СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОВИСКЕРНЫХ СТРУКТУР ОКСИДА МЕДИ Российский патент 2012 года по МПК C01B13/14 C01G3/02 C25B1/00 B82B3/00 B82Y40/00 

Изобретение относится к области высокотемпературной электрохимии, в частности к электролитическому получению нановискерных структур оксида меди, и может быть использовано для получения катализаторов при парофазном и жидкофазном окислении в технологиях органического синтеза: получение метанола, витаминов, органических кислот, а также для получения покрытий в селективных поглотителях солнечной энергии.

Известен способ получения нанокристаллического оксида меди (Заявка WO 2009144035, опубл. 2009 г.). Согласно изобретению исходное соединение меди вносят в реакционную камеру, термически обрабатывают путем пульсирующего потока при температуре от 200 до 500°C и выводят полученный материал оксида меди из реактора. Описание к WO 2009144035 не содержит информации о том, что известным способом можно получать нановискерные структуры оксида меди.

Таким образом, из уровня техники сведения по получению нановискерных структур оксида меди (CuO) не обнаружены.

В заявляемом изобретении получение нановискерных структур оксида меди включает электролиз поливольфраматного расплава, содержащего 10 мол.% K₂WO₄, 55 мол.% Li₂WO₄ и 35 мол.% WO₃, в импульсном потенциостатическом режиме при напряжении 1060-1090 мВ и длительности импульса напряжения 0.1 сек с применением платинового анода, при этом в качестве катода используют медную фольгу.

В результате экспериментального осуществления заявленного способа установлено, что формирование указанных структур происходит в результате электрохимического процесса. Предположительно, образование этих структур связано с ионизацией растворенного в расплаве кислорода и последующего его взаимодействия с медной подложкой.

Новый технический результат, достигаемый заявленным изобретением, заключается в получении нановискерных структур оксида меди (CuO).

Заявленный способ осуществляют следующим образом.

В ходе электролизного получения нановискерных структур оксида меди поддерживают температуру 700°C. В качестве анода используют платиновую проволоку, а в качестве электрода сравнения - платиновую фольгу площадью 1 см², полупогруженную в расплав.

Одиночный импульс напряжения прямоугольной формы и определенной длительности подают на ячейку, величина напряжения при этом составляет 1060-1090 мВ. Источником питания служит потенциостат ПИ-50-1. Длительность и величину импульса напряжения задают с помощью программатора ПР-8.

При этом на медном катоде формируется поликристаллический осадок. Для изучения осадка использовали различные методы: рентгеноспектральный, рентгеноструктурный и электронной микроскопии. Морфологию осадков определяли с помощью электронного микроскопа JSM-5900 LV.

Исследования показали, что полученный материал представляет собой нановискерные структуры оксида меди CuO, состоящие из вискеров толщиной порядка 100 нм и длиной несколько микрон.

Пример 1. Нановискерные структуры получали электролизом расплава 10 мол.% K₂WO₄, 55 мол.% Li₂WO₄ и 35 мол.% WO₃ с использованием платинового анода. На ячейку подавали одиночный импульс напряжения величиной 1060 мВ, длительностью 0.1 сек. При этом на медном катоде формировался поликристаллический осадок, состоящий из вискерных структур CuO (фиг.1). Диаметр вискеров 100 нм, их длина - 800-2300 нм.

Пример 2. Нановискерные структуры получали электролизом расплава 10 мол.% K₂WO₄, 55 мол.% Li₂WO₄ и 35 мол.% WO₃ с использованием платинового анода. На ячейку подавали импульс напряжения величиной 1090 мВ, длительностью 0.1 сек. При этом на медном катоде формировался поликристаллический осадок, состоящий из вискерных структур CuO (фиг.2). Диаметр вискеров 100 нм, их длина 1700-3000 нм.

Пример 3. Проводили электролиз расплава 10 мол.% K₂WO₄, 55 мол.% Li₂WO₄ и 35 мол.% WO₃ с использованием платинового анода. На ячейку подавали импульс напряжения величиной 1110 мВ, длительностью 0.1 сек. При этом на медном катоде вискерные структуры CuO получены не были (фиг.3).

Таким образом, приведенные данные подтверждают, что совокупность заявленных признаков способа обеспечивает получение нановискерных структур оксида меди CuO.

Изобретение относится к области высокотемпературной электрохимии, в частности к электролитическому получению нановискерных структур оксида меди, и может быть использовано в технологии катализаторов. Поливольфраматный расплав, содержащий 10 мол.% K₂WO₄, 55 мол.% LI₂WO₄ и 35 мол.% WO₃, подвергают электролизу в импульсном потенциостатическом режиме. Напряжение составляет 1060-1090 мВ, длительность импульса 0,1 сек. Применяют платиновый анод. В качестве катода используют медную фольгу. Способ позволяет получить нановискерные структуры оксида меди. 3 ил., 3 пр.

Способ получения нановискерных структур оксида меди, характеризующийся тем, что нановискерные структуры получают электролизом поливольфраматного расплава, содержащего 10 мол.% K₂WO₄, 55 мол.% Li₂WO₄ и 35 мол.% WO₃, в импульсном потенциостатическом режиме при напряжении 1060-1090 мВ и длительности импульса напряжения 0,1 с с применением платинового анода, при этом в качестве катода используют медную фольгу.