КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕПЛОЗАЩИТНОГО ПОКРЫТИЯ И СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 2018 года по МПК C08L61/14 C08L9/02 C09D161/14 C08K13/02 C08J3/205 

Изобретение относится к теплозащитным покрытиям (материалам), предназначенным для защиты узлов и агрегатов, работающих в условиях воздействия аэродинамических и газодинамических тепловых потоков.

Известна композиция для получения теплозащитного материала (SU 1006449 A1, C08J 9/10, опубл. 23.03.1983), включающая, мас.ч.:

фенолоформальдегидная смола новолачного типа 90,0-97,0 параформ 2,0-5,0 уротропин 8,5-9,5 вспученный перлит 15,0-25,0 шероховальная пыль 1,0-10,0 целлюлозный волокнистый наполнитель 1,0-5,0

Недостатком указанной композиции является невысокая прочность и низкое значение относительного удлинения.

Другой композицией (SU 736601 A1, C08J 9/10, опубл. 15.08.1982) является теплоизоляционное покрытие, включающее, мас.%:

фенолоформальдегидная смола новолачного типа 8,2-63,5 изобутилонитрил 1,2-10,2 уротропин (гексометилентетрамин) 0,6-4,8 наполнители остальное

Недостатком указанной композиции является низкое относительное удлинение.

Известна композиция для огнепреградительного покрытия и способ ее изготовления (RU 2458949 С2, C08L 61/10, опубл. 20.08.2012), которая включает фенолоформальдегидную смолу новолачного типа, уротропин, стеарат кальция, асбест хризотиловый, кварц молотый, бутадиен-нитрильный каучук, антиоксидант нафтаном и газообразователь азоизобутилонитрил. Композицию изготавливают путем совмещения компонентов вальцеванием.

Недостатком композиции является сложность процесса изготовления полуфабриката, а также возможность нанесения теплозащитного покрытия только при наличии ограничительной формы.

Наиболее близкой к заявленной композиции является композиция для изготовления теплозащитного покрытия (RU 2037504 C1, C08L 61/10, опубл. 19.06.1995), включающая, мас.ч.:

фенолоформальдегидная смола новолачного типа 70,0-120,0 уротропин технический 7,0-12,0 азоизобутилонитрил 15,0-30,0 молотый маршалит 280,0-385,0 асбест хризотиловый коротковолокнистый 25,0-45,0 акрилонитрильный каучук 20,0-70,0 алкилсульфанат натрия 0,01-1,0

Недостатком этой композиции является низкая окислительная стойкость полуфабриката на его основе.

Технический результат заключается в повышении механических свойств, стойкости к окислению полуфабриката, повышении и стабильности физических свойств композиции при ее изготовлении, хранении и переработке.

Для достижения технического результата предложена композиция для изготовления теплозащитного покрытия, включающая фенолоформальдегидную смолу новолачного типа, уротропин, бутадиен-нитрильный каучук СКН-40-КНТ в виде 20%-ного раствора по сухому остатку в ацетоне, при этом в композицию дополнительно вводят фурфурол, растворители ацетон и бутилацетат, наполнители тальк и слюду при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Фурфурол 8,0-12,5 Уротропин 0,9-1,8 Фенолоформальдегидная смола новолачного типа 8,0-14,0 Бутадиен-нитрильный каучук СКН-40-КНТ в виде 20%-ного раствора по сухому остатку в ацетоне 28,0-33,0 Ацетон 4,0-7,0 Бутилацетат 4,0-7,0 Тальк 18,0-23,0 Слюда 10,0-14,0

Предпочтительно тальк, уротропин и слюда применяются с содержанием массовой доли влаги не более 1%.

Кроме того, заявлен способ изготовления композиции для изготовления теплозащитного покрытия, заключающийся в том, что фурфурол, уротропин, фенолоформальдегидная смола новолачного типа предварительно перерабатываются в продукт конденсации путем взаимодействия раствора уротропина в фурфуроле, полученного при температуре до 45°С, а затем, после введения фенолоформальдегидной смолы, происходит конденсационный процесс с образованием связующего на их основе, затем вводят 20%-ный раствор бутадиен-нитрильного каучука СКН-40-КНТ в ацетоне, после чего вводят растворители ацетон и бутилацетат и перемешивают в течение до 20 минут, затем вводят порциями, исключающими комкование, порошкообразные наполнители тальк и слюду, после чего композицию перемешивают в течение до 20 минут до получения пастообразной однородной массы.

Теплозащитную композицию получают путем подготовки исходных компонентов, изготовлением пластифицирующего компонента, изготовлением продукта конденсации, изготовлением теплозащитной пасты и изготовлением покрытия на ее основе.

