КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ОГНЕПРЕГРАДИТЕЛЬНОГО ПОКРЫТИЯ И СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 2012 года по МПК C08L61/10 C09K21/00 C08K13/02 

Изобретение относится к получению огнепреградительного покрытия, предназначенного для защиты деталей, работающих в условиях воздействия высоких температур.

Известна композиция [1] для получения фенолформальдегидного пенопласта, включающая, мас.ч.:

Фенолоформальдегидный олигомер новолачного типа 90,0-97,0 Порофор 2,0-5,0 Уротропин 8,0-15,0 Вспученный перлит 15,0-25,0 Шероховальная пыль 1,0-10,0 Целлюлозный волокнистый материал 1,0-5,0

Другой композицией является композиция для теплоизоляции [2], включающая, мас.%:

Фенолоформальдегидная смола новолачного типа 8,2-63,5 Изобутиронитрил 1,2-10,2 Гексаметилентетрамин (уротропин) 0,6-4,8 Наполнитель Остальное

Недостатками известных материалов является невысокая прочность при растяжении и при сжатии и недостаточная окислительная стойкость.

Наиболее близкой к заявленной композиции является композиция для изготовления теплозащитного покрытия [3], включающая, мас.ч.:

Фенолоформальдегидная смола новолачного типа 70,0-120,0 Уротропин технический 7,0-12,0 Азоизобутиронитрил 15,0-30,0 Маршалит природный 280,0-385,0 Асбест хризотиловый 25,0-45,0 Акрилонитрильный каучук 1,0-2,0 Алкилсульфонат натрия 0,01-1,0

Недостатками данного материала является низкая окислительная стойкость каучука и полуфабриката на его основе, нестабильность свойств, низкое качество (наблюдается вздутие, расслоение и трещины).

Цель изобретения - повышение окислительной стойкости полуфабриката и стабильности физических свойств композиции при его изготовлении, хранении и переработке, улучшение качества - отсутствие трещин и расслоений. Это достигается тем, что композиция для изготовления огнепреградительного покрытия включает фенолоформальдегидную смолу новолачного типа, уротропин технический, стеарат кальция или стеарат цинка и асбест хризотиловый дополнительно содержит кварц молотый размером частиц не более 0,25 мм термообработанный при температуре от (700 до 950)°С, бутадиен-ширильный каучук, антиоксидант нафтам-2(фенил-2 нафтиламин) или агидол-2(2,2-метилен-бис(4-метил-6)-трет-бутил фенол), газообразователь азобисизобутиронитрил при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Бутадиен-нитрильный каучук 20,0-70,0 Нафтам-2 0,08-0,35 Или   Агидол-2 0,04-0,2 Стеарат кальция или стеарат цинка 1,0-2,0 Фенолоформальдегидная смола новолачного типа 70,0-140,0 Кварц молотый пылевидный частицами размером не   более 0,25 мм термообработанный при температуре   (700-950)°С 180,0-385,0 Асбест хризотиловый переработанный 25,0-45,0 Уротропин 7,0-14,0 Азобисизобутиронитрил 10,0-45,0

Сравнительные данные предложенной и известной композиций приведены в таблицах 1 и 2.

Композицию изготавливают путем совмещения и смешивания компонентов вальцеванием в следующей последовательности: разогрев и пластикация бутадиент-нитрильного каучука совместно с нафтамом-2 или агидолом-2, и стеаратом кальция или стеаратом цинка, затем производится совмещение полученной смеси с фенольноформальдегидной смолой новолачного типа. В состав полученной смеси вводится в любой последовательности порошкообразные наполнители - кварц молотый пылевидный, предварительно термообработанный при температуре (700-950)°С в течении 2-8 часов, и асбест хризотиловый переработанный. Следует отметить, что при смешивании, совмещении и пластификации компонентов путем вальцевания за счет фрикции валков и большой вязкости композиции происходит ее разогрев. Температура разогрева зависит от температуры валков, величины навески, режима вальцевания.

Для исключения воздействия повышенной температуры на процесс поликонденсации фенольной смолы и разложения газообразователя (разложение которого начинается при температуре (85÷90)°С), отвальцованную композицию перед введением уротропина и азобисизобутиронитрила охлаждают до температуры (30÷50)°С. В охлажденную композицию последующим вальцеванием вводится уротропин и азобисизобутиронитрил.

Огнепреградительное покрытие на основе выше указанной смеси получают путем загрузки предварительно размолотой навески в ограничительную форму, ступенчатого нагрева до температуры 170°С со скоростью не менее 1°С/мин и выдержки при этой температуре в течение из расчета 3-8 мин/на 1 мм толщины изделия, но не менее 1.5±0.5 часа. Произвольное охлаждение.

В зависимости от эксплуатационных требований огнепреградительное покрытие может быть отформовано и приклеено в ограничительной форме непосредственно на защищаемую поверхность изделия или отформовано в виде заготовки с последующим ее использованием в конструктивных элементах. При прогреве навески по ступенчатому режиму со скоростью не менее 1°С/мин до температуры 170°С происходит расплавление полимерной части композиции, разложение газообразователя с образованием пеноструктуры, которая полностью заполняет предусмотренный объем в ограничительной форме. В процессе выдержки композиции при температуре до 170°С в течение (3÷8) минут/мм толщины композиция отверждается и образуется высокоэффективное огнепреградительное покрытие, защищающее конструктивные элементы при высокотемпературном воздействии агрессивных сред.

После охлаждения деталь распрессовывают и подвергают анализу.

Таблица 1 Компоненты Содержание компонентов, мас.ч. (примеры) 1 2 3 4 5 6 Фенолоформальдегидная смола новолачного типа 70,0 140,0 100,0 90,0 120,0 80,0 Уротропин 7,0 14,0 10,0 9,0 12,0 8,0 Компоненты 1 2 3 4 5 6 Бутадиен-нитрильный каучук 70,0 20,0 50,0 45,0 59,0 39,7 Стеарат цинка или - 2,0 - 1,1 1,0 - стеарат кальция 1,0 - 1,5 - - 2,0 Кварц молотый пылевидный термообработанный 180,0 385,0 325,0 280,0 350,0 264,0 Асбест хризотиловый переработанный 45,0 20,0 30,0 25,0 30,0 21,0 Азобисизобутиронитрил 10,0 45,0 30,0 23,0 40,0 25,0 Нафтам-2 или Агидол-2 0,08 0,35 0,1 - 0,2 - 0,04 0,2 - 0,1 - 0,12

Таблица 2 Показатели Характеристики показателей (примеры) 1 2 3 4 5 6 прототип Плотность, г/см³ 0,78 0,9 0,85 0,78 0,87 0,8 0,7÷0,95 Прочность при сжатии, МПа 14,5 17,0 16,0 14,0 15,5 14,5 10÷14 Технологические свойства При формовании заполнение всего объема формы равномерное. Срок хранения полуфабриката - не менее 6 месяцев без вздутий, расслоений и трещин. Качество заполнения формы зависит от условий хранения полуфабриката. В отформованном материале наблюдаются вздутия, расслоения, трещины. Срок хранения полуфабриката - 3 месяца. Окислительная стойкость полуфабриката Полуфабрикат как в процессе вальцевания, так и в процессе хранения и переработки практически не меняет цвета. При хранении цвет изменяется от светло-коричневого до темного.

Использование предлагаемой композиции и способа ее изготовления позволит стабилизировать технологические, физико-механические и эксплуатационные свойства в процессе изготовления как полуфабриката, так и покрытия на его основе.

1. Авт. свид. СССР№1006449, кл. C08L 61/10, 1983.

2. Авт. свид. СССР №736601, кл. C08L 61/10, 1983.

3. Патент РФ № 2037504, кл. C08L 61/10.

Изобретение относится к полимерным огнепреградительным материалам и может быть использовано для защиты конструкций от теплового воздействия. Композиция включает фенолоформальдегидную смолу новолачного типа, уротропин, газообразователь азобисизобутиронитрил, асбест хризотиловый переработанный, бутадиен-нитрильный каучук, стеарат кальция или стеарат цинка, кварц молотый пылевидный с размером частиц не более 0,25 мм, термообработанный при температуре (700÷950)°C, антиоксидант нафтам-2 или агидол-2. Способ изготовления композиции включает разогрев и пластифицирование бутадиен-нитрильного каучука совместно с антиоксидантом и стеаратом кальция или стеаратом цинка. Затем полученную смесь совмещают с фенолоформальдегидной смолой и вводят в полученный состав порошкообразные наполнители. Далее охлаждают полученную смесь до температуры (30-50)°С и вводят в ее состав навески уротропина и азобисизобутиронитрила. Полученную композицию наносят на изделия путем загрузки размолотой навески в ограничительный объем формы, ступенчато нагревают до температуры 170°С и выдерживают при этой температуре, в результате чего композиция отверждается, превращаясь в покрытие. Результатом является повышение окислительной стойкости и стабилизация технологических и эксплуатационных свойств полуфабриката в процессе изготовления, хранения и переработки. 3 н.п.ф-лы, 6 пр., 2 табл.

1. Композиция для изготовления огнепреградительного покрытия, включающая фенолформальдегидную смолу новолачного типа, уротропин, газообразователь азобисизобутиронитрил, асбест хризотиловый переработанный, дополнительно содержит бутадиен-нитрильный каучук, стеарат кальция или стеарат цинка, кварц молотый пылевидный с размером частиц не более 0,25 мм, термообработанный при температуре 700÷950°С, антиоксидант нафтам-2 или агидол-2 при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
бутадиен-нитрильный каучук 20,0÷70,0 стеарат кальция или стеарат цинка 1,0÷2,0 фенолформальдегидная смола новолачного типа 70,0÷140,0 нафтам-2 0,08÷0,35

2. Способ изготовления композиции для огнепреградительного покрытия по п.1, отличающийся тем, что совмещение, перемешивание и разогрев композиции производится при вальцевании, при этом компоненты вводятся в следующей последовательности: разогрев и пластифицирование бутадиен-нитрильного каучука совместно с нафтамом-2 или агидолом-2 и стеаратом кальция или стеаратом цинка, совмещение полученной смеси с фенолформальдегидной смолой новолачного типа, введение в полученный состав в любой последовательности порошкообразных наполнителей - кварца молотого пылевидного, термообработанного при температуре 700-950°С, с размером частиц не более 0,25 мм и асбеста хризотилового переработанного, охлаждение полученной смеси до температуры 30-50°С и введение в ее состав навески уротропина и газообразователя азобисизобутиронитрила.

3. Способ изготовления огнепреградительного покрытия с использованием композиции по п.1, в котором композиция наносится на конструктивные элементы изделия путем загрузки предварительно размолотой навески в ограничительный объем формы, ступенчатого разогрева со скоростью не менее 1 градус в минуту до температуры 170°С, в результате чего композиция заполняет объем формы и при выдержке при этой температуре композиция отверждается, превращаясь в покрытие.