датчиком температуры и задвижками на подаче водного раствора сульфата аммония, установленные на трубопроводе: колонна-кристаллизатор, насос, циркуляционный испаритель; причем две задвижки используются для отключения насоса, а одна задвижка для естественной (непринудительной) циркуляции смеси в системе: колонна - кристаллизатор - циркуляционный испаритель - колонна - кристаллизатор; датчик расхода пара, клапан и датчик температуры, установленные на верху и на трубопроводе циркуляционного испарителя; датчик уровня, клапан и датчик концентрации раствора сульфата аммония, установленные в колонне-кристаллизаторе и на трубопроводе при входе в емкость отводимого раствора сульфата аммония; датчик давления в средней, верхней части в колонне-кристаллизаторе и температуры, а также конденсаторы сокового пара и теплообменники парового конденсата, соединенные между собой трубопроводами; при этом задают расход сульфата аммония в циркуляционную линию, определяют температуру в циркуляционном испарителе, циркулируют смесь; задают уровень в колонне-кристаллизаторе, определяют концентрацию сульфата аммония на входе в емкость отводимого раствора и корректируют соответственно расходы пара и сульфата аммония воздействием на клапан пара и на клапана подачи и отвода раствора сульфата аммония. Кроме того, колонна-кристаллизатор содержит центральную циркуляционную трубу с жалюзийно-клапанными тарелками, осевой насос для циркуляции раствора производительностью до 1360 нм³/ч и циркуляционный испаритель с поверхностью теплообмена 200 м² и содержит точку отбора для анализа готового сульфата аммония, до 4 анализов в сутки. При управлении используется контроллер.

Исследование производства капролактама показало, что для повышения производительности и качества капролактама необходима модернизация вспомогательных стадий процессов. В частности, при рассмотрении стадии получения водного раствора сульфата аммония необходимо упростить стадию упарки сульфата аммония, ввести колонну-кристаллизатор повышенной производительности с насосом и испарителем, непрерывно определять концентрацию получаемого раствора сульфата аммония. При выходе из строя насоса предусмотреть естественную (непринудительную) циркуляцию раствора сульфата аммония с отводом готового сульфата аммония в дополнительную емкость для использования в производстве капролактама. Кроме того, необходимо ввести ограничения на основные параметры по концентрации, температуре, давлению, уровню. Это позволяет экономить энергоресурсы за счет использования более концентрированных потоков сульфата аммония на стадии оксимирования и на других стадиях и снижает расходные коэффициенты на 1 тонну капролактама.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежом, на котором изображена принципиальная схема управления процессом выпаривания сульфата аммония. На фиг.1 приводится технологическая схема производства, а на фиг.2 - контроллер для управления процессом: 1 - колонна-кристаллизатор; 2 - насос (осевой); 3 - циркуляционный испаритель; 4, 5 - контур регулирования (4 - датчик расхода, 5 - клапан) на подаче водного раствора сульфата аммония; 6 - задвижка, которая используется при естественной циркуляции загружаемой смеси; 7, 8 - задвижки, которые используются при отключении насоса 2 (в аварийных ситуациях, при ремонте). 9 - датчик температуры циркуляционного контура; 10, 11 - контур регулирования расхода пара в циркуляционный испаритель 3; 12 - датчик температуры верха циркуляционного испарителя 3; 13-14 - контур регулирования уровня в колонне-кристаллизаторе 1; 15 - датчик контроля концентрации сульфата аммония; 16 - емкость готового сульфата аммония (расположена ниже колонны-кристаллизатора 1 по уровню для естественной, непринудительной циркуляции смеси при отключении насоса 2); 17, 18, 19 - датчики средней, верхней части давления и температуры в колонне-кристаллизаторе 1; 20 - конденсатор (для сбора сокового пара), 21 - теплообменник (для парового конденсата); 22 - контроллер, соединенный со входами датчиков 4, 9, 10, 12, 13, 15, 17, 18, 19 и выходами клапанов 5, 11, 14, образуя контуры регулирования. При выходе контроллера 22 из строя управление ведется «вручную».

Управление процессом получения сульфата аммония осуществляют с использованием принудительной и естественной циркуляции загружаемой смеси (2 варианта):

- задают расход сульфата аммония в циркуляционную линию по информации датчика 4 (контур регулирования 4, 5);

- определяют температуру в циркуляционном контуре по информации датчика 9;

- подают пар в межтрубное пространство циркуляционного испарителя 3 по информации датчика 10 (контур регулирования 10, 11);

- определяют температуру верха циркуляционного испарителя 3 по информации датчика 12;

- циркулируют раствор сульфата аммония в системе: колонна - кристаллизатор 1 - насос 2 - циркуляционный испаритель 3 - колонна-кристаллизатор 1, с кратностью циркуляции 4-5 (принудительная циркуляция), задвижка 6 закрыта, а 7, 8 открыты;

- определяют давление в средней, верхней части колонны-кристаллизатора 1 по информации датчиков 17, 18 и температуру верха по информации датчика 19, сравнивают с предельными значениями (максимальное и минимальное значение давления и температуры);

- определяют уровень в колонне-кристаллизаторе 1 по информации датчика 13 (контур регулирования 13, 14), сравнивают с предельными значениями уровня (минимальное и максимальное значение уровня);

- определяют концентрацию полученного сульфата аммония по информации датчика 15, сравнивают с допустимыми значениями и при необходимости воздействуют на клапан 10 (контур регулирования пара 10, 11) для приведения качества к заданному значению. Кроме того, определяют концентрацию сульфата аммония по лабораторным данным (4 анализа в сутки). Готовый сульфат аммония направляют в емкость 16, откуда раствор перекачивается на стадию оксимирования и для получения концентрированного продукта. Соковый пар при испарении отводят в конденсатор 20, а паровой конденсат в теплообменник 21 (сблокированный из 3-х секций).

При естественной циркуляции смеси:

- отключают насос 2, задвижки 7, 8 закрываются, а задвижка 6 - открывается. Циркуляция смеси осуществляется по системе: колонна -кристиллизатор 1 - циркуляционный испаритель 3 - колонна-кристаллизатор 1, при этом емкость 16 расположена ниже колонны кристаллизатора 1.

Функции по управлению процессом с датчиками 4, 9, 10, 12, 13, 15, 17, 18, 19 и клапанами 5, 11, 14 те же, что и при принудительной циркуляции загружаемой смеси. Соотношение принудительной и естественной циркуляции 2:1. При этом экономится электроэнергия.

Рассмотрим пример получения концентрированного сульфата аммония.

1. Задаем расход сульфата аммония, 25 нм³/ч в циркуляционную линию с помощью датчика 4 (концентрация 25%(мас.).

2. Подаем пар в количестве 12 т/ч в межтрубное пространство циркуляционного испарителя 3 с использованием датчика 10.

3. Циркулируем раствор сульфата аммония в системе: колонна-кристаллизатор 1 - насос 2 - циркуляционный испаритель 3 - колонна-кристаллизатор 1 (задвижка 6 закрыта, а задвижка 7, 8 открыты).

4. Определяем температуру в циркуляционном контуре по информации датчика 9 равной 95°С и температуру верха циркуляционного контура 3 по информации 12 равной 100°С (ограничения по температуре, меньше или равно110°С).

5. Определяем давление в средней (низ) и верхней части колонны 1 по информации 17 и 18, соответственно 0,025 МПа и 0,030 МПа (ограничения по давлению, меньше или равно 0,05 МПа).

6. Определяем температуру в верхней части колонны 1 по информации датчика 19 равной 102°С (ограничения по температуре, меньше или равно 110°С).

7. Определяем уровень в колонне 1 по информации датчика 13, равный 60% (ограничения по уровню 20-80%).

8. Определяем концентрацию сульфата аммония по информации датчика 15, равную 40% (по лабораторным анализам 40,2%), сравниваем с заданным значениям 38÷42%, т.к. концентрация находится в заданных пределах, то воздействие на клапан 11 подачи пара не производим и направляем готовый сульфат аммония в емкость 16 в количестве 17 нм³. Соковый пар в количестве 8 нм³ направляем в конденсатор 20, а паровой конденсат в теплообменник 21. При выходе параметров за предельные значения используется звуковая и световая сигнализация.

Таким образом, используя колонну-кристаллизатор, а также принудительную и естественную циркуляцию смеси, повышаем производительность, а контролируя непрерывно концентрацию сульфата аммония, повышаем концентрацию сульфата аммония заданной концентрации. Это позволяет эффективно производить оксимирование и последующие стадии процесса получения капролактама и снизить расходные коэффициенты. Ниже приведена сравнительная таблица при управлении процессом получения сульфата аммония.

Наименование показателей предлагаемый способ прототип Расход сульфата аммония, м³ 30 8 Концентрация сульфата аммония, вход/выход, % 25/44 25/41 Точность регулирования качества сульфата аммония, % отн. 0,07 0,5 Точность регулирования температуры, °С 1,1 - Точность регулирования давления, МПа 0,0003 - Точность регулирования уровня, % 1 - Экономия.. электроэнергии, % отн… 30 …

Сравнение показывает преимущества предлагаемого способа выпаривания сульфата аммония. Проверка способа проведена на установке в 2010 г. в ОАО «КуйбышевАзот». Экономический эффект 10 млн.руб. в год.

Изобретение относится к технологии выделения сульфата аммония из водного раствора и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности. Способ осуществляют в системе, включающей кристаллизатор 1, насос 2, испаритель 3, при циркуляции смеси с подачей и отводом водного раствора сульфата аммония и сокового пара, соединенные между собой трубопроводами, при этом система дополнительно содержит датчик расхода 4, клапан с датчиком температуры 9 и задвижками 5 на подаче водного раствора сульфата аммония; установленные на трубопроводе: колонну-кристаллизатор 1, насос 2, циркуляционный испаритель 3, причем две задвижки 7, 8 используют для отключения насоса 2, а одна задвижка 6 - для естественной циркуляции смеси; датчик расхода пара 10, клапан 11 и датчик температуры 12, установленные на верху и на трубопроводе циркуляционного испарителя 3; датчик уровня 13, клапан 14 и датчик концентрации раствора сульфата аммония 15, установленные в колонне-кристаллизаторе 1 и на трубопроводе при входе в емкость отводимого раствора сульфата аммония 16; датчик давления 17 в средней, верхней 18 части колонны-кристаллизатора и температуры 19, а также конденсаторы 20 сокового пара и теплообменники парового конденсата 21, соединенные между собой трубопроводами; при этом задают расход сульфата аммония в циркуляционную линию, определяют температуру в циркуляционном испарителе 3, циркулируют смесь, задают уровень в колонне-кристаллизаторе 1, определяют концентрацию сульфата аммония на входе в емкость отводимого раствора 16 и корректируют соответственно расходы пара и сульфата аммония воздействием на клапан пара 11 и на клапаны подачи 5 и отвода 15 раствора сульфата аммония. Для повышения производительности и качества сульфата аммония предлагается использовать колонну-кристаллизатор повышенной производительности с циркуляционным насосом и испарителем. При этом при выходе из строя циркуляционного насоса предусматривается естественная циркуляция загружаемой смеси сульфата аммония. На выходе колонны-кристаллизатора непрерывно контролируется качество сульфата аммония. Это позволяет экономить знергоресурсы на стадиях упарки сульфата аммония, оксимирования и на последующих стадиях получения капролактама, а также при получении концентрированного сульфата аммония, что снижает себестоимость получения капролактама. 5 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

1. Способ управления процессом выпаривания сульфата аммония в производстве капролактама в системе, включающей кристаллизатор, насос, испаритель, при циркуляции смеси с подачей и отводом водного раствора сульфата аммония и сокового пара, соединенные между собой трубопроводами, отличающийся тем, что система дополнительно содержит датчик расхода, клапан с датчиком температуры и задвижками на подаче водного раствора сульфата аммония; установленные на трубопроводе: колонну-кристаллизатор, насос, циркуляционный испаритель, причем две задвижки используются для отключения насоса, а одна задвижка - для естественной циркуляции смеси; датчик расхода пара, клапан и датчик температуры, установленные на верху и на трубопроводе циркуляционного испарителя; датчик уровня, клапан и датчик концентрации раствора сульфата аммония, установленные в колонне-кристаллизаторе и на трубопроводе при входе в емкость отводимого раствора сульфата аммония; датчик давления в средней, верхней части колонны-кристаллизатора и температуры, а также конденсаторы сокового пара и теплообменники парового конденсата, соединенные между собой трубопроводами; при этом задают расход сульфата аммония в циркуляционную линию, определяют температуру в циркуляционном испарителе, циркулируют смесь, задают уровень в колонне-кристаллизаторе, определяют концентрацию сульфата аммония на входе в емкость отводимого раствора и корректируют, соответственно, расходы пара и сульфата аммония воздействием на клапан пара и на клапаны подачи и отвода раствора сульфата аммония.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что система содержит колонну-кристаллизатор с центральной циркуляционной трубой с жалюзийно-клапанными тарелками.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что система содержит осевой насос для циркуляции раствора производительностью до 1360 нм³/ч.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что система содержит циркуляционный испаритель с поверхностью теплообмена 200 м².

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что система содержит точку отбора готового сульфата аммония до 4 анализов в сут.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что система для управления использует контроллер.