Выбор рецептуры композиции для теплозащитного покрытия и способ ее изготовления состоит из следующих операций:

- подготовка и взвешивание компонентов в соответствии с рецептурой;

- изготовление пластифицирующего компонента (раствор каучука), при котором пластицируют бутадиен-нитрильный каучук СКН-40-КНТ, разрезают пластицированную пленку на кусочки произвольной формы и размеров, удобных для загрузки, загружают пластицированный каучук в смеситель, заливают растворитель из расчета получения 20%-ного раствора по сухому остатку и проводят растворение каучука или в смесителе, или в емкости с периодическим перемешиванием до получения однородного раствора без сгустков и нерастворимых кусочков каучука;

- изготовление продукта конденсации, для чего в сухой чистый смеситель заливается расчетное количество фурфурола и засыпается расчетное количество раздробленного и просеянного через сито с размером ячеек 10×10 мм уротропина, затем при температуре до 45°С растворяется уротропин в фурфуроле, после чего происходит охлаждение фурфуроло-уротропинового раствора до температуры 25-35°С и, не выключая смеситель, в него загружают раздробленную фенолоформальдегидную смолу новолачного типа (например, СФ-010 или СФ-014) и производят растворение фенольной смолы. В процессе смешивания происходит растворение новолачной смолы с одновременной конденсацией между фурфуролом, уротропином и фенолоформальдегидной смолой. Процесс перемешивания производят до увеличения вязкости раствора от 200 секунд до 380 секунд по вискозиметру ВЗ-246.

По окончании процесса конденсации отключается нагрев и в соответствии с рецептурой вводится 20%-ный раствор в ацетоне пластицированного каучука и растворители - ацетон и бутилацетат. Полученная композиция размешивается в течение до 20 минут и, не выключая смеситель, в раствор вводятся порошкообразные наполнители. Смесь перемешивается в течение до 20 минут до получения однородной пастообразной массы. Порошкообразные наполнители засыпаются небольшими порциями, исключающими образование комкования. Полученная масса представляет собой однородную пасту без сгустков, посторонних включений.

Наличие в составе композиции растворителей (например, ацетона или бутилацетата) обеспечивает возможность перерабатывать теплозащитную пасту шпательным, кистевым способом и напылением.

Полученный конденсат на основе фенольной смолы, уротропина и фурфурола при нагревании и их смешивании происходит разложение уротропина с образованием диметилениминовых и триметиленаминовых соединений с термостойкими связями, которые снижают горючесть композиции. Применение порошкообразных наполнителей талька и слюды, представляющих собой моносиликаты, в которых при воздействии высоких температур происходит их дегидратация, которая также способствует снижению горючести теплозащитного состава и повышению ее эффективности.

Использование бутадиен-нитрильного каучука повышает эластичность покрытия, снижает внутреннее напряжение, за счет чего исключается образование трещин в процессе отверждения связующего.

Предложенная композиция и способ ее получения допускает изготовление конденсационной смеси отдельно (предварительно). При этом смесь в соответствии с рецептурой готовится отдельно и вводится в композицию как готовое связующее.

Авторами установлено, что предложенная композиция для изготовления теплозащитного покрытия и способ ее изготовления позволяет повысить эксплуатационные свойства, сохранить стабильными технологические характеристики при изготовлении полуфабриката и покрытия на его основе. Изобретение иллюстрируется следующими примерами:

Пример №1

Составы композиции, мас.ч., приведены в таблице 1.

Подготовка исходных компонентов заключалась во взвешивании в соответствии с рецептурой. Порошкообразные компоненты талька и слюды просушили. Просушка проводилась на противнях слоем до 15-20 мм при температуре до 150°С в течение до 3 часов.

Изготовление продукта конденсации.

В сухой чистый смеситель загружались компоненты, входящие в состав композиции в следующей последовательности: фурфурол и уротропин. Включался смеситель и обогрев на температуру до 45°С и проводилось смешение до полного растворения уротропина в фурфуроле. После окончания растворения уротропина в фурфуроле температуру раствора снижали до 30±5°С. Не останавливая смеситель, в раствор засыпалась фенолоформальдегидная смола новолачного типа, и проводилось перемешивание до полного ее растворения с образованием продукта поликонденсации. В процессе перемешивания композиции между фурфуролом, уротропином и новолачной фенольной смолой проходит конденсационный процесс с образованием связующего. В процессе конденсации отключается обогрев и в емкость смесителя в соответствии с рецептурой вводили раствор пластификатора - 20%-ный раствор бутадиен-нитрильного каучука в ацетоне (растворители - бутилацетат и ацетон). Композицию перемешивали в течение до 20 минут и, не останавливая смеситель, загружали, в соответствии с рецептурой, порциями, исключающими комкование, порошкообразные наполнители: тальк и слюду. Смесь перемешивали в течение до 20 минут до получения пастообразной однородной массы.

По окончании процесса изготовленную пасту слили в приемную емкость, и провели анализ качества в соответствии с техническими условиями.

Согласно требованиям к теплозащитным покрытиям важно, чтобы покрытие сохранилось на защищаемой поверхности без сколов, вздутий и трещин, как в процессе высокотемпературного воздействия, так и после охлаждения. Определение термической стойкости теплозащитного покрытия проводилось на металлических пластинах с нанесенной композицией по настоящему изобретению. Пластина с покрытием помещалась в муфель, нагретый до температуры 600°С, и выдерживалась в течение 120 с. Качество теплозащитных свойств определялось по состоянию поверхности покрытия после охлаждения. В соответствии с требованиями покрытие не должно иметь сколов, трещин, вздутий, отслоений. Эти показатели приведены в таблице 2 в предпоследней строке.

Данные по результатам оценки качества приведены в таблице №2.

Свойства предложенных композиций

Результаты испытаний покрытия показали его высокую технологичность, а также высокие эксплуатационные свойства. Покрытие сохраняется на защищаемой поверхности без сколов, вздутий, трещин и отслоений, как при температуре, так и после охлаждения.

Композиции, полученные в примерах 1, 2, 3, 4, изготовлены по технологии, описанной в примере 1. В примере 5 и 6 продукт конденсации был изготовлен отдельно и использован как полуфабрикат при изготовлении теплозащитных составов. Из анализа видно, что предложенный материал позволяет обеспечить стойкость к окислению полуфабриката, к высокотемпературным воздействиям и получить качественное теплозащитное покрытие при высокой технологичности.

Изобретение относится к теплозащитным покрытиям (материалам), предназначенным для защиты узлов и агрегатов, работающих в условиях воздействия аэродинамических и газодинамических тепловых потоков. Описаны композиция для изготовления теплозащитного покрытия и способ ее изготовления. Композиция для изготовления теплозащитного покрытия включает компоненты при следующем соотношении, мас.ч.: фурфурол 8,0-12,5, уротропин 0,9-1,8, фенолоформальдегидная смола новолачного типа 8,0-14,0, бутадиен-нитрильный каучук СКН-40-КНТ в виде 20%-ного раствора по сухому остатку в ацетоне 28,0-33,0, ацетон 4,0-7,0, бутилацетат 4,0-7,0, тальк 18,0-23,0, слюда 10,0-14,0. Способ получения композиции включает стадию предварительной переработки фурфурола, уротропина, фенолоформальдегидной смолы новолачного типа в продукт конденсации путем взаимодействия раствора уротропина в фурфуроле с последующим введением фенолоформальдегидной смолы и образованием связующего на их основе. Затем вводят раствор бутадиен-нитрильного каучука СКН-40-КНТ в ацетоне, растворители и наполнители. Технический результат заключается в повышении механических свойств, стойкости к окислению полуфабриката, повышении и стабильности физических свойств композиции при ее изготовлении, хранении и переработке. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Композиция для изготовления теплозащитного покрытия, включающая фенолоформальдегидную смолу новолачного типа, уротропин, бутадиен-нитрильный каучук СКН-40-КНТ в виде 20%-ного раствора по сухому остатку в ацетоне, отличающаяся тем, что в композицию дополнительно вводят фурфурол, растворители - ацетон и бутилацетат, наполнители - тальк и слюду при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Фурфурол 8,0-12,5 Уротропин 0,9-1,8 Фенолоформальдегидная смола новолачного типа 8,0-14,0 Бутадиен-нитрильный каучук СКН-40-КНТ в виде 20%-ного раствора по сухому остатку в ацетоне 28,0-33,0 Ацетон 4,0-7,0 Бутилацетат 4,0-7,0 Тальк 8,0-23,0 Слюда 10,0-14,0

2. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что тальк, уротропин и слюда применяются с содержанием массовой доли влаги не более 1%.

3. Способ изготовления композиции для изготовления теплозащитного покрытия по п. 1, отличающийся тем, что фурфурол, уротропин, фенолоформальдегидную смолу новолачного типа предварительно перерабатывают в продукт конденсации путем взаимодействия раствора уротропина в фурфуроле, полученного при температуре до 45°С, а затем после введения фенолоформальдегидной смолы происходит конденсационный процесс с образованием связующего на их основе, затем вводят 20%-ный раствор бутадиен-нитрильного каучука СКН-40-КНТ в ацетоне, после чего вводят растворители - ацетон и бутилацетат и перемешивают в течение до 20 минут, затем вводят порциями, исключающими комкование, порошкообразные наполнители - тальк и слюду, после чего композицию перемешивают в течение до 20 минут до получения пастообразной однородной массы.