СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ЭКСТРАКЦИЕЙ КАПРОЛАКТАМА Российский патент 2012 года по МПК C07D201/16 B01D11/04 G05D27/00 

Изобретение относится к способам выделения и очистки капролактама из смеси с водой и примесями. Извлечение капролактама производится трихлорэтиленом из лактамного масла с последующей реэкстракцией капролактама водой. Способ может быть применен при управлении экстракцией капролактама в химической и нефтехимической промышленности.

Известен способ выделения капролактама из кубовых продуктов его дистилляции при обработке раствором сернокислой соли с последующей нейтрализацией и выделением капролактама. Для улучшения качества и упрощения технологического процесса обработку проводят при температуре 110÷130°С в течение 1÷5 мин. Примеси отделяются на следующей стадии экстракции. (А.С. 1038340, C07D 201716, 1983 г.).

Недостатком способа является совмещение схемы оксимирования с очисткой капролактама и снижение производительности при использовании его в промышленных условиях.

Наиболее близким является экстрагирование капролактама органическими растворителями. Технологическая схема двухступенчатой экстракции включает экстракторы, сборники, деэмульгаторы, холодильники, теплообменники, отгонные колонны. На первой стадии концентрацию капролактама поддерживают 10÷12% (мас.), а на второй до 30% в растворе, при реэкстракции капролактама. (Овчинников В.И. и др. «Производство капролактама», М.: Химия, с.170÷171).

Недостатком является малая производительность по конечному продукту и ухудшение качества капролактама по концентрации примесей при разделении органического и неорганического слоя лактамного масла.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение производительности и качества капролактама, а также снижение расходных норм по трихлорэтилену.

Поставленная задача решается тем, что в способе управления экстракцией капролактама, проводимого в двух ступенях, соединенных между собой трубопроводами при подаче лактамного масла, трихлорэтилена и конденсата на экстракторы первой ступени и реэкстракции капролактама в трихлорэтилене водой на второй ступени с отводом капролактама на последующие стадии, дополнительно включают насос подачи лактамного масла с датчиком расхода и клапаном, насос подачи регенерированного трихлорэтилена с датчиком расхода и клапаном, насос подачи циркуляционного трихлорэтилена с датчиком расхода и клапаном, устройство подачи слабого раствора трихлорэтилена в среднюю часть вибрационного экстрактора первой ступени с датчиком температуры, первый выход которого соединен трубопроводом подачи рафината в роторный экстрактор первой ступени с датчиком температуры, а второй выход его соединен трубопроводом с устройством раздел фаз вибрационного экстрактора первой ступени, соединенного трубопроводом с разделителем первой ступени, первый выход которого соединен с верхней частью вибрационного и роторного экстрактора второй ступени с датчиками температуры, а второй его выход соединен со средней частью роторного экстрактора второй ступени, при этом в верхнюю часть роторного экстрактора первой ступени подают регенерированный трихлорэтилен с датчиком расхода и клапаном; насос подачи конденсата с датчиком расхода и клапаном: в трубопровод выхода раствора капролактама в трехэтилене из вибрационного экстрактора первой ступени, в трубопровод выхода роторного экстрактора первой ступени и в трубопровод с датчиком и клапаном в среднюю часть вибрационного экстрактора второй ступени, куда в нижнюю часть подается конденсат из сборника с датчиком и клапаном, при этом выход роторного экстрактора первой ступени соединен с устройством раздела фаз роторного экстрактора первой ступени, соединенного с разделителем второй ступени, соединенного с разделителем второй ступени, первый выход которого соединен с верхней частью вибрационного экстрактора второй ступени, а выход - со сборником; выходы нижней части вибрационного и роторного экстракторов второй ступени соединены с устройством раздела фаз вибрационного и роторного экстракторов, соединенного со сборником для отгонки трихлорэтилена из воды; выход верхней части вибрационного экстрактора второй ступени соединен через сборник с насосом для отгонки трихлорэтилена. При этом насосом с датчиком расхода и клапаном по трубопроводу подают в нижнюю часть вибрационного экстрактора с датчиком температуры для отгонки сульфата аммония раствор сульфата аммония со стадии перегруппировки и нейтрализации, причем с нижней части расход подается через устройство подачи слабого раствора трихлорэтилена в вибрационный экстрактор первой ступени, а раствор сульфата аммония с верхней части вибрационного экстрактора подается в сборник для хранения сульфата аммония, при этом задают расход лактамного масла на экстрактор первой ступени и корректируют расходы трихлорэтилена, конденсата воздействием на соответствующие клапаны первой и второй ступеней; задают расход сульфата аммония со стадии перегруппировки и нейтрализации и корректируют воздействие на клапан расхода в экстрактор. В схеме используют вибрационные и роторные экстракторы, а также разделительные емкости с подогревом (с греющей трубой внутри).

Исследования экстракции капролактама показали, что для очистки капролактама от примесей, входящих в сульфат аммония, бензол, фенол (при использовании различных мономеров), а также удаление водорастворимых смол, необходимо использовать раздельную экстракцию капролактама из лактамного масла и капролактама из раствора сульфата аммония. В качестве экстрагента применяется трихлорэтилен, который менее взрывоопасен (например, по сравнению с бензолом). Трихлорэтилен обеспечивает относительно меньший объем используемой аппаратуры, улучшает разделяемость водного и органического слоя, особенно при реэкстракции водой. Для повышения производительности и качества капролактама необходимо использовать вибрационные и роторные экстракторы. При этом необходима модернизация существующего оборудования. Для регулирования уровня раздела фаз в экстракторах вводятся устройства, позволяющие исключить проскок (концентрацию) органической части капролактама по верхнему переливу из экстракторов и проскок неорганической части снизу экстракторов, что уменьшает потери по капролактаму и снижает расходы ТХЭ при очистке капролактама. Для равномерного распределения вводимых потоков в экстракторы вводится распределительное устройство, позволяющее подавать потоки в разные точки экстракторов. Вышесказанное позволяет увеличивать производительность, улучшить качество капролактама и снизить расходные нормы при получении капролактама.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежами. На фиг.1 изображена технологическая схема, а на фиг.2 - контроллер для управления процессом.

В систему управления входят элементы 1-41.

1 - насос подачи лактамного масла с датчиком расхода 2 и клапаном 3;

4 - насос подачи регенерированного трихлорэтилена с датчиком расхода 5 и клапаном 6;

7 - насос подачи циркуляционного трихлорэтилена с датчиком расхода 8 и клапаном 9;

10 - устройство подачи слабого раствора трихлорэтилена (представляющее перфорированные трубы -ввод один, а внутри два вывода, отверстия в которых распределены в несколько рядов и под разными углами для максимального и равномерного распределения вводимых потоков трихлорэтилена);

11 - вибрационный экстрактор первой ступени с датчиком температуры 12 (параметры: Р=0,1-0,9 МПа и Т=100°С);

13 - роторный экстрактор первой ступени с датчиком температуры (параметры: Р=0,1 МПа и Т=45°С);

14 - устройство раздела фаз вибрационного экстрактора первой ступени (необходимые устройства нужны для отделения органической части от неорганической части и позволяют исключить «проскок» органики по верхнему переливу из экстрактора и «проскок» неорганической части снизу экстрактора. Регулируется с помощью вентилей, установленных в верхней части трубопровода и не зависит от нагрузки на экстрактор);

15 - разделитель первой ступени (параметры: Р=0,1-0,9 МПа и Т=100°С);

16, 17 - вибрационный и роторный экстракторы второй ступени с датчиками температуры;

18 - датчик расхода регенерированного растворителя и клапан 19;

20 - насос подачи конденсата для следующих позиций: датчик расхода 21 и клапан 22 в трубопровод выхода раствора капролактама в трихлорэтилене из вибрационного экстрактора первой ступени и в трубопровод выхода раствора капролактама в трихлорэтилене из роторного экстрактора первой ступени 13, а также подача конденсата в трубопровод с датчиком 23 и клапаном 24 в среднюю часть вибрационного экстрактора второй ступени 16, в нижнюю часть которого подается конденсат из сборника 25 с датчиком расхода 26 и клапаном 27;

28 - устройство раздела фаз роторного экстрактора первой ступени 13 (работает аналогично устройству 14);

29 - разделитель второй ступени;

30 - сборник;

31 - устройство раздела фаз вибрационного и роторного экстрактора (работает аналогично устройствам 14, 28);

32 - сборник трихлорэтилена и воды;

33 и 34 - сборник и насос для отгонки трихлорэтилена;

35 - насос подачи сульфата аммония со стадии перегруппировки и нейтрализации с датчиком расхода 36 и клапаном 37;

38 - вибрационный экстрактор с датчиком температуры 39;

40 - сборник для хранения сульфата аммония.

Для управления используют контроллер 41, соединенный с входами датчиков 2, 5, 8, 12, 18, 21, 23, 26, 36, 37 и выходами клапанов 3, 6, 8, 19, 22, 24, 27, 37, образуя контуры регулирования. При выходе из строя контроллера 41 управление ведется оператором.

Лактамное масло насосом 1 через контур автоматического регулирования 2, 3 (датчик расход 2 и клапан 3) непрерывно подается в нижнюю часть вибрационного экстрактора 11 (при необходимости в роторный экстрактор 13). В верхнюю часть экстрактора 11 в разные по высоте места подается регенерированный трихлорэтилен (ТХЭ) от насоса 4, расход которого регулируется (контур регулирования 5, 6) и циркуляционный ТХЭ от насоса 7 (контур регулирования 8, 9). В среднюю часть экстрактора 11 через устройство подачи слабого ТХЭ 14 (один вход и два выхода) подается слабый раствор ТХЭ в лактаме.

Вибрационный экстрактор 11 (аналогично устроены экстракторы 16 и 38) представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат с верхней и нижней отстойными зонами, по вертикальной оси которых расположен вал с собранными тарелками, имеющими просечки. Вращательное движение шкива электродвигателя преобразуется в возвратно-поступательное движение вала и тарелок по вертикальной оси аппаратов. В экстракторе 11 лактамное масло и трихлорэтилен движутся противотоком. Проходя просечки «вибрирующих тарелок», жидкостные потоки дробятся и переходят в мелкодисперсное состояние, что ведет к увеличению поверхности контактов компонентов. При этом капролактам (КЛ) растворяется вТХЭ и происходит расслоение раствора капролактама в ТХЭ и водного остатка. Водный остаток (рафинат) сверху экстрактора 11 поступает в нижнюю часть роторного экстрактора 13, представляющего собой вертикальный цилиндрический аппарат с вращающим ротором (аналогично устроен экстрактор 17). Для извлечения капролактама, уносимого рафинатом, в верхнюю часть экстрактора 13 подается насосом 4 регенерированный ТХЭ, расход которого регулируется контуром 18,19. Экстрактор 13 работает аналогично экстрактору 11. Температура в экстракторах 11 и 13 контролируется датчиком 12 (условно датчик температуры в экстракторе 13 не пронумерован). Водный остаток, очищенный от капролактама (рафинат) из верхней части экстрактора 13 самотеком поступает в сборник и далее на испарительную колонну (условно не показаны) для отгонки ТХЭ. Раствор капролактама в ТХЭ с концентрацией не более 19% (мас.) и температурой не более 50°С с нижней части экстракторов 11 и 13 через устройство 14 раздела фаз вибрационного экстрактора 11 (имеет от 2 до 5 вентилей и зависит от нагрузки на экстрактор) в разделитель 15 первой ступени и через устройство 28 раздела фаз роторного экстрактора первой ступени в разделитель 29 второй ступени. Для отмывки раствора капролактама в ТХЭ от сульфата аммония и водно-растворимых примесей в линию выхода раствора капролактама в ТХЭ из экстракторов 11 и 13 подается конденсат от насоса 20, количество конденсата измеряется и регулируется контуром 21,22. Верхний слой раствора сульфата аммония и капролактама в воде из разделителя 15 отводится в среднюю часть роторного экстрактора 17. Верхний слой из разделителя 29 отводится в сборник 30. Нижний слой раствора капролактама в ТХЭ из разделителей 15 и 29 поступают в верхнюю часть виброэкстрактора 16 и в роторный экстрактор 17. В нижнюю часть экстракторов 16 и 17 подается конденсат или обессоленная вода из сборника 25, который регулируется контуром 26,27, при этом конденсат охлаждается и затем направляется в сборник 25. В среднюю часть экстрактора 16 подается насосом 20 конденсат сокового пара (с других стадий), который регулируется контуром 23,24. Движущиеся противотоком раствор капролактам в ТХЭ и конденсат перемешиваются, при этом капролактам экстрагируется водой. Трихлорэтилен с содержанием капролактама не более 1% снизу экстракторов 16 и 17 через устройство 31 раздела фаз вибрационного и роторного экстрактора отводится в сборник трихлорэтилена и воды 32. Водный раствор капролактама с концентрацией 22÷32% сверху экстрактора 16 поступает в сборник 33, откуда насосом 34 на установку отгонки ТХЭ из растворов лактам-вода. Водный раствор капролактама сверху (верхняя часть) экстрактора 17 самотеком поступает в сборники (условно не показаны). При этом предусмотрена подача легколетучей фракции стадии дистилляции для снижения нагрузки на стадию экстракции. Экстракция капролактама из раствора сульфата аммония осуществляется трихлорэтиленом в вибрационном экстракторе 38. Раствор сульфата аммония с температурой не более 50°С и содержанием капролактама не более 1,5% из сборников стадии перегруппировки и нейтрализации насосом 35 подают в нижнюю часть экстрактора 38, расход регулируется контуром 36, 37. В экстракторе 38 движущийся противотоком раствор сульфата аммония и трихлорэтилен перемешиваются, при этом капролактам растворяется в трихлорэтилене. Раствор капролактама в ТХЭ с нижней части экстрактора 38 через устройство раздела фаз (условно не пронумеровано) и устройство 10 подачи слабого раствора ТХЭ подается в экстрактор 11. Температура в экстракторе 38 контролируется датчиком 39. Раствор сульфата аммония с верхней части экстрактора 38 поступает в разделитель 40, где от него удаляется унесенный ТХЭ. Нижний слой ТХЭ из разделителя 40 периодически дренируется и отводится в сборник. Верхний слой раствора сульфата аммония, содержащий капролактам не более 0,4% и ТХЭ не более 0,06%, самотеком направляют в отделение подготовки сырья.

Приводим пример работы способа управления экстракции капролактама, реализованный на установке.

1. Задаем расход лактамного масла на экстрактор 11, 8 м³ (контур регулирования 2,3 с температурой 45°С (датчик 12). Подаем расход регенерированного ТХЭ, 8 м³ (контур регулирования 5, 6). Расход циркуляционного ТХЭ (контур регулирования 8, 9 и слабого раствора ТХЭ, 2 м³. Подаем конденсат в экстракторы 11, 16, 13 в количестве 2÷4 м³ (контур регулирования 21, 22, 23, 24), а также из сборника 25 в экстракторы 16 и 17 в количестве 2 м³ (контур регулирования 26, 27). Направляем через устройство 14 потоки для максимального извлечения капролактама из лактамного масла и разделения органической и неорганической части раствора, при этом проводится лабораторный анализ, в устройстве находятся до 6 вентилей, которые открыты. Далее раствор направляется в разделитель 15. Рафинат из экстрактора 11 направляется в экстрактор 13 для извлечения капролактама из лактамного масла, куда подается в количестве 1÷2 м³ регенерированный ТХЭ (контур регулирования 18, 19). Далее из разделителей 15 и 29 направляем на экстракторы 16, 17 потоки для извлечения ТХЭ, при этом нагрузка на экстрактор 16 пропорциональна расходу на экстрактор 11 и составляет 8 м³. С низа экстрактора 13 через устройство 28 (работает аналогично устройству 14) потоки поступают в разделитель 29, откуда верхний слой направляется в сборник 30, а нижний слой в экстракторы 16 и 17 для извлечения капролактама из ТХЭ.

2. Задаем расход сульфата аммония на экстрактор 38 (контур регулирования 36, 37) в количестве 20 м³ с температурой 60°С. Сульфат аммония в количестве 15 м³ направляем в сборник 40, а расход трихлорэтилена до 5 м³ направляем через устройство 10 равномерного распределения потока в экстракторе 11. Таким образом очищаем капролактам от воды, ТХЭ и примесей и направляем на следующие стадии. Ниже в таблице приведены результаты экстракции.

Таблица. Наименование показателей предлагаемый способ прототип Нагрузка на экстракцию, нм³/ч 8 3 Показатели качества капролактама:     отходы, % 1,5 3,5 относительное отклонение пермаганантного индекса, % 2,5 10,3 увеличение производительности, % 35 - уменьшение расхода трихлорэтилена, % 20  

Как видно из таблицы, улучшены показатели экстракции. Экономический эффект 15 млн.рублей в год.

Предложен способ выделения и очистки капролактама из смеси с водой и примесями трихлорэтиленом из лактамного масла с последующей реэкстракцией капролактама водой. Управление экстракцией осуществляют в двух ступенях, соединенных между собой при подаче лактамного масла, трихлорэтилена и конденсата на экстракторы первой ступени и реэкстракции капролактама из трихлорэтилена водой на второй ступени с отводом капролактама на последующие стадии, дополнительно содержащих насос подачи лактамного масла с датчиком расхода и клапаном, насос подачи регенерированного трихлорэтилена с датчиком расхода и клапаном, насос подачи циркуляционного трихлорэтилена с датчиком расхода и клапаном; устройство подачи слабого раствора трихлорэтилена в среднюю часть вибрационного экстрактора первой ступени с датчиком температуры, первый выход которого соединен трубопроводом подачи рафината в роторный экстрактор первой ступени с датчиком температуры, а второй его выход соединен с устройством раздела фаз вибрационного экстрактора первой ступени, соединенного с разделителем первой ступени, первый выход которого соединен с верхней частью вибрационного и роторного экстрактора второй ступени с датчиками температуры, а второй выход соединен со средней частью роторного экстрактора второй ступени, при этом в верхнюю часть роторного экстрактора первой ступени подают регенерированный трихлорэтилен; насос подачи конденсата с датчиком расхода и клапаном: на выход раствора капролактама в трихлорэтилене из вибрационного экстрактора первой ступени, выход роторного экстрактора первой ступени и через трубопровод с датчиком и клапаном в среднюю часть вибрационного экстрактора второй ступени, куда в нижнюю часть подается конденсат из сборника с датчиком и клапаном; при этом выход роторного экстрактора первой ступени соединен с устройством раздела фаз роторного экстрактора первой ступени, соединенного с разделителем второй ступени, первый выход которого соединен с верхней частью вибрационного экстрактора второй ступени, а второй выход соединен со сборником; выходы нижней части вибрационного и роторного экстрактора второй ступени соединены с устройством раздела фаз вибрационного и роторного экстрактора, соединенного со сборником для отгонки трихлорэтилена из воды; выход верхней части вибрационного экстрактора второй ступени соединен через сборник с насосом для отгонки трихлорэтилена; при этом насосом с датчиком расхода и клапаном подают в нижнюю часть вибрационного экстрактора с датчиком температуры для отгонки сульфата аммония раствор сульфата аммония со стадии перегруппировки и нейтрализации, причем с нижней части поток подается через устройство подачи слабого раствора трихлорэтилена в среднюю часть вибрационного экстрактора первой ступени, а раствор сульфата аммония с верхней части вибрационного экстрактора подается в сборник сульфата аммония, при этом задают расход лактамного масла на экстракторы первой ступени и корректируют соответственно расходы регенерированного и циркуляционного трихлорэтилена, конденсата в экстракторы первой и второй ступеней воздействием на клапаны; задают расход сульфата аммония со стадии перегруппировки и нейтрализации; корректируют его воздействием в зависимости от расхода на экстрактор. Технический результат, заключающийся в увеличении производительности, улучшении качества и снижении потерь капролактама, достигается введением распределительного устройства, позволяющего подавать потоки в разные точки экстракторов. 1 пр., 1 табл., 1 ил.

Способ управления экстракцией капролактама, проводимый в двух ступенях, соединеных между собой трубопроводами при подаче лактамного масла, трихлорэтилена и конденсата на экстракторы первой ступени и реэкстракции капролактама из трихлорэтилена водой на второй ступени с отводом капролактама на последующие стадии, отличающийся тем, что дополнительно содержит насос подачи лактамного масла с датчиком расхода и клапаном, насос подачи регенерированного трихлорэтилена с датчиком расхода и клапаном, насос подачи циркуляционного трихлорэтилена с датчиком расхода и клапаном; устройство подачи слабого раствора трихлорэтилена в среднюю часть вибрационного экстрактора первой ступени с датчиком температуры, первый выход которого соединен трубопроводом подачи рафината в роторный экстрактор первой ступени с датчиком температуры, а второй его выход соединен трубопроводом с устройством раздела фаз вибрационного экстрактора первой ступени, соединенного трубопроводом с разделителем первой ступени, первый выход которого соединен с верхней частью вибрационного и роторного экстрактора второй ступени с датчиками температуры, а второй выход соединен со средней частью роторного экстрактора второй ступени, при этом в верхнюю часть роторного экстрактора первой ступени подают регенерированный трихлорэтилен с датчиком расхода и клапаном; насос подачи конденсата с датчиком расхода и клапаном: в трубопровод выхода раствора капролактама в трихлорэтилене из вибрационного экстрактора первой ступени, в трубопровод выхода роторного экстрактора первой ступени и в трубопровод с датчиком и клапаном в среднюю часть вибрационного экстрактора второй ступени, куда в нижнюю часть подается конденсат из сборника с датчиком и клапаном; при этом выход роторного экстрактора первой ступени соединен с устройством раздела фаз роторного экстрактора первой ступени, соединенного с разделителем второй ступени, первый выход которого соединен с верхней частью вибрационного экстрактора второй ступени, а второй выход соединен со сборником; выходы нижней части вибрационного и роторного экстрактора второй ступени соединены с устройством раздела фаз вибрационного и роторного экстрактора, соединенного со сборником для отгонки трихлорэтилена из воды; выход верхней части вибрационного экстрактора второй ступени соединены через сборник с насосом для отгонки трихлорэтилена;
при этом насосом с датчиком расхода и клапаном по трубопроводу подают в нижнюю часть вибрационного экстрактора с датчиком температуры для отгонки сульфата аммония раствор сульфата аммония со стадии перегруппировки и нейтрализации, причем с нижней части расход подается через устройство подачи слабого раствора трихлорэтилена в среднюю часть вибрационного экстрактора первой ступени, а раствор сульфата аммония с верхней части вибрационного экстрактора подается в сборник для хранения сульфата аммония, при этом задают расход лактамного масла на экстракторы первой ступени и корректируют соответственно расходы регенерированного и циркуляционного трихлорэтилена, конденсата в экстракторы первой и второй ступени воздействием на клапана; задают расход сульфата аммония со стадии перегруппировки и нейтрализации и корректируют его воздействием в зависимости от расхода на экстрактор